聲表面波傳感器與氣相色譜分離柱聯用的電子鼻及檢測方法技術

本發明專利技術公開了一種聲表面波傳感器與氣相色譜分離柱聯用的電子鼻及檢測方法。它包括進樣口、六通閥、吸附管、螺旋管加熱器、氣相色譜分離柱、加熱裝置、微噴嘴、聲表面波傳感器、頻率檢測儀、半導體制冷片、載氣瓶、氣泵，六通閥分別與進樣口、吸附管、氣相色譜分離柱、載氣瓶、氣泵相連接，氣相色譜分離柱與微噴嘴相連接，微噴嘴下方設有聲表面波傳感器，聲表面波傳感器放置在半導體制冷片上，聲表面波傳感器與頻率檢測儀相連接。氣相色譜分離柱解析出的熱氣流凝聚吸附在制冷的聲表面波傳感器表面上時，用頻率檢測儀檢測其共振頻率漂移即可測出氣體濃度。本發明專利技術具有靈敏度高、選擇性好、重復性好、壽命長、成本低、便攜式的優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種電子鼻，尤其涉及一種。
技術介紹
隨著經濟的發展，人們生活水平越來越高，但是隨之而來的工業、高科技產業造成的空氣環境污染問題日益嚴重，如石化工業排放氣體、居室裝修有毒氣體、半導體工業及噴涂、包裝與制革制鞋行業產生的污染氣體等，這些有毒有害氣體加劇了空氣質量的惡化。空氣污染已成為現在社會人們重要的暴露來源之一，嚴重威脅人體的健康。因此，有必要研發有毒有害污染氣體檢測技術和儀器，特別是能夠現場快速檢測痕量揮發性有機物化合物VOCs氣體的便攜式氣體分析儀，VOCs為污染氣體主要來源，大多數具有毒性、臭味及致癌性。檢測和分析痕量VOCs的常規技術為氣相色譜法GC，基于GC的VOCs氣體檢測方法靈敏度高，選擇性好，但是由于這些方法所需儀器昂貴、體積龐大，分析復雜、操作繁瑣，耗時久，難以滿足現場快速檢測分析的需要。針對VOCs的量測，美國環保署US EPA也公告了TO系列的測量方法，例如TO-14、TO-16及TO-17等，但這些方法同樣存在上述弊端。隨著微電子技術和MEMS的迅猛發展，近年來體積小、集成化、成本低的氣敏傳感器以及由氣敏傳感器陣列組成的電子鼻逐漸成為人們研究的熱點，期望以此發展新型氣體分析儀。氣敏傳感器主要包括金屬氧化物半導體傳感器、導電聚合物傳感器以及聲表面波傳感器、電化學傳感器等。金屬氧化物傳感器和導電聚合物傳感器均屬電導型傳感器，靈敏度不如聲表面波傳感器，且均存在選擇性差的問題；電化學的方法雖然具有較好選擇性，但主要用在檢測NO2、SO2、H2S等具有電化學活性的氣體，而VOCs普遍不被氧化，因此無法用電化學方法來測量。目前金屬氧化物半導體傳感器、導電聚合物傳感器及聲表面波傳感器的“廣譜性”使得氣敏傳感器很難將混合氣體選擇識別，氣敏傳感器陣列結合模式識別方法的檢測系統即電子鼻，面對未知的種類繁多、組分復雜的混合氣體也無能為力。另外由于上述氣敏傳感器受制于敏感膜涂層材料性能，造成傳感器測量信號的穩定性及重復性差，靈敏度不夠高，也限制了氣敏傳感器在測量痕量VOCs混合氣體上的實際應用。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種。聲表面波傳感器與氣相色譜分離柱聯用的電子鼻包括進樣口、六通閥、吸附管、螺旋管加熱器、氣相色譜分離柱、加熱裝置、微噴嘴、聲表面波傳感器、頻率檢測儀、半導體制冷片、載氣瓶、氣泵，六通閥分別與進樣口、吸附管、氣相色譜分離柱、載氣瓶、氣泵相連接，氣相色譜分離柱與微噴嘴相連接，微噴嘴下方設有聲表面波傳感器，聲表面波傳感器放置在半導體制冷片上，聲表面波傳感器與頻率檢測儀相連接，吸附管上套有螺旋管加熱器，氣相色譜分離柱5外周設有加熱裝置。聲表面波傳感器以ST-X石英壓電材料為基底。聲表面波傳感器為單通道單端諧振型聲表面波傳感器或單通道雙端諧振型聲表面波傳感器。氣相色譜分離柱為氣相色譜毛細管柱或氣相色譜填充柱。氣相色譜毛細管柱外周的加熱裝置為螺旋管電流脈沖加熱器。微噴嘴直徑為100～200μm，微噴嘴垂直于聲表面波傳感器表面放置，微噴嘴與聲表面波傳感器表面的距離為微噴嘴直徑的2～4倍。聲表面波傳感器與氣相色譜分離柱聯用的氣體檢測方法首先控制調節氣相色譜分離柱外周設有的加熱裝置，使氣相色譜分離柱在35～40℃下保持2～3min，然后以8～10℃/s加熱速度對氣相色譜分離柱加熱直到上升到140～150℃，載氣流量為0.8～1.5ml/min，使得待測混合氣體從氣相色譜分離柱中先后解析出，在一種解析出的氣體流經微噴嘴前，給半導體制冷片通正向電壓，對聲表面波傳感器基底制冷，溫度為5～10℃，使得從氣相色譜分離柱解析出的熱氣流經微噴嘴噴射到聲表面波傳感器表面上，發生凝聚吸附，用頻率檢測儀檢測聲表面波傳感器共振頻率漂移測出該氣體濃度，之后再給半導體制冷片通反向電壓，對聲表面波傳感器基底加熱，溫度為70～80℃，使得凝聚吸附在聲表面波傳感器表面的氣體蒸發脫附，用于下一種從氣相色譜分離柱解析出的待測氣體檢測。本專利技術采用延遲溫度系數為零的ST-X石英壓電材料為基底，聲表面波傳感器共振頻率漂移不受溫度影響，降低了測量誤差；聲表面波傳感器采用諧振型聲表面波傳感器結構，品質因數Q值高，插入損耗小，靈敏度高；吸附管裝置可以對樣本氣體進行預濃縮處理，提高了傳感器的信躁比，且吸附管中選擇性吸附劑可避免基質、水氣的干擾；氣相色譜分離柱可將待測VOCs混合氣體預先選擇性分離，解決了氣敏傳感器用于混合氣體檢測時的響應重疊問題；熱氣流凝聚吸附在聲表面波傳感器制冷表面上時造成的擾動效應，較氣體吸附在聲表面波傳感器敏感膜涂層中造成的擾動效應更為顯著，傳感器靈敏度高，檢測下限達ppb量級；本專利技術檢測機理完全是物理效應，具有重復性好、穩定性好、使用壽命長的優點。附圖說明圖1是聲表面波傳感器與氣相色譜分離柱聯用的電子鼻結構示意圖。圖中進樣口1、六通閥2、吸附管3、螺旋管加熱器4、氣相色譜分離柱5、加熱裝置6、微噴嘴7、聲表面波傳感器8、頻率檢測儀9、半導體制冷片10、載氣瓶11、氣泵12；圖2(a)是單通道單端諧振型聲表面波傳感器結構示意圖；圖2(b)是單通道雙端諧振型聲表面波傳感器結構示意圖；圖3是聲表面波傳感器與氣相色譜分離柱聯用的電子鼻對苯系物混合氣體檢測結果。具體實施例方式如圖1所示，聲表面波傳感器與氣相色譜分離柱聯用的電子鼻包括進樣口1、六通閥2、吸附管3、螺旋管加熱器4、氣相色譜分離柱5、加熱裝置6、微噴嘴7、聲表面波傳感器8、頻率檢測儀9、半導體制冷片10、載氣瓶11、氣泵12，六通閥2分別與進樣口1、吸附管3、氣相色譜分離柱5、載氣瓶11、氣泵12相連接，氣相色譜分離柱5與微噴嘴7相連接，微噴嘴7下方設有聲表面波傳感器8，聲表面波傳感器8放置在半導體制冷片10上，聲表面波傳感器8與頻率檢測儀9相連接，吸附管3上套有螺旋管加熱器4，氣相色譜分離柱5外周設有加熱裝置6。聲表面波傳感器8以ST-X石英壓電材料為基底。聲表面波傳感器8為單通道單端諧振型聲表面波傳感器或單通道雙端諧振型聲表面波傳感器。氣相色譜分離柱5為氣相色譜毛細管柱或氣相色譜填充柱。氣相色譜毛細管柱外周的加熱裝置6為螺旋管電流脈沖加熱器。微噴嘴7直徑為100～200μm，微噴嘴7垂直于聲表面波傳感器8表面放置，微噴嘴7與聲表面波傳感器8表面的距離為微噴嘴7直徑的2～4倍。吸附管為Pyrex玻璃管，外徑6mm，長度7.5cm，填充吸附劑為Carboxen1000、Carbopack B與多孔聚合物Tenax TA的混合物，吸附管熱解析溫度為250℃。氣相色譜分離柱為氣相色譜毛細管柱，管柱材料為石英，長度為15m，內徑為0.25mm，固定相為極性的聚乙二醇。半導體制冷片購自Ferrotec公司，型號為9501/023/030B。頻率檢測儀型號HP53131A。實施例1選取苯、甲苯、乙苯、二甲苯的混合氣體作為待測混合氣體，首先控制調節氣相色譜分離柱5外周設有的加熱裝置6，使氣相色譜分離柱5在40℃下保持2～3min，然后以10℃/s加熱速度對氣相色譜分離柱5加熱直到上升到150℃，載氣流量為1.5ml/min，使得待測混合氣體從氣相色譜分離柱5中先后解析出，在一種解析出的氣體流經微噴嘴7前，給半導體制冷片10通正向電壓，對聲表面波傳感器8基底本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種聲表面波傳感器與氣相色譜分離柱聯用的電子鼻，其特征在于包括進樣口（１）、六通閥（２）、吸附管（３）、螺旋管加熱器（４）、氣相色譜分離柱（５）、加熱裝置（６）、微噴嘴（７）、聲表面波傳感器（８）、頻率檢測儀（９）、半導體制冷片（１０）、載氣瓶（１１）、氣泵（１２），六通閥（２）分別與進樣口（１）、吸附管（３）、氣相色譜分離柱（５）、載氣瓶（１１）、氣泵（１２）相連接，氣相色譜分離柱（５）與微噴嘴（７）相連接，微噴嘴（７）下方設有聲表面波傳感器（８），聲表面波傳感器（８）放置在半導體制冷片（１０）上，聲表面波傳感器（８）與頻率檢測儀（９）相連接，吸附管（３）上套有螺旋管加熱器（４），氣相色譜分離柱（５）外周設有加熱裝置（６）。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭希山，王立人，
申請(專利權)人：浙江大學，
類型：發明
國別省市：86[中國|杭州]