本發明專利技術涉及分析檢測的技術領域，特別涉及一種PC塑料顆粒中抗氧劑1076的檢測方法，其包括以下步驟：S1、標樣配制；S2、樣品處理；S3、分析檢測，采用氣相色譜?質譜聯用儀檢測S1中不同質量濃度的抗氧劑1076標準溶液、抗氧劑1076分解產物標準溶液、S2中的待測液，其中氣相色譜條件：載氣為氮氣，流速為25mL/min；空氣流速為400 mL/min；氫氣流速為30 mL/min;柱流量為2.5mL/min；進樣口溫度300℃；進樣量為50μL；分流比為50：1；程序升溫，初始溫度為50℃，以20℃/min升溫至300℃，保持5min；傳輸線溫度320℃；質譜條件：EI離子源；電離能量70eV；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；溶劑延遲6.0min；選擇離子檢測模式。本發明專利技術具有操作簡單、檢測結果準確可靠的優點。
【技術實現步驟摘要】
一種PC塑料顆粒中抗氧劑1076的檢測方法
本專利技術涉及分析檢測的
，特別涉及一種PC塑料顆粒中抗氧劑1076的檢測方法。
技術介紹
聚碳酸酯(PC)因良好的力學性能、耐高低溫、透光性好和較好的阻燃性和電絕緣性被廣泛應用于汽車部件、電子電器、建筑材料等各個方面。但由于PC結構中的碳酸酯鍵對水和熱比較敏感，在加工、儲存和使用時容易發生降解，從而產生黃變和力學性能的消失。抗氧劑的加入可以有效防止上述現象的產生，延長PC制品的使用壽命。抗氧劑1076是PC制品中常用的主抗氧劑和輔助抗氧劑，然而抗氧劑加入的量至關重要，過少，則起不到抗黃變的效果；過多，則可能導致最終產品的物理性能降低，因此找到有效、快速且準確測定PC粒子中抗氧劑的含量的方法十分必要，可以幫助企業監控產品質量，監控產品生產的穩定性，確保產品后續的正常使用。目前針對抗氧劑的檢測方法包括紅外光譜法、氣相色譜法、氣質聯用法、液相色譜法、液質聯用法和實時直接分析-串聯質譜法。已有研究檢測的基質主要集中在食品包裝、藥物包裝和油品等領域，采用氣相色譜-質譜法測定塑料制品相關的報道大部分集中于測定遷移量。例如，朱碧君等報道的文獻《HPLC法測定聚丙烯輸液瓶中抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑168和抗氧劑330的含量》(藥物分析雜志，第32卷，第3期，2012年3月)中采用HPLC法測定，需要用到甲醇、乙腈等劇毒物，污染大。又例如，李支薇等報道的文獻-《氣相色譜–質譜法測定塑膠制品中3種抗氧劑的含量》(化學分析計量，第27卷，第3期，2018年5月)中所報道的采用的是超聲提取法，但是塑膠內部的抗氧劑很難萃取完全，導致檢測精度低。另外，由于抗氧劑1076在高溫下不穩定，使用氣相色譜檢測時，抗氧劑1076會有部分分解而導致對抗氧劑1076檢測的精度不高，因此有必要提出一種新的對PC中抗氧劑的檢測方法，以填補現有技術的空白。
技術實現思路
針對現有技術存在的不足，本專利技術的第一個目的在于提供一種PC塑料顆粒中抗氧劑1076的檢測方法，其具有操作簡單、檢測結果準確可靠的優點。為實現上述專利技術目的，本專利技術提供了一種PC塑料顆粒中抗氧劑1076的檢測方法，包括以下步驟：S1、標樣配制分別精確稱取25.0mg的抗氧劑1076與抗氧劑1076分解產物，分別用溶劑溶解配置成1000mg/L的標準溶液，進一步用沉淀劑分別逐級稀釋成質量濃度為0.5、1、2、5、10、15、20、50、100mg/L的抗氧劑1076標準溶液以及0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0、10mg/L抗氧劑1076分解產物標準溶液；S2、樣品處理稱取1.0gPC樣品加入50mL溶劑，攪拌至完全溶解，制得待測液；S3、分析檢測采用氣相色譜-質譜聯用儀檢測S1中不同質量濃度的抗氧劑1076標準溶液、抗氧劑1076分解產物標準溶液、S2中的待測液，其中氣相色譜條件：載氣為氮氣，流速為25mL/min；空氣流速為400mL/min；氫氣流速為30mL/min；色譜柱選用HP-5MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)，柱流量為2.5mL/min；進樣口溫度300℃；進樣量為50μL；分流比為50：1；程序升溫，初始溫度為50℃，以20℃/min升溫至300℃，保持5min；傳輸線溫度320℃；質譜條件：EI離子源；電離能量70eV；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；溶劑延遲6.0min；選擇離子檢測模式。通過采用上述技術方案，本專利技術采用氣相色譜-質譜聯用對PC塑料中的抗氧劑1076進行檢測，一方面，無需使用大量的有機溶劑，如甲醇、乙腈等，污染小；另一方面，通過溶劑將PC樣品完全溶解，進一步通過氣相色譜儀將其氣化后可分離出各組分的物質，從而提升檢測精度；另外，氣質聯用分析速度快操作簡單，且PC中各組分氣化后即進入質譜儀內，即可定性定量檢測抗氧劑1076以及抗氧劑1076分解產物。本專利技術增設了對抗氧劑1076分解產物的測定，因此可減少抗氧劑1076氣化時部分分解所帶來的影響，從而提高檢測結果的精準性和可靠性。進一步地，S2中的所述溶劑為二氯甲烷。通過采用上述技術方案，二氯甲烷具有溶解能力強以及低毒性的優點，因此在有效溶解PC塑料的同時，可提升檢測過程中的安全性。進一步地，S2中攪拌后再超聲10min。通過采用上述技術方案，超聲可加快PC的溶解速度，同時可提升溶解的可靠性。進一步地，S2中的溶解溫度為常溫。通過采用上述技術方案，無需調節溶解溫度，簡化操作步驟。進一步地，S2中PC樣品溶解后加入沉淀劑150mL，再超聲30min，靜置10min后取上清液用0.22μm微孔濾膜過濾，制得待測液。通過采用上述技術方案，沉淀劑可使PC中聚合物基質沉淀，減少檢測中的雜質干擾，同時可增加對抗氧化劑1076的提取率，從而提升檢測精度。進一步地，所述沉淀劑為乙酸乙酯。通過采用上述技術方案，乙酸乙酯毒性低，污染小，因此在有效溶解沉淀PC中聚合物基質的同時，可提升檢測過程中的安全性。綜上所述，本專利技術具有以下有益效果：本專利技術采用氣相色譜-質譜聯用對PC塑料中的抗氧劑1076進行檢測，一方面，無需使用大量的有機溶劑，如甲醇、乙腈等，污染小；另一方面，通過溶劑將PC樣品完全溶解，進一步通過氣相色譜儀將其氣化后可分離出各組分的物質，從而提升檢測精度；另外，氣質聯用分析速度快操作簡單，且PC中各組分氣化后即進入質譜儀內，可有效避免抗氧劑在高溫下不穩定而無法檢測的問題。附圖說明圖1為PC樣品在GCMS中的氣相譜圖；圖2為抗氧劑1076分解產物的質譜圖；圖3為抗氧劑1076的質譜圖。具體實施方式以下結合附圖對本專利技術作進一步詳細說明。儀器與試劑氣相色譜-質譜聯用儀Agilent7890B-5977A超聲波清洗器寧波新芝生物SB5200DT抗氧化劑1076阿拉丁，純度＞98％抗氧化劑1076分解產物阿拉丁，純度＞98％二氯甲烷阿拉丁，色譜純乙酸乙酯Fisher，色譜純PC樣品日本帝人實施例實施例1一種PC塑料顆粒中抗氧劑1076的檢測方法，包括以下步驟：S1、標樣配制分別精確稱取25.0mg的抗氧劑1076與抗氧劑1076分解產物，分別用二氯甲烷溶解配置成1000mg/L的標準溶液，進一步用乙酸乙酯分別逐級稀釋成質量濃度為0.5、1、2、5、10、15、20、50、100mg/L的抗氧劑1076標準溶液以及0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0、10mg/L抗氧劑1076分解產物標準溶液；抗氧劑1076分解產物：S2、樣品處理精確稱取1gPC樣品置于樣品瓶，加入50mL二氯甲烷，在常溫下攪拌并超聲溶解10min；PC樣品完全溶解后加入乙本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種PC塑料顆粒中抗氧劑1076的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：/nS1、標樣配制/n分別精確稱取25.0mg的抗氧劑1076與抗氧劑1076分解產物，分別用溶劑溶解配置成1000mg/L的標準溶液，進一步用沉淀劑分別逐級稀釋成質量濃度為0.5、1、2、5、10、15、20、50、100mg/L的抗氧劑1076標準溶液以及0.05、0．1、0．2、0.5、1．0、1.5、2.0、5.0、10mg /L抗氧劑1076分解產物標準溶液；/nS2、樣品處理/n稱取1.0g PC樣品加入50mL溶劑，攪拌至完全溶解，制得待測液；/nS3、分析檢測/n采用氣相色譜-質譜聯用儀檢測S1中不同質量濃度的抗氧劑1076標準溶液、抗氧劑1076分解產物標準溶液、S2中的待測液，其中/n氣相色譜條件：載氣為氮氣，流速為25mL/min；空氣流速為400 mL/min；氫氣流速為30mL/min；色譜柱選用HP-5MS色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱流量為2.5mL/min；進樣口溫度300℃；進樣量為50μL；分流比為50：1；程序升溫，初始溫度為50℃，以20℃/min升溫至300℃，保持5min；傳輸線溫度320℃；/n質譜條件：EI離子源；電離能量70eV；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；溶劑延遲6.0min；選擇離子檢測模式。/n...
【技術特征摘要】
1.一種PC塑料顆粒中抗氧劑1076的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、標樣配制
分別精確稱取25.0mg的抗氧劑1076與抗氧劑1076分解產物，分別用溶劑溶解配置成1000mg/L的標準溶液，進一步用沉淀劑分別逐級稀釋成質量濃度為0.5、1、2、5、10、15、20、50、100mg/L的抗氧劑1076標準溶液以及0.05、0．1、0．2、0.5、1．0、1.5、2.0、5.0、10mg/L抗氧劑1076分解產物標準溶液；
S2、樣品處理
稱取1.0gPC樣品加入50mL溶劑，攪拌至完全溶解，制得待測液；
S3、分析檢測
采用氣相色譜-質譜聯用儀檢測S1中不同質量濃度的抗氧劑1076標準溶液、抗氧劑1076分解產物標準溶液、S2中的待測液，其中
氣相色譜條件：載氣為氮氣，流速為25mL/min；空氣流速為400mL/min；氫氣流速為30mL/min；色譜柱選用HP-5MS色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱流量為2.5mL/min；進樣口溫度300℃；進樣量為50μL；分流比為50：1；...
【專利技術屬性】
技術研發人員：周浩，邱琪浩，張豪杰，應杰，周志峰，顧亥楠，何燕峰，施懿軍，
申請(專利權)人：寧波浙鐵大風化工有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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