沉積鈣鈦礦電池的方法技術

本發明專利技術提供了電池制備技術領域內的沉積鈣鈦礦電池的方法，包括以下步驟，（1）準備實驗用藥品和儀器；（2）準備電極部分；（3）制備致密二氧化鈦底層；（4）制備二氧化鈦支架層；（5）處理四氯化鈦溶液；（6）處理Li?TFSI；（7）制備多次沉積法制備鈣鈦礦—PbT

Method of depositing perovskite battery

【技術實現步驟摘要】
沉積鈣鈦礦電池的方法
本專利技術屬于淀粉制備
，特別涉及沉積鈣鈦礦電池的方法。
技術介紹
鈣鈦礦太陽能電池近幾年得到人們的廣泛關注[49-52]，短短幾年時間，轉換效率從3.8%迅速升到了22.1%[34,42,53-58]，甚至超過了多晶硅太陽能電池效率20.8%。α相FAPbI3鈣鈦礦太陽能電池由于其相對于MAPbI3鈣鈦礦具有更高的熱穩定性和更理想的禁帶寬度（Eg≈1.45eV）[59,60]，越來越受到研究者的青睞。室溫下，MAPbI3鈣鈦礦材料具有單一形態，但是，FAPbI3鈣鈦礦材料具有多種形態，δ-FAPbI3是黃相非鈣鈦礦型，α-FAPbI3是黑相鈣鈦礦型。只有后一種α-FAPbI3鈣鈦礦形態有良好的光電性能。所以，FAPbI3鈣鈦礦薄膜的晶化和生長，抑制δ-相形成對于制備高效FAPbI3基鈣鈦礦太陽能電池是十分重要的。現有技術中，使用一步法和兩步法直接將MA替換為FA進行制備，很容易出現非鈣鈦礦相，結晶性強度低。
技術實現思路
針對現有技術中的缺陷，本專利技術的目的在于克服上述現有技術中的不足之處，提供沉積鈣鈦礦電池的方法，本專利技術不容易出現非鈣鈦礦相，結晶性強度大。本專利技術的目的是這樣實現的：沉積鈣鈦礦電池的方法，包括以下步驟，包括以下步驟：（1）準備實驗用藥品和儀器；（2）準備電極部分；（3）制備致密二氧化鈦底層；（4）制備二氧化鈦支架層；（5）處理四氯化鈦溶液；（6）處理Li-TFSI；>（7）制備多次沉積法制備鈣鈦礦—PbT2薄膜；（8）制備鈣鈦礦：采用多次沉積兩步法制備FAPbI3和FAMAPbI3，第二步為沉積FAI或MAI，制備完整鈣鈦礦層；（9）沉積Spiro-OMeTAD：先制備Spiro-OMeTAD，制備好Spiro-OMeTAD后，旋涂法完成Spiro-OMeTAD的沉積，旋涂完成后，將膜放在60℃的熱盤上烘5min；（10）沉積金對電極：采用真空熱蒸法沉積Au對電極，將真空腔室放入電池樣品和金，抽真空到10-7torr的真空度，進行蒸鍍金厚度為80nm。作為本專利技術的進一步改進，所述步驟（2）中，具體包括以下步驟：將準備好的FTO玻璃用激光進行FTO刻蝕，并切成1.5cm*1.5cm大小，對玻璃基底進行清洗，具體的為，將FTO基底用洗潔精和水的混合液進行浸泡和搓洗，搓洗完的基底用洗潔精溶液進行30min的超聲處理，用清水將基底表面含有清洗機的溶液清洗感覺,用氫氧化鉀和乙醇的混合溶液進行超聲處理,倒掉堿液，用去離子水進行沖洗基底至少三次，使得堿液去除干凈，去離子水超聲至少三次，用氮氣將基底吹干待用。作為本專利技術的進一步改進，所述步驟（3）中，具體包括以下步驟，（301）配制TiO2底層溶液：將鈦酸四異丙酯溶液加入正丁醇溶液中，濃度為1M，攪拌三天，配置好母液待用；（302）將母液與正丁醇溶液以1:7體積比加入到容器中，攪拌30min；（303）吹干的基底FTO覆蓋住電極部分，進行紫外臭氧處理，30min；（304）取底層溶液40ul以旋涂的方法滴涂在處理完的FTO導電玻璃基底上，旋涂條件為3000r/min，旋涂30s，在130度平板爐上加熱5min；（305）將加熱完的基底放在馬弗爐中，設置500℃，升溫1h，保持1h，自然降溫，得到的底層厚度為20±1nm。作為本專利技術的進一步改進，所述步驟（4）中，具體包括以下步驟，（401）配制TiO2支架層溶液：用30NRD的二氧化鈦顆粒漿料加入乙二醇甲醚中，質量比為1:5，用勻膠機進行勻膠處理，每次5min，勻膠5次以上；（402）取二氧化鈦支架層溶液40ul滴涂在二氧化鈦底層基底上，旋涂條件為4000r/min，旋涂30s，放在80度烘箱中烘5min；（403）將基片從烘箱中取出，用乙醇擦去電極部分支架層；（404）將處理完的基片放在馬弗爐中，設置500℃，升溫1h，保持1h，自然降溫，得到的支架層厚度為200±10nm。作為本專利技術的進一步改進，所述步驟（5）中，具體包括以下步驟：（501）配制四氯化鈦溶液：將1ml溶度為1M的四氯化鈦溶液溶于40ml超純水中，配置成濃度為25mM的四氯化鈦溶液；（502）將制備好的氧化鈦基底放入四氯化鈦溶液中，放在70度烘箱中，處理10min后取出；（503）取出后，倒掉四氯化鈦溶液并用去離子水沖洗至少三次，用氮氣將薄膜吹干。作為本專利技術的進一步改進，所述步驟（6）中，具體包括以下步驟，（601）配制Li-TFSI溶液：取14mgLi-TFSI溶解于1ml乙腈中，搖晃溶解；（602）將四氯化鈦處理完的薄膜放在旋涂機上，滴涂4ulLi鹽溶液，不浸潤，直接旋涂，設置3000r/min，旋涂30s；（603）將Li鹽處理完的薄膜放在馬弗爐中，設置500℃，升溫1h，保持1h，自然降溫至150℃，保持在150℃待用。作為本專利技術的進一步改進，所述步驟（7）中，具體包括以下步驟，（701）配制PbI2溶液：將碘化鉛溶解于DMF中，濃度為1.4M，加入與PbI2同樣摩爾質量的DMSO，使得PbI2：DMSO=1:1，磁攪拌12h以上，不加熱；（702）旋涂：取35ul溶液滴涂在處理好的二氧化鈦薄膜上，浸潤30s，設置轉速1000r/min，6s，設置轉速3000r/min，30s；（703）旋涂完后取下基片，在低真空環境下保持20min。作為本專利技術的進一步改進，所述步驟（8）中，具體包括以下步驟，（801）配制FAI&MAI溶液：將21.5mgFAI或MAI放入1ml異丙醇中，搖晃使溶液澄清溶解；（802）將PbI2放在旋涂機上，設置4000r/min，開始旋涂，將旋涂機速度升至4000rpm，將FAI或MAI溶液按滴數依次滴涂到旋轉的薄膜上，每滴完依次，待顏色變化后沉積下一次；（803）多次沉積結束后旋涂20s，停止旋涂，將薄膜放入150℃平板爐上加熱10min，放在120℃平板爐上40min，整個過程在空氣環境下進行。附圖說明圖1為退火前原位離子交換方法和傳統混合溶液沉積方法制備的鈣鈦礦薄膜XRD圖。圖2為退火后原位離子交換方法和傳統混合溶液沉積方法制備的鈣鈦礦薄膜XRD圖。具體實施方式下面結合附圖對本專利技術作出進一步說明。一種沉積鈣鈦礦電池的方法，包括以下步驟，（1）準備實驗用藥品和儀器；（2）準備電極部分；（3）制備致密二氧化鈦底層；（4）制備二氧化鈦支架層；（5）處理四氯化鈦溶液；（6）處理Li-TFSI；（7）制備多次沉積法制備鈣鈦礦—PbT2薄膜；（8）制備鈣鈦礦：采用多次沉積兩步法制備FAPbI3和FAMAPbI3，第二步為沉積FAI或MAI，制備完整鈣鈦礦層；...

【技術保護點】
1.沉積鈣鈦礦電池的方法，其特征在于，包括以下步驟：/n（1）準備實驗用藥品和儀器；/n（2）準備電極部分；/n（3）制備致密二氧化鈦底層；/n（4）制備二氧化鈦支架層；/n（5）處理四氯化鈦溶液；/n（6）處理Li-TFSI；/n（7）制備鈣鈦礦—PbT

【技術特征摘要】
1.沉積鈣鈦礦電池的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）準備實驗用藥品和儀器；
（2）準備電極部分；
（3）制備致密二氧化鈦底層；
（4）制備二氧化鈦支架層；
（5）處理四氯化鈦溶液；
（6）處理Li-TFSI；
（7）制備鈣鈦礦—PbT2薄膜；
（8）原味離子交換法制備鈣鈦礦-MAI&FAI沉積：采用多次沉積兩步法制備FAPbI3和FAMAPbI3，第二步為沉積FAI或MAI，制備完整鈣鈦礦層；
（9）沉積Spiro-OMeTAD：先制備Spiro-OMeTAD，制備好Spiro-OMeTAD后，旋涂法完成Spiro-OMeTAD的沉積，旋涂完成后，將膜放在60℃的熱盤上烘5min；
（10）沉積金對電極：采用真空熱蒸法沉積Au對電極，將真空腔室放入電池樣品和金，抽真空到10-7torr的真空度，進行蒸鍍金厚度為80nm。


2.根據權利要求1所述的沉積鈣鈦礦電池的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，具體包括以下步驟：將準備好的FTO玻璃用激光進行FTO刻蝕，并切成1.5cm*1.5cm大小，對玻璃基底進行清洗，具體的為，將FTO基底用洗潔精和水的混合液進行浸泡和搓洗，搓洗完的基底用洗潔精溶液進行30min的超聲處理，用清水將基底表面含有清洗機的溶液清洗感覺,用氫氧化鉀和乙醇的混合溶液進行超聲處理,倒掉堿液，用去離子水進行沖洗基底至少三次，使得堿液去除干凈，去離子水超聲至少三次，用氮氣將基底吹干待用。


3.根據權利要求1所述的沉積鈣鈦礦電池的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，具體包括以下步驟，
（301）配制TiO2底層溶液：將鈦酸四異丙酯溶液加入正丁醇溶液中，濃度為1M，攪拌三天，配置好母液待用；
（302）將母液與正丁醇溶液以1:7體積比加入到容器中，攪拌30min；
（303）吹干的基底FTO覆蓋住電極部分，進行紫外臭氧處理，30min；
（304）取底層溶液40ul以旋涂的方法滴涂在處理完的FTO導電玻璃基底上，旋涂條件為3000r/min，旋涂30s，在130度平板爐上加熱5min；
（305）將加熱完的基底放在馬弗爐中，設置500℃，升溫1h，保持1h，自然降溫，得到的底層厚度為20±1nm。


4.根據權利要求1所述的沉積鈣鈦礦電池的方法，其特征在于，所述步驟（4）中，具體包括以下步驟，
（401）配制TiO2支架層溶液：用30NRD的二氧化鈦顆粒漿料加入乙二醇甲醚中，質量比為1:5，用勻膠機進行勻膠處理，每次5min，勻膠5次以上；
（402）取二氧化鈦支架層溶液40ul滴涂在二氧化鈦底層基...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李夢露，
申請(專利權)人：李夢露，
類型：發明
國別省市：江蘇;32