一種有機(jī)硅灌封膠及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種有機(jī)硅灌封膠及其制備方法，該有機(jī)硅灌封膠包括等質(zhì)量的A組份和B組份；所述A組份包括基料、雙端乙烯基硅油、甲基硅油、鉑金催化劑；所述B組份包括基料、甲基硅油、含氫硅油、端氫硅油、增粘劑、黑色漿、抑制劑；所述基料包括雙端乙烯基硅油、導(dǎo)熱填料、填料處理劑；所述增粘劑為帶環(huán)氧基和乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑，所述填料處理劑為12~20個(gè)碳的硅烷。該有機(jī)硅灌封膠的制備方法包括：制備基料、A組份和B組份，最后將制備的A組份和制備的B組份混合均勻，抽真空排除氣泡，即得所述有機(jī)硅灌封膠。本發(fā)明專利技術(shù)提供的有機(jī)硅灌封膠具有極佳的流動(dòng)性能，粘性強(qiáng)，且應(yīng)力低，可以達(dá)到shore OOO 1或更低。

A silicone potting adhesive and its preparation method

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種有機(jī)硅灌封膠及其制備方法
本專利技術(shù)公開(kāi)了一種新型有機(jī)硅灌封膠及其制備方法，具體涉及一種流動(dòng)性好、低應(yīng)力、高粘性的有機(jī)硅灌封膠。
技術(shù)介紹
近年來(lái)，隨著電子元器件的集成化、小型化，對(duì)灌封材料的要求也越來(lái)越高。加成型有機(jī)硅灌封膠由于固化不放熱，且無(wú)副產(chǎn)物，能深度固化，固化后在-50～200℃溫度范圍內(nèi)長(zhǎng)期保持彈性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于封裝器件中。然而，加成型有機(jī)硅灌封膠由于添加導(dǎo)熱填料的原因，粘度偏大，流動(dòng)性差，不能滲入細(xì)小縫隙，尤其是﹤1mm的縫隙；同時(shí)，膠體在高溫或低溫條件下，硬度增大，對(duì)器件產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力；并且由于自身分子極性低，其固化后與基材的粘接性較差，造成濕氣滲透、脫落等。中國(guó)專利申請(qǐng)CN106244093A公開(kāi)了一種帶環(huán)氧基的低溫固化交聯(lián)劑，但該增粘劑與常規(guī)的KH-560硅烷偶聯(lián)劑相比，都只帶有一個(gè)環(huán)氧基團(tuán)，對(duì)粘接力的提高并無(wú)明顯改善。目前，許多專利關(guān)于加成型有機(jī)硅灌封膠的性能報(bào)道主要集中在提高導(dǎo)熱性方面，關(guān)于流動(dòng)性、應(yīng)力的報(bào)道較少。但流動(dòng)性差容易產(chǎn)生氣泡，灌封膠不能滲入細(xì)小縫隙；應(yīng)力大會(huì)對(duì)器件，尤其是精密器件，產(chǎn)生較大應(yīng)力，造成器件損害。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)旨在提供一種流動(dòng)性好、低應(yīng)力、高粘性有機(jī)硅灌封膠及其制備方法。本專利技術(shù)的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種有機(jī)硅灌封膠，包括等質(zhì)量的A組份和B組份；以重量份計(jì)，所述A組份包括基料100份，雙端乙烯基硅油5～10份，甲基硅油5～10份，鉑金催化劑0.1～1份；所述B組份包括基料100份，甲基硅油5～10份，含氫硅油0.1～0.5份，端氫硅油5～10份，增粘劑0.1～0.5份，黑色漿0.5～0.7份，抑制劑0.01～0.05份；所述基料包括雙端乙烯基硅油100份，導(dǎo)熱填料120～150份，填料處理劑1～5份；所述增粘劑為帶環(huán)氧基和乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑，所述填料處理劑為12～20個(gè)碳的硅烷。進(jìn)一步地，所述增粘劑的制備方法為：將甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、水和堿催化劑置于丙酮溶劑中反應(yīng)一段時(shí)間，然后加入碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液升溫后脫低，得到中間體D1，然后將D1、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和堿催化劑置于二甲苯溶液中反應(yīng)一段時(shí)間，然后加碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液升溫后脫低，即得透明液體增粘劑。進(jìn)一步地，所述增粘劑的制備方法為：將100份的甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷、260份的八甲基環(huán)四硅氧烷、60份的水和堿催化劑置于丙酮溶劑中70℃反應(yīng)3h，然后加入碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液升溫到100℃脫低，得到中間體D1，然后將80份的D1、50份的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和堿催化劑置于二甲苯溶液中120℃反應(yīng)5h，然后加碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液在100℃脫低，即得透明液體增粘劑。進(jìn)一步地，所述導(dǎo)熱填料為硅微粉和/或氧化鋁，所述硅微粉和/或氧化鋁的平均粒徑為5～20μm。進(jìn)一步地，所述雙端乙烯基硅油為直鏈型乙烯基聚二甲基硅氧烷，其中乙烯基含量為0.3～0.6％，粘度為250～1000mPa·s。進(jìn)一步地，所述甲基硅油的粘度為100～1000mPa·s。進(jìn)一步地，所述含氫硅油的含氫量為0.1～0.8％。進(jìn)一步地，所述端氫硅油的含氫量為0.1～0.8％。本專利技術(shù)所述的有機(jī)硅灌封膠的制備方法包括以下步驟：1)制備基料：將雙端乙烯基硅油、導(dǎo)熱填料于溫度120～130℃、真空度-0.095MPa下共混脫水2h；降溫至80℃，加入填料處理劑，保溫1h；再把溫度升至120～130℃、真空度-0.095MPa下共混脫水2h，即得基料；2)制備A組份：將基料、雙端乙烯基硅油、甲基硅油、鉑金催化劑混合均勻，抽真空排除氣泡，即得A組份；3)制備B組份：將基料、甲基硅油、含氫硅油、端氫硅油、增粘劑、黑色漿和抑制劑混合均勻，抽真空排除氣泡，即得B組份；4)制備有機(jī)硅灌封膠：將步驟2)制備的A組份和步驟3)制備的B組份按重量比1：1的比例混合均勻，抽真空排除氣泡，即得所述有機(jī)硅灌封膠。有益效果說(shuō)明：本專利技術(shù)的有機(jī)硅灌封膠具有良好的流動(dòng)性、高粘性和低應(yīng)力。具體的，通過(guò)在基料中添加12～20個(gè)碳的硅烷作為填料處理劑，大大提高了有機(jī)硅灌封膠的流動(dòng)性；自制帶環(huán)氧基和乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑為增粘劑提高了有機(jī)硅灌封膠的粘性；本專利技術(shù)整體配方通過(guò)先根據(jù)導(dǎo)熱率，確定硅油與填料的比例；其次，根據(jù)膠固化后的硬度，調(diào)節(jié)乙烯基硅油與氫硅油之間的比例；再者，根據(jù)需要加入一定量的添加劑，使得最后得到的配方在具備良好的流動(dòng)性和高粘性之外，還具有應(yīng)力低的特點(diǎn)，應(yīng)力低于shoreOOO1。反應(yīng)原理：本專利技術(shù)中，有機(jī)硅灌封膠的應(yīng)力來(lái)自于含氫硅油的氫與乙烯基硅油的雙鍵發(fā)生加成反應(yīng)，形成飽和結(jié)構(gòu)，其中含氫硅油的含量越少，有機(jī)硅灌封膠的應(yīng)力越小；其次，由于二氧化硅的結(jié)構(gòu)表面有許多-OH親水結(jié)構(gòu)，填料處理劑能夠與二氧化硅表面的-OH親水結(jié)構(gòu)反應(yīng)形成親油結(jié)構(gòu)，有利于填料與硅油的混合；最后，作為增粘劑的帶環(huán)氧基和乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑相較于普通增粘劑多了乙烯基，因此能夠與硅膠體系本身發(fā)生聚合反應(yīng)，從而提高有機(jī)硅灌封膠的粘性。具體實(shí)施方式：為了進(jìn)一步說(shuō)明本專利技術(shù)，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)提供一種有機(jī)硅灌封膠及制備方法進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對(duì)本專利技術(shù)保護(hù)范圍的限定。實(shí)施例1基料、A組分、B組分的配方如表1所示，一種有機(jī)硅灌封膠的制備方法包括如下步驟：制備基料：將雙端乙烯基硅油、導(dǎo)熱填料于溫度120～130℃、真空度-0.095MPa下共混脫水2h；降溫至80℃，加入填料處理劑，保溫1h；再把溫度升至120～130℃、真空度-0.095MPa下共混脫水2h，即得基料。制備A組份：將基料、雙端乙烯基硅油、甲基硅油、鉑金催化劑混合均勻，抽真空排除氣泡，即得A組份。制備B組份：將基料、甲基硅油、含氫硅油、端氫硅油、增粘劑、黑色漿和抑制劑混合均勻，抽真空排除氣泡，即得B組份。其中增粘劑為帶環(huán)氧基和乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑，制備方法為：將100份的甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷、260份的八甲基環(huán)四硅氧烷、60份的水和堿催化劑置于丙酮溶劑中70℃反應(yīng)3h，然后加入碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液升溫到100℃脫低，得到中間體D1，然后將80份的D1、50份的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和堿催化劑置于二甲苯溶液中120℃反應(yīng)5h，然后加碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液在100℃脫低，即得帶環(huán)氧基和乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑。將A、B組份按重量比1：1的比例混合均勻，抽真空排除氣泡，測(cè)試流動(dòng)性、應(yīng)力和粘性，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7。表1實(shí)施例2基料、A組分、B組分的配方如表2所示，其余步驟和實(shí)施例1相同，流動(dòng)性、應(yīng)力和粘性的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7。表2實(shí)施例3基料、A組分、B組分的配方如表3所示，其余步驟和實(shí)施例1相同，流動(dòng)性、應(yīng)力和粘性的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7。表3本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，包括等質(zhì)量的A組份和B組份；以重量份計(jì)，所述A組份包括基料100份，雙端乙烯基硅油5~10份，甲基硅油5~10份，鉑金催化劑0.1~1份；所述B組份包括基料100份，甲基硅油5~10份，含氫硅油0.1~0.5份，端氫硅油5~10份，增粘劑0.1~0.5份，黑色漿0.5~0.7份，抑制劑0.01~0.05份; 所述基料包括雙端乙烯基硅油100份，導(dǎo)熱填料120~150份，填料處理劑1~5份；所述增粘劑為帶環(huán)氧基和乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑，所述填料處理劑為12~20個(gè)碳的硅烷。/n

【技術(shù)特征摘要】
1.一種有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，包括等質(zhì)量的A組份和B組份；以重量份計(jì)，所述A組份包括基料100份，雙端乙烯基硅油5~10份，甲基硅油5~10份，鉑金催化劑0.1~1份；所述B組份包括基料100份，甲基硅油5~10份，含氫硅油0.1~0.5份，端氫硅油5~10份，增粘劑0.1~0.5份，黑色漿0.5~0.7份，抑制劑0.01~0.05份;所述基料包括雙端乙烯基硅油100份，導(dǎo)熱填料120~150份，填料處理劑1~5份；所述增粘劑為帶環(huán)氧基和乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑，所述填料處理劑為12~20個(gè)碳的硅烷。


2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述增粘劑的制備方法為：將甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、水和堿催化劑置于丙酮溶劑中反應(yīng)一段時(shí)間，然后加入碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液升溫后脫低，得到中間體D1，然后將D1、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和堿催化劑置于二甲苯溶液中反應(yīng)一段時(shí)間，然后加碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液升溫后脫低，即得透明液體增粘劑。


3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅灌封膠，其特征在于，所述增粘劑的制備方法為：將100份的甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷、260份的八甲基環(huán)四硅氧烷、60份的水和堿催化劑置于丙酮溶劑中70℃反應(yīng)3h，然后加入碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液升溫到100℃脫低，得到中間體D1，然后將80份的D1、50份的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和堿催化劑置于二甲苯溶液中120℃反應(yīng)5h，然后加碳酸氫鈉中和，過(guò)濾后將濾液在100℃脫低，即得透明液體增粘劑。


4.根據(jù)權(quán)利要...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：江莉莉，杜高來(lái)，董俊祥，石燕軍，葛攀峰，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：天永誠(chéng)高分子材料常州有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32