一種新型的測定溶液體系中汞離子含量的方法技術

本發明專利技術涉及重金屬離子檢測技術領域，提供了一種新型的測定溶液體系中汞離子含量的方法，包括以下步驟：30?40nm納米金的合成、靜默區標記探針的合成、吐溫20包覆靜默區標記探針的制備、汞離子檢測標準工作曲線的建立、實際樣品的測定，本發明專利技術建立一種汞離子的SERS傳感檢測方法，吐溫20包覆的修飾有拉曼靜默區信號分子對巰基苯甲腈(MBN)納米金的使用，確保能快速、高靈敏、無干擾的準確檢測到復雜溶液樣本中汞離子的含量。

A new method for the determination of mercury ion in solution system

【技術實現步驟摘要】
一種新型的測定溶液體系中汞離子含量的方法
本專利技術屬于重金屬離子檢測
，具體涉及一種新型的測定溶液體系中汞離子含量的方法。
技術介紹
汞又稱水銀，常溫常壓下是自然界中唯一的液態有色金屬，汞的化學性質穩定，日常使用的熒光燈、電腦、手機、電池等電子產品都不同程度的使用了含汞材料。這些電子產品在用完廢棄后，部分汞最終以離子形式進入環境，對環境造成了嚴重的污染。且其能長距離轉移到極地、蓄積在生物體中并產生毒性危害。因此，汞離子的識別和檢測在食品安全、環境科學、生命科學和醫學等領域都有著重要的應用。目前已報道的檢測汞離子的方法很多，傳統的直接檢測方法如原子發射光譜法、原子吸收光譜法、電化學法和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)等，然而這些方法通常需要較為復雜的操作和昂貴的儀器，或需要化學修飾電極等，嚴重制約了這些檢測方法的使用。近年來發展的汞離子傳感檢測方法，由于其操作簡便、不需要昂貴的儀器、檢測效果好及靈敏度高等優點而受到了廣泛關注，如紫外-可見吸收光譜法、熒光光譜法、化學發光光譜法。然而比色法建立的汞離子傳感檢測方法，靈敏度較差，熒光光譜法則具有易猝滅及不穩定等特性，化學發光光譜法的選擇性較差。表面增強拉曼光譜(SERS)是近些年發展迅猛的一種快檢技術，具有快速、高靈敏、檢測不受水干擾等諸多特性，因此，針對現有技術的缺點和不足，建立一種水溶液中現場、快速、可靠的汞離子SERS傳感檢測方法具有非常重要的意義。
技術實現思路
針對這種情況，本專利技術提供了一種新型的測定溶液體系中汞離子含量的方法，可有效解決現有技術存在的問題。為實現上述目的，本專利技術提供的技術方案如下：一種新型的測定溶液體系中汞離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)30-40nm納米金的合成將44-64μLHAuCl4溶液快速加入到60mL檸檬酸鈉溶液中，混合后的溶液在120℃條件下回流15分鐘，得到納米金溶液；(2)靜默區標記探針的制備在1mL所述納米金溶液加入5-10μLMBN的乙醇溶液，室溫靜置6h后，將混合后的溶液在3000-5000rpm的條件下離心30分鐘，共離心三次，即得靜默區標記探針溶液；(3)吐溫20包覆靜默區標記探針的制備將240μL吐溫20溶液加入到60mL靜默區標記探針溶液中，并將混合后的溶液用搖床振蕩30分鐘，制得吐溫20包覆的靜默區標記探針；(4)汞離子濃度檢測標準工作曲線的建立配制不同濃度的汞離子標準溶液，將100μL所述吐溫20包覆的靜默區標記探針和100μLNaCl溶液混合，然后將800μL不同濃度汞離子標準溶液加入到混合溶液中，靜置1分鐘后進行拉曼檢測，建立汞離子濃度x與MBN在2227cm-1處峰強y的標準工作曲線；(5)實際樣品的測定待測實際樣品經過簡單前處理后，取800μL所述待測實際樣品加入到100μL吐溫20包覆的靜默區標記探針和100μLNaCl的混合溶液中，靜置1分鐘后進行拉曼檢測，得到MBN在2227cm-1處的峰強，將所述峰強與步驟(4)中建立的標準工作曲線進行對比，確定實際溶液樣品中汞離子的含量。優選的，所述步驟1)中HAuCl4溶液濃度為為0.35mol/L，檸檬酸鈉溶液2.55mmol/L。優選的，所述步驟2)中MBN溶液體積為1mmol/L。優選的，所述步驟3)中吐溫20溶液的體積份數為10％，所述修飾有MBN的納米金溶膠濃度為4.8nmol/L。優選的，所述步驟4)或5)中NaCl溶液濃度為1mol/L。本專利技術所具有的有益效果為：(1)本專利技術使用的吐溫20包覆的納米金具有極高的穩定性，在高鹽度條件下也不會發生聚集現象，提高了檢測體系在復雜實際樣本中的抗干擾能力；(2)本專利技術中靜默區拉曼信號分子MBN的使用，不會與實際樣本中共存物的指紋區信號發生重疊，大幅增加了檢測方法的準確性。附圖說明圖1是本專利技術的標準工作曲線；具體實施方式為使本專利技術實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。本專利技術具體實施例如下：標準工作曲線的制定(1)儀器與試劑785nm激發光波長的便攜式拉曼光譜儀金納米溶膠：采用檸檬酸鈉還原氯金酸法自主合成吐溫20包覆的修飾有MBN的金納米溶膠：自主制備汞標準儲備液：1000μg/mL，國家標準物質中心不同濃度汞標準應用液：精確吸取貢標準儲備液，逐級稀釋得到。(2)實驗步驟取100μL吐溫20包覆的修飾有MBN的金納米溶膠，加入到100μL濃度為1mol/L的NaCl溶液中，混合均勻，向混合液中加入800μL不同濃度的汞離子標準應用液，靜置1分鐘過后，拉曼測試MBN在2227cm-1處峰強度。以汞粒子標準液濃度值為橫坐標x，對應MBN峰強度為縱坐標y，繪制標準工作曲線，具體見圖1。加標回收率試驗：實施例取經ICP-MS鑒定為陰性的農夫山泉礦泉水，將重金屬標準液以下列不同濃度分別平行添加入其中：0，0.1μmol/L，0.5μmol/L，1μmol/L，5μmol/L。按照前面所述步驟和檢測方法進行操作，結果見表1。表1農夫山泉礦泉水中添加不同含量重金屬汞離子的便攜式SERS快速檢測結果以上所述，以上實施例僅用以說明本專利技術的技術方案，而非對其限制，盡管參照前述實施例對本專利技術進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本專利技術各實施例技術方案的精神和范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種新型的測定溶液體系中汞離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：/n(1)30-40nm納米金的合成/n將44-64μL HAuCl

【技術特征摘要】
1.一種新型的測定溶液體系中汞離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)30-40nm納米金的合成
將44-64μLHAuCl4溶液快速加入到60mL檸檬酸鈉溶液中，混合后的溶液在120℃條件下回流15分鐘，得到納米金溶液；
(2)靜默區標記探針的制備
向1mL所述納米金溶液中加入5-10μLMBN的乙醇溶液，室溫靜置6h后，將溶液在3000-5000rpm的條件下離心30分鐘，共離心三次，即得靜默區標記探針；
(3)吐溫20包覆的靜默區標記探針的制備
將240-300μL吐溫20溶液加入到60mL靜默區標記探針溶液中，并將混合后的溶液用搖床振蕩30分鐘，制得吐溫20包覆的靜默區標記探針；
(4)汞離子濃度檢測標準工作曲線的建立
配制不同濃度的汞離子標準溶液，將100μL所述吐溫20包覆的靜默區標記探針溶液和100μLNaCl溶液混合，然后將800μL不同濃度汞離子標準溶液加入到混合溶液中，靜置1分鐘后進行拉曼檢測，建立汞離子濃度x與MBN在2227cm-1處峰強y的標準工作曲線；
(5)實際樣品的測定

【專利技術屬性】
技術研發人員：白向茹，王利華，曾令文，吳文輝，肖康飛，姚琪，王佳慧，韓艷云，
申請(專利權)人：武漢市農業科學院，
類型：發明
國別省市：湖北;42