一種對碳納米管進行直接通電純化的裝置及方法制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及碳納米管純化的技術領域，具體涉及一種對碳納米管進行直接通電純化的裝置及方法。該裝置包括主反應器，該主反應器從上至下包括依次設置的物料預熱段、低溫加熱反應段、高溫加熱反應段、物料降溫段，主反應器的上端連接加料閥門，加料閥門連接進料稱量裝置，該進料稱量裝置連接恒壓罐，恒壓罐連接碳納米管儲存罐；對反應器內碳納米管物料進行直接通電而加熱后采用氯氣或者氯化氫氣體對碳納米管進行連續提純的裝置及工藝方法，對于該裝置采用石墨做為反應器內膽，結合澆筑材料框架，對反應器內的碳納米管直接通電，利用酸性氣體與顆粒狀碳納米管進行反應提純的連續化工業化提純裝置。

【技術實現步驟摘要】
一種對碳納米管進行直接通電純化的裝置及方法
本專利技術涉及碳納米管純化的
，具體涉及一種對碳納米管進行直接通電純化的裝置及方法。
技術介紹
碳納米管作為一維納米材料，具有優異的物理機械性能，其主要是有呈六邊形排列的碳原子構成數層到數十層的同軸圓管。它具有非常大的長徑比，直徑通常在1-100nm之間，長度在數微米到數百微米。正是由于其sP2結構和巨大的長徑比，碳納米管在力學、電學、導電導熱性能方面都表現非常優異。由于其具有優異的性能，碳納米管在催化劑載體，橡膠塑料復合材料，電化學材料，光電傳感等諸多領域都具有廣闊的，潛在的應用前景。目前市面上的碳納米管都是碳源通過催化劑，經過CVD法制備得到，碳納米管產品中包含有以鐵、鈷、鎳為典型的催化劑雜質在其中。在當今的高端動力電池市場領域，碳納米管作為導電劑包覆在磷酸鐵鋰、三元等正極材料表面起到良好的提高導電性和能量密度的作用。但是前提是需要碳納米管達到高純，雜質中對于鐵的要求尤為嚴格?，F行的碳納米管提純方法有酸洗純化、氯氣提純、高溫提純等，目前酸洗成本相對較低，但是提純過程產生大量污水，且純度最高僅達到99.8％；高溫石墨化能夠達到金屬鐵小于100ppm的提純水平，但是能耗太大、產能較小、無法連續化生產、成本較高；氯氣純化方面，現有技術難以解決連續化生產、純度達到高純、電阻率升高太大的問題。專利CN106794991A提供了一種碳納米管的純化方法，其在真空或惰性氛圍中，在第一溫度下使碳納米管中的殘留金屬與含氯化合物反應，從而使所述的殘留金屬氯化，并且在高于所述第一溫度的第二溫度下將所述氯化的殘留金屬蒸發及去除。該專利技術中提供的純化方法，通過使氯化金屬蒸發的方法對碳納米管進行純化，消除了碳納米管的物理性損傷及形狀的變形。其實施例中體現出來的依然停留在實驗室克級提純水平，其他現有技術設備也都停留在石英管的小試或中試設備。本專利技術人在2009.6.26申請過一篇名為一種可連續進行碳納米管純化的系統及方法的專利申請，申請號為2019105635244，本專利申請是專利技術人進行的繼續研究和創新，上述專利對碳納米管的加熱形式是采用傳統加熱方式在反應器外形成熱源進而通過熱傳導和熱輻射的形式再對碳納米管進行加熱，再加上反應器直徑尺寸放大過程中凸顯出的熱傳導差異和效率問題，其存在著升溫效率慢、能源利用率低且消耗高發、反應物料溫度分布不均勻的弊端。
技術實現思路
本專利技術針對升溫效率慢、能源利用率低且消耗高發、反應物料溫度分布不均勻的問題，提供了一種對碳納米管進行通電純化的裝置及方法，對反應器內碳納米管物料進行直接通電而加熱后采用氯氣或者氯化氫氣體對碳納米管進行連續提純的裝置及工藝方法，對于該裝置采用石墨做為反應器內膽，結合澆筑材料框架，對反應器內的碳納米管直接通電，利用酸性氣體與顆粒狀碳納米管進行反應提純的連續化工業化提純裝置，本專利技術裝置碳納米管提純純度高，可達到99.99％以上，鐵鈷鎳總含量小于10ppm。本專利技術的技術方案為：一種對碳納米管進行通電純化的裝置，包括主反應器，該主反應器從上至下包括依次設置的物料預熱段、低溫加熱反應段、高溫加熱反應段、物料降溫段，主反應器的上端連接加料閥門，加料閥門連接進料稱量裝置，該進料稱量裝置連接恒壓罐，恒壓罐連接碳納米管儲存罐；還包括對碳納米管加熱的通電電極，該通電電極分別位于物料預熱段、低溫加熱反應段和高溫加熱反應段的上下端點；還包括聯通至高溫加熱反應段的進氣管，該進氣管上設置氮氣進氣支管和酸性氣體進氣支管；在主反應器上端還連接尾氣吸收裝置，在主反應器的尾氣出口上設置反應爐碳管過濾器，尾氣吸收裝置出口連接至污水處理裝置，在該尾氣吸收裝置出口設置檢測裝置；高溫加熱反應段與物料降溫段之間設置高溫放料閥，在物料降溫段上部設置置換過濾裝置，該置換過濾裝置依次連接置換氮氣流量計和置換氮氣截止閥，在物料降溫段的出口連接冷卻罐，在物料降溫段和冷卻罐之間設置置換裝置高溫放料閥，冷卻罐連接成品罐。本專利技術的裝置的特點還有：所述的通電電極從主反應器外插入主反應器內部，結合處采用石墨或者高溫澆注料進行密封；主反應器內設置有測溫熱電偶，由測溫熱電偶反饋溫度的信號可以通過控制系統進行反應的控溫。物料預熱段、低溫加熱反應段、高溫加熱反應段、物料降溫段的長度比例為2:4:4：5；該主反應器的加熱形式為對碳納米管物料直接通電。在氮氣進氣支管上設置氮氣截止閥和氮氣流量計；在酸性氣體支管上設置酸性氣體截止閥和酸性氣體流量計；用于對氣體的開閉和用量進行精確控制。所述的尾氣吸收裝置上部設置噴頭，用于噴淋液體進行尾氣吸收，所述的尾氣吸收裝置帶有高溫伴熱功能，采用防腐材質的液體噴淋吸收形式。所述的碳納米管儲存罐設置惰性氣體置換及排氣脈沖過濾裝置。在成品罐上端設置過濾器，下端設置出料關風機；在冷卻罐的下端設置出料關風機。所述主反應器的主體材質為石墨內膽匹配外層為澆筑材料、石英管、耐高溫材料圍成的桶狀和窯狀反應器或者他們的組合，其余罐體和裝置都為防腐內襯處理，優選碳鋼環氧防腐處理。本專利技術的另一目的在于提供一種對碳納米管進行通電純化的方法，利用石墨內膽的反應器采用酸性氣體對碳納米管進行連續提純，具體步驟如下：(1)系統在惰性氣體保護下，將碳納米管物料預裝填在主反應器底部；(2)系統進行連續抽真空和通入惰性氣體的置換操作，檢測氧含量低于0.15％；(3)惰性氣體保護下，對主反應器內物料通電升溫至工藝溫度，工藝溫度為分段溫度設置；(4)待提純碳納米管物料從碳納米管儲存罐經管道輸送到恒壓罐內；(5)碳納米管經進料稱量裝置從恒壓罐進入主反應器；(6)碳納米管物料在主反應器內經過預熱緩沖段后先進入低溫加熱反應區段與酸性提純氣體反應，然后再進入高溫加熱反應段進行石墨化提純，提純后物料繼續下行至物料降溫段，雜質以氣體形式進尾氣吸收裝置進行吸收；(7)提純后碳納米管從主反應器中經置換裝置高溫放料閥及管道進入物料冷卻罐內；(8)物料冷卻罐內的提純后碳納米管經降溫后進入提純產品的成品罐；(9)如此往復，可實現對碳納米管的連續化提純。本專利技術的方法的特點還有：待提純的碳納米管為單壁、雙壁、多壁的碳納米管，進一步為以鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉻、鉑、鋁、鎂、鈉、鉬、釩中的一種或者多種為雜質的碳納米管；碳納米管形式為粉體、造粒顆粒、小塊，優選直徑為1-10mm的碳納米管顆粒。惰性氣體可以為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或者多種的混合氣。酸性氣體為氯氣、氯化氫中的一種或者其不同比例的混合氣體。反應器的反應段中惰性氣體與提純氣體的流量混合比例為1:50-100:1，優選20:1-1:10，更優選10:1-1:5；碳納米管與混合氣(惰性氣體與酸性氣體的混合氣)的質量比為10:1-1:100，優選3:1-1:25。本專利技術方法的步驟(3)中，工藝溫度為分段溫度設置，具體如下：低溫加熱反應段控溫300-1600℃，優選700-1300℃；高溫加熱反應段控溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種對碳納米管進行通電純化的裝置，其特征在于，包括主反應器，該主反應器從上至下包括依次設置的物料預熱段、低溫加熱反應段、高溫加熱反應段、物料降溫段，主反應器的上端連接加料閥門，加料閥門連接進料稱量裝置，該進料稱量裝置連接恒壓罐，恒壓罐連接碳納米管儲存罐；還包括對碳納米管加熱的通電電極，該通電電極分別位于物料預熱段、低溫加熱反應段和高溫加熱反應段的上下端點；還包括聯通至高溫加熱反應段的進氣管，該進氣管上設置氮氣進氣支管和酸性氣體進氣支管；在主反應器上端還連接尾氣吸收裝置，在主反應器的尾氣出口上設置反應爐碳管過濾器，尾氣吸收裝置出口連接至污水處理裝置，在該尾氣吸收裝置出口設置檢測裝置；高溫加熱反應段與物料降溫段之間設置高溫放料閥，在物料降溫段上部設置置換過濾裝置，該置換過濾裝置依次連接置換氮氣流量計和置換氮氣截止閥，在物料降溫段的出口連接冷卻罐，在物料降溫段和冷卻罐之間設置置換裝置高溫放料閥，冷卻罐連接成品罐。/n

【技術特征摘要】
1.一種對碳納米管進行通電純化的裝置，其特征在于，包括主反應器，該主反應器從上至下包括依次設置的物料預熱段、低溫加熱反應段、高溫加熱反應段、物料降溫段，主反應器的上端連接加料閥門，加料閥門連接進料稱量裝置，該進料稱量裝置連接恒壓罐，恒壓罐連接碳納米管儲存罐；還包括對碳納米管加熱的通電電極，該通電電極分別位于物料預熱段、低溫加熱反應段和高溫加熱反應段的上下端點；還包括聯通至高溫加熱反應段的進氣管，該進氣管上設置氮氣進氣支管和酸性氣體進氣支管；在主反應器上端還連接尾氣吸收裝置，在主反應器的尾氣出口上設置反應爐碳管過濾器，尾氣吸收裝置出口連接至污水處理裝置，在該尾氣吸收裝置出口設置檢測裝置；高溫加熱反應段與物料降溫段之間設置高溫放料閥，在物料降溫段上部設置置換過濾裝置，該置換過濾裝置依次連接置換氮氣流量計和置換氮氣截止閥，在物料降溫段的出口連接冷卻罐，在物料降溫段和冷卻罐之間設置置換裝置高溫放料閥，冷卻罐連接成品罐。


2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的通電電極從主反應器外插入主反應器內部，結合處采用石墨或者高溫澆注料進行密封。


3.根據權利要求1或2所述的裝置，其特征在于，物料預熱段、低溫加熱反應段、高溫加熱反應段、物料降溫段的長度比例為2:4:4：5；該主反應器的加熱形式為對碳納米管物料直接通電。


4.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，在氮氣進氣支管上設置氮氣截止閥和氮氣流量計；在酸性氣體支管上設置酸性氣體截止閥和酸性氣體流量計；進一步優選，所述的尾氣吸收裝置上部設置噴頭。


5.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的碳納米管儲存罐設置惰性氣體置換及排氣脈沖過濾裝置。；進一步優選，在成品罐上端設置過濾器，下端設置出料關風機；在冷卻罐的下端設置出料關風機。


6.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述主反應器的主體材質為石墨內膽匹配外層為澆筑材料、石英管、耐高溫材料圍成的桶狀和窯狀反應器或者他們的組合。


7.一種對碳納米管進行通電純化的方法，根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，利用石墨內膽的反應器采用酸性氣體對碳納米管進行連續提純，具體步驟如下：
(1)系統在惰...

【專利技術屬性】
技術研發人員：呂振華，李巖，李龍利，耿磊，王蓮蓮，
申請(專利權)人：山東晶石大展納米科技有限公司，山東大展納米材料有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37