基于外離子源的離子進樣方法及質譜分析方法技術

本發明專利技術公開了一種基于外離子源的離子進樣方法，該方法包括以下步驟：ａ．降低真空系統內的壓強，開啟連接在外離子源和離子捕獲模塊之間的閥門，外離子源產生的樣品離子通過所述閥門進入真空系統內的離子捕獲模塊，并被收集；ｂ．真空系統內的壓強上升，關閉所述閥門，不再有樣品離子通過閥門進入離子捕獲模塊；ｃ．所述閥門按照步驟ａ、ｂ中的工作方式開啟、關閉若干次，使外離子源產生的樣品離子間斷地進入離子捕獲模塊內，并累積。本發明專利技術還公開了一種應用上述進樣方法的質譜分析方法。本發明專利技術具有測量靈敏度高、功耗低、應用范圍廣等優點，可廣泛應用小型化或便攜式質譜儀中，拓展了上述小型化或便攜式質譜儀的應用領域，具有很好的應用前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及質譜分析，特別涉及一種基于外離子源的離子進樣方法及應用 該進樣方法的質譜分析方法。
技術介紹
質譜分析法是一種通過測定被測樣品離子的質荷比來分析被測樣品的方 法，廣泛應用在氣體、液體、固體的精確分析中。質譜儀通常包括離子源、進樣系統、質量分析器、檢測器和真空系統，真 空系統由真空室和泵組成，而質量分析器、檢測器設置在真空室內。質譜分析 的基本原理為在離子源內被測樣品首先要離子化，得到帶有樣品信息的離子; 在真空系統內，不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，按質荷比(m/z)的 不同把離子分開，從而得到質譜；分析被測樣品的質譜和相關信息，可得到被 測樣品的定性或定量分析結果。離子源分為內離子源和外離子源。與內離子源相比較，外離子源具有諸多 優勢，如1、 可測試樣品種類多，可以分析氣體、液體和固體物質。2、 離子化方式種類多樣，可靈活選擇。3、 對質量分析器的污染小。因此，目前大部分質譜儀都采用外離子源，只有少部分小質譜儀因為重量、 體積等原因選用了內離子源。但是，對于一些在大氣環境下電離的外離子源，如電噴霧源(ESI)、大氣 壓化學電離源(APCI)、電噴霧源(AP-MALDI)、解吸附電噴霧源(DESI)、大 氣壓電介質阻礙放電離子源(DBDI)、電噴霧輔助激光解析離子源(ELDI)、大 氣壓固體分析探頭(ASAP)等，這些離子源在大氣條件下離子化，而質量分析 器和檢測器需要在高真空條件下工作，目前多采用多級真空室的設計來傳輸離 子，各級真空室之間通過小孔傳輸離子。比如，熱電Finnigan公司的LTQ離子阱質譜儀，該質譜儀通過四級真空室來達到質量分析器和檢測器對真空度的要求，其中，用兩個650 L/min的旋葉泵抽第一級真空，然后用一個400 L/s的分 子泵抽第二級、第三級、第四級真空，經過四級真空室，離子阱和質量分析器 所處的真空室壓強達到<10-5"廳。但采用上述多級真空室設計的外離子源質譜儀具有諸多不足，如1、 離子傳輸效率大約有0.1%，可見離子在傳輸過程中損失非常嚴重。2、 質譜儀結構復雜、體積龐大、能耗高。因此，外離子源通常應用在實驗室臺式質譜儀中，無法在小型化或便攜式 質譜儀中使用。小型化或者便攜式質譜儀具有能耗低、體積小、重量輕、使用方便、維護 簡單、測量速度快等突出優勢，在現場快速檢測、環境監測、突發事件處理中 具有很好的應用前景。而為了減輕重量、降低能耗和縮小體積，小型化或者便 攜式質譜儀的分子泵抽速一般低于10L/s，為確保真空度滿足分析要求，離子化 過程在真空室內完成，即采用內離子源。但是，采用內離子源的小型化或便攜式質譜儀也有諸多不足，如1、 離子化過程在真空室內完成，所以質量分析器容易受到污染，長時間使 用后背景噪聲大。2、 采用內離子源，分子離子反應劇烈，影響分析結果。3、 內離子源方式只能分析氣體和部分易揮發的液體，應用范圍小。 質譜儀目前廣泛應用在食品安全檢測、公共安全檢測(毒品，毒物和危險化學品)、生物醫藥檢測和土壤檢測等領域，這些應用領域中的樣品多為固體粉 末或非揮發性液體，通常需要采用外離子源才能實現檢測，內離子源方式的質 譜儀較難應用于這些領域。應用領域從而受到較大限制。
技術實現思路
為了解決現有技術中的不足，本專利技術提供了一種功耗低、測量靈敏度高、 應用范圍廣的基于外離子源的離子進樣方法及應用該方法的質譜分析方法。為實現上述專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案 一種基于外離子源的離子進樣方法，包括以下步驟a、 降低真空系統內的壓強，開啟連接在外離子源和離子捕獲模塊之間的閥 門，外離子源產生的樣品離子通過所述閥門進入真空系統內的離子捕獲模塊， 并被收集；b、 真空系統內的壓強上升，關閉所述閥門，不再有樣品離子通過闊門進入 離子捕獲模塊；c、 所述閥門按照步驟a、 b中的工作方式開啟、關閉若干次，使外離子源產 生的樣品離子間斷地進入離子捕獲模塊內，并累積。作為優選，所述閥門的工作模式為重復以下過程真空系統壓強逐漸下降， 當達到最低壓強P^時，觸發閥門開啟；真空系統壓強逐漸上升，當達到最高 壓強尸_時，觸發閥門關閉。所述最高壓強P^由真空系統中泵的工作特性決定，最高壓強/^接近但不超過泵的截止工作氣壓。作為優選，所述最低壓強P皿可通過如下步驟確定(1) 保持最高壓強i^和泵的抽速不變，以一真空系統壓強i^,作為最低 壓強 皿，閥門按照其工作模式開啟、關閉m次，外離子源產生的樣品離子通過 所述閥門進入真空系統內離子捕獲模塊的次數為m次，記錄m次進樣所需要的總 時間f,，測量m次進樣后真空系統內檢測器的強度信號&;其中，/n次進樣后檢測器的強度信號不飽和；(2) 將真空系統壓強P^改變為^^P^;…P^"，重復上述步驟(1),分別記錄在不同壓強42，iU3…iUn下進行m次進樣所需要的總時間^V.A，以及 對應的檢測器強度信號&…S ;(3) 分別計算lL,，，,…,，其中最大值對應的壓強就是真空系統允許的最低壓強尸，。作為優選，所述外離子源是脈沖式工作，外離子源的工作步調和所述閥門一致。離子捕獲模塊是質量分析器或中間級離子存儲設備。作為優選，所述質量分析器是RF裝置或傅立葉變換回旋共振質量分析器， RF裝置包括是四極離子阱、矩形離子阱、圓柱形離子阱、環型離子阱中的任一種。所述中間級離子存儲設備與質量分析器相耦合。作為優選，與中間級離子存儲設備相耦合的質量分析器是質量過濾器、RF 裝置、傅立葉變換回旋共振質量分析器、飛行時間質量分析器、磁掃描質量分析器中的任一種，RF裝置包括是四極離子阱、矩形離子阱、圓柱形離子阱、環 型離子阱中的任一種。作為優選，采用自動增益控制、選擇離子存儲、選擇離子彈出、選擇離子 監測、分子離子反應、全掃描、多級質譜中的任意組合來實現操控和分析離子 捕獲模塊內的樣品離子。本專利技術還提出了一種基于外離子源的質譜分析方法，包括以下步驟a、 降低真空系統內的壓強，開啟連接在外離子源和離子捕獲模塊之間的閥門，外離子源產生的樣品離子通過所述閥門進入真空系統內的離子捕獲模塊，并被收集；b、 真空系統內的壓強上升，關閉所述閥門，不再有樣品離子通過閥門進入 離子捕獲模塊；c、 所述閥門按照步驟a、 b中的工作方式開啟、關閉若干次，使外離子源產 生的樣品離子間斷地進入離子捕獲模塊內，并累積；d、 操控和分析離子捕獲模塊內的樣品離子，得到樣品的離子強度信號。 作為優選，所述閥門的工作模式為重復以下過程真空系統壓強逐漸下降，當達到最低壓強7L時，觸發閥門開啟；真空系統壓強逐漸上升，當達到最高 壓強P^時，觸發閥門關閉。所述最高壓強P^由真空系統中泵的工作特性決定，最高壓強P^接近但不超過泵的截止工作氣壓。作為優選，所述最低壓強P^可通過如下步驟確定 (1)保持最高壓強 _和泵的抽速不變，以一真空系統壓強iL^作為最低 壓強4 ，閥門按照其工作模式開啟、關閉m次，外離子源產生的樣品離子通過所述閥門進入真空系統內離子捕獲模塊的次數為附次，記錄附次進樣所需要的總 時間。測量m次進樣后真空系統內檢測器的強度信號&;其中，附次進樣后檢測器的強度信號不飽和；(2) 將真空系統壓強il^改變為i^2，P^3 .. /> _，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種基于外離子源的離子進樣方法，包括以下步驟：　ａ、降低真空系統內的壓強，開啟連接在外離子源和離子捕獲模塊之間的閥門，外離子源產生的樣品離子通過所述閥門進入真空系統內的離子捕獲模塊，并被收集；　ｂ、真空系統內的壓強上升，關閉所述 閥門，不再有樣品離子通過閥門進入離子捕獲模塊；　ｃ、所述閥門按照步驟ａ、ｂ中的工作方式開啟、關閉若干次，使外離子源產生的樣品離子間斷地進入離子捕獲模塊內，并累積。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：聞路紅，
申請(專利權)人：聞路紅，
類型：發明
國別省市：86[中國|杭州]