一種表面附氧化物的原生硅料的處理方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種表面附著氧化物的原生硅料的處理方法，采用兩步酸洗，第一步酸洗混合酸中氫氟酸和硝酸體積比較小，反應(yīng)時(shí)間較長、反應(yīng)溫度較高，第二步酸洗混合酸中氫氟酸和硝酸體積比較大，反應(yīng)時(shí)間較短、反應(yīng)溫度較低，硅料與第一混合酸快速劇烈的反應(yīng)，表面附著的異色氧化物能有效地徹底去除干凈，在反應(yīng)結(jié)束后，受配比和反應(yīng)溫度的影響，硅料提出酸液的瞬間表面極易產(chǎn)生酸斑，即表面形成新的氧化物雜質(zhì)，此時(shí)再進(jìn)入反應(yīng)更為平緩的第二混合酸液中去除。經(jīng)過兩步酸洗，徹底去除了硅料表面的氧化物雜質(zhì)，提高了硅料清洗質(zhì)量，杜絕了硅料表面的非硅雜質(zhì)引入到晶錠中，達(dá)到了正常投爐用料要求。

A treatment method of primary silicon material with oxide on its surface

The invention discloses a treatment method of primary silicon material with oxide attached on its surface, which adopts two-step pickling. In the first step, the volume of hydrofluoric acid and nitric acid in the pickling mixed acid is smaller, the reaction time is longer, and the reaction temperature is higher. In the second step, the volume of hydrofluoric acid and nitric acid in the pickling mixed acid is larger, the reaction time is shorter, the reaction temperature is lower, and the silicon material and the first mixed acid are fast and violent In the reaction, the heterochromic oxide attached to the surface can be effectively and thoroughly removed. After the reaction, affected by the ratio and reaction temperature, acid spots are easily generated on the surface of the silicon material when it is put forward as acid solution, that is, new oxide impurities are formed on the surface, and then enter the second mixed acid solution with more gentle reaction for removal. After two-step pickling, the oxide impurity on the surface of silicon material is completely removed, the cleaning quality of silicon material is improved, and the non silicon impurity on the surface of silicon material is prevented from being introduced into the ingot, which meets the requirements of normal furnace feeding.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種表面附氧化物的原生硅料的處理方法
本專利技術(shù)涉及太陽能多晶硅鑄錠領(lǐng)域，主要涉及硅料處理工序的硅料清洗技術(shù)。
技術(shù)介紹
原生硅料生產(chǎn)出現(xiàn)異常時(shí)，容易造成硅料表面附有發(fā)黃、發(fā)綠或發(fā)黑等異色的氧化物，這些氧化物為非硅雜質(zhì)，這種硅料一般低價(jià)出售給多晶鑄錠公司使用。目前各家公司購買該類硅料后主要按如下方案處理使用：1.不清洗，直接限量使用。這種處理方式把硅料表面的非硅雜質(zhì)引入到了晶錠中，存在一定的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)，且限量使用，成本下降幅度受限；2.按正常原生硅料清洗工藝處理，清洗效果不佳，絕大部分硅料表面依然附著氧化物，合格率低，嚴(yán)重影響清洗產(chǎn)能及增加處理成本；3.直接用于提純，增加了提純成本，沒有起到降低成本的目的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種表面附著氧化物的原生硅料的處理方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)硅料表面氧化物的有效清洗，降低處理成本。本專利技術(shù)具體采用如下技術(shù)方案：一種表面附著氧化物的原生硅料的處理方法，包括如下步驟：步驟1.配制第一混合酸，第一混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:3～1:4.5配制而成，把待酸洗的硅料浸沒在第一混合酸中，反應(yīng)過程中不斷攪動(dòng)硅料，確保腐蝕充分。步驟2.配制第二混合酸，第二混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:10～1:15配制而成，把硅料從第一混合酸中迅速轉(zhuǎn)移至第二混合酸中，反應(yīng)過程中不斷攪動(dòng)硅料，徹底去除硅料表面的氧化物；步驟3.反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行純水漂洗、超聲波清洗、烘干、分選和包裝。優(yōu)選地，第一混合酸酸洗時(shí)間為3-6min，反應(yīng)溫度控制在30-40℃。優(yōu)選地，第二混合酸酸洗時(shí)間為20-50S，反應(yīng)溫度控制在20-30℃。現(xiàn)有酸洗方法為混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:6～1:8配制而成，反應(yīng)較為平緩，硅料表面附著的異色氧化物清洗效果不佳，清洗合格率低，現(xiàn)有酸洗方法無法完全去除干凈，需不斷的反復(fù)清洗。本專利技術(shù)處理方法采用兩步酸洗，第一步酸洗混合酸中氫氟酸和硝酸體積比較小，反應(yīng)時(shí)間較長、反應(yīng)溫度較高，第二步酸洗混合酸中氫氟酸和硝酸體積比較大，反應(yīng)時(shí)間較短、反應(yīng)溫度較低，硅料與第一混合酸快速劇烈的反應(yīng)，表面附著的異色氧化物能有效地徹底去除干凈，在反應(yīng)結(jié)束后，受配比和反應(yīng)溫度的影響，硅料提出酸液的瞬間表面極易產(chǎn)生酸斑，即表面形成新的氧化物雜質(zhì)，此時(shí)再進(jìn)入反應(yīng)更為平緩的第二混合酸液中去除。經(jīng)過兩步酸洗，徹底去除了硅料表面的氧化物雜質(zhì)。本專利技術(shù)的有益效果：1.有利于提高硅料清洗質(zhì)量，杜絕了硅料表面的非硅雜質(zhì)引入到晶錠中，達(dá)到了正常投爐用料要求；2.有利于提高硅料清洗合格率，降低硅料處理成本。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種表面附著氧化物的原生硅料的處理方法，包括如下步驟：1.選取硅料表面附有異色氧化物的硅料，在第一槽酸槽中配制第一混合酸，第一混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:3配制而成，把待酸洗的硅料浸沒在第一混合酸中，酸洗時(shí)間為6min，反應(yīng)溫度控制在35℃，反應(yīng)過程中需不斷攪動(dòng)硅料，確保腐蝕充分，去除硅料表面附著的異色氧化物；2.在第二槽酸槽中配制第二混合酸，第二混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:15配制而成，把硅料從第一槽酸中迅速轉(zhuǎn)移至第二槽酸中，酸洗時(shí)間為20S，反應(yīng)溫度控制在30℃，并不斷攪動(dòng)硅料，徹底去除硅料表面的氧化物；3.反應(yīng)結(jié)束后，和正常清洗工藝一樣進(jìn)行純水漂洗、超聲波清洗、烘干、分選和包裝。實(shí)施例2一種表面附著氧化物的原生硅料的處理方法，包括如下步驟：1.選取硅料表面附有異色氧化物的硅料，在第一槽酸槽中配制第一混合酸，第一混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:4配制而成，把待酸洗的硅料浸沒在第一混合酸中，酸洗時(shí)間為4min，反應(yīng)溫度控制在30℃，反應(yīng)過程中需不斷攪動(dòng)硅料，確保腐蝕充分，去除硅料表面附著的異色氧化物；2.在第二槽酸槽中配制第二混合酸，第二混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:10配制而成，把硅料從第一槽酸中迅速轉(zhuǎn)移至第二槽酸中，酸洗時(shí)間為40S，反應(yīng)溫度控制在25℃，并不斷攪動(dòng)硅料，徹底去除硅料表面的氧化物；3.反應(yīng)結(jié)束后，和正常清洗工藝一樣進(jìn)行純水漂洗、超聲波清洗、烘干、分選和包裝。實(shí)施例3一種表面附著氧化物的原生硅料的處理方法，包括如下步驟：1.選取硅料表面附有異色氧化物的硅料，在第一槽酸槽中配制第一混合酸，第一混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:4.5配制而成，把待酸洗的硅料浸沒在第一混合酸中，酸洗時(shí)間為3min，反應(yīng)溫度控制在40℃，反應(yīng)過程中需不斷攪動(dòng)硅料，確保腐蝕充分，去除硅料表面附著的異色氧化物；2.在第二槽酸槽中配制第二混合酸，第二混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:12配制而成，把硅料從第一槽酸中迅速轉(zhuǎn)移至第二槽酸中，酸洗時(shí)間為50S，反應(yīng)溫度控制在20℃，并不斷攪動(dòng)硅料，徹底去除硅料表面的氧化物；3.反應(yīng)結(jié)束后，和正常清洗工藝一樣進(jìn)行純水漂洗、超聲波清洗、烘干、分選和包裝。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種表面附著氧化物的原生硅料的處理方法，其特征在于包括如下步驟：/n步驟1.配制第一混合酸，第一混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:3～1:4.5配制而成，把待酸洗的硅料浸沒在第一混合酸中，反應(yīng)過程中不斷攪動(dòng)硅料，確保腐蝕充分，去除硅料表面附著的異色氧化物；/n步驟2.配制第二混合酸，第二混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:10～1:15配制而成，把硅料從第一混合酸中迅速轉(zhuǎn)移至第二混合酸中，反應(yīng)過程中不斷攪動(dòng)硅料，徹底去除硅料表面的氧化物；/n步驟3.反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行純水漂洗、超聲波清洗、烘干、分選和包裝。/n

【技術(shù)特征摘要】
1.一種表面附著氧化物的原生硅料的處理方法，其特征在于包括如下步驟：
步驟1.配制第一混合酸，第一混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:3～1:4.5配制而成，把待酸洗的硅料浸沒在第一混合酸中，反應(yīng)過程中不斷攪動(dòng)硅料，確保腐蝕充分，去除硅料表面附著的異色氧化物；
步驟2.配制第二混合酸，第二混合酸為質(zhì)量濃度為47％氫氟酸和質(zhì)量濃度為65％硝酸按體積比1:10～1:15配制而成，把硅料從第一混合酸中迅速轉(zhuǎn)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張群，黃林，孟濤，張志強(qiáng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇美科硅能源有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32