一種RuO2-PPy-RGO三元超電容材料的合成方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)利用RuI3原料巧妙工藝合成RuO2?PPy?RGO三元超電容材料，I

A Synthesis Method of RuO 2-PPy-RGO Ternary Supercapacitor Material

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種RuO2-PPy-RGO三元超電容材料的合成方法
本專(zhuān)利技術(shù)屬于材料化學(xué)
，涉及一種RuO2-PPy-RGO三元超電容材料的合成方法。
技術(shù)介紹
在導(dǎo)電高分子中，聚吡咯被認(rèn)為是用于I型超級(jí)電容和II型超級(jí)電容正極最有前途的電極材料之一，在非質(zhì)子、水、非水電解液中都具有良好的電活性。本征態(tài)聚吡咯電導(dǎo)率很低，通過(guò)碘摻雜可以大幅度提升電導(dǎo)率，提升比容量和功率容量?；瘜W(xué)電容器中聚吡咯電極的性能可以通過(guò)與金屬氧化物納米顆粒或者碳材料復(fù)合的方式進(jìn)行改善。氧化釕(RuO2)具有非常高的理論贗電容，電化學(xué)可逆性好，循環(huán)性能好，是最有潛力的氧化物超級(jí)電容材料。純RuO2價(jià)格昂貴，電導(dǎo)率低，通常少量添加與碳材料、導(dǎo)電高分子等復(fù)合構(gòu)成電極材料。作為碳材料中的新貴，石墨烯具有很高的比表面積和電導(dǎo)率，理想狀態(tài)下是非常優(yōu)異的超電容電極材料，與共軛高分子復(fù)合可以協(xié)同電子供給和接受，獲得更高的比電容和循環(huán)壽命。但是，工藝上石墨烯分散困難，傳統(tǒng)方法難以獲得分散良好的復(fù)合材料。將RuO2納米顆粒、PPy和石墨烯有效分散復(fù)合，獲得性能優(yōu)化的復(fù)合電極材料，是工藝上的難點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種RuO2-PPy-RGO三元超電容材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：將吡咯單體溶于去離子水中，加入氧化石墨超聲攪拌形成溶膠，將KI和RuI3溶解在另一份去離子水中溶液中，緩慢加入第一份溶膠中，得到混合溶液A，持續(xù)攪拌反應(yīng)6～12小時(shí)后，加入含有引發(fā)劑的水溶液，加入過(guò)程中持續(xù)攪拌，室溫～40℃攪拌反應(yīng)12～24小時(shí)后得到沉淀，經(jīng)過(guò)濾洗滌烘干得到RuO2-PPy-RGO三元超電容材料粉末。所述吡咯單體在混合溶液A中的濃度為0.04～0.1mol/L；氧化石墨的加入量在混合溶液A中為0.2～1.5gL-1。所述碘化鉀在混合溶液A中的濃度為10～20gL-1，RuI3在混合溶液A中的濃度為1～5gL-1。所述引發(fā)劑包括過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鈉中的一種，加入量為吡咯單體摩爾量的8～10倍。所述的洗滌是用去離子水和乙醇交替洗滌，每次洗滌后采用離心機(jī)沉淀或抽濾設(shè)備進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾產(chǎn)物重新在去離子水或乙醇中分散，反復(fù)過(guò)濾直到濾液pH值為7，最后一次用乙醇洗滌以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥條件為真空度＜133Pa。本專(zhuān)利技術(shù)利用RuI3原料巧妙工藝合成RuO2-PPy-RGO三元超電容材料，I-離子還原氧化石墨得到RGO，Ru3+和吡咯單體附著在RGO上，經(jīng)氧化得到RuO2-PPy負(fù)載的石墨烯，同時(shí)生成的I2起到聚吡咯摻雜劑的作用，材料的結(jié)構(gòu)形貌控制穩(wěn)定，電導(dǎo)率高，比電容高，循環(huán)性能好。本專(zhuān)利技術(shù)的內(nèi)容和特點(diǎn)已揭示如上，然而前面敘述的本專(zhuān)利技術(shù)僅僅簡(jiǎn)要地或只涉及本專(zhuān)利技術(shù)的特定部分，本專(zhuān)利技術(shù)的特征可能比在此公開(kāi)的內(nèi)容涉及的更多。因此，本專(zhuān)利技術(shù)的保護(hù)范圍應(yīng)不限于實(shí)施例所揭示的內(nèi)容，而應(yīng)該包括在不同部分中所體現(xiàn)的所有內(nèi)容的組合，以及各種不背離本專(zhuān)利技術(shù)的替換和修飾，并為本專(zhuān)利技術(shù)的權(quán)利要求書(shū)所涵蓋。附圖說(shuō)明圖1為采用本專(zhuān)利技術(shù)(實(shí)施例1)合成RuO2-PPy-RGO三元超電容材料微觀形態(tài)的掃描電鏡照片。具體實(shí)施方式實(shí)施例1將0.08mol/L吡咯單體溶于50mL去離子水中，加入3gL-1氧化石墨超聲攪拌形成溶膠，將40KI和10gL-1RuI3溶解在另一份50mL去離子水中溶液中，緩慢加入第一份溶膠中，得到混合溶液A，持續(xù)攪拌反應(yīng)12小時(shí)后，加入50mL含有0.8mol/L過(guò)硫酸銨的水溶液，加入過(guò)程中持續(xù)攪拌，40℃攪拌反應(yīng)12小時(shí)后得到沉淀，經(jīng)過(guò)濾洗滌烘干得到如圖1所示RuO2-PPy-RGO三元超電容材料粉末。將制備的粉體用PVDF作為粘結(jié)劑涂覆在PET膜上，再均勻涂覆一層PVA/H3PO4凝膠電解質(zhì)，剪成大小相同的2個(gè)5cm×8cm片材，分別作為正負(fù)電極，待兩個(gè)電極上面的電解質(zhì)處于半干狀態(tài)時(shí)，將2個(gè)電極面對(duì)面貼在一起，烘干得到全固態(tài)對(duì)稱(chēng)型超級(jí)電容器，比容量為1182Fg-1，1000次充放電衰減9％。實(shí)施例2將0.2mol/L吡咯單體溶于50mL去離子水中，加入0.4gL-1氧化石墨超聲攪拌形成溶膠，將20KI和2gL-1RuI3溶解在另一份50mL去離子水中溶液中，緩慢加入第一份溶膠中，得到混合溶液A，持續(xù)攪拌反應(yīng)6小時(shí)后，加入50mL含有1.6mol/L過(guò)硫酸鈉的水溶液，加入過(guò)程中持續(xù)攪拌，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)24小時(shí)后得到沉淀，經(jīng)過(guò)濾洗滌烘干得到RuO2-PPy-RGO三元超電容材料粉末。將制備的粉體用PVDF作為粘結(jié)劑涂覆在PET膜上，再均勻涂覆一層PVA/H3PO4凝膠電解質(zhì)，剪成大小相同的2個(gè)5cm×8cm片材，分別作為正負(fù)電極，待兩個(gè)電極上面的電解質(zhì)處于半干狀態(tài)時(shí)，將2個(gè)電極面對(duì)面貼在一起，烘干得到全固態(tài)對(duì)稱(chēng)型超級(jí)電容器，比容量為1068Fg-1，1000次充放電衰減12％。實(shí)施例3將0.1mol/L吡咯單體溶于50mL去離子水中，加入2gL-1氧化石墨超聲攪拌形成溶膠，將30KI和5gL-1RuI3溶解在另一份50mL去離子水中溶液中，緩慢加入第一份溶膠中，得到混合溶液A，持續(xù)攪拌反應(yīng)10小時(shí)后，加入50mL含有1mol/L過(guò)硫酸鉀的水溶液，加入過(guò)程中持續(xù)攪拌，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)12小時(shí)后得到沉淀，經(jīng)過(guò)濾洗滌烘干得到RuO2-PPy-RGO三元超電容材料粉末。將制備的粉體用PVDF作為粘結(jié)劑涂覆在PET膜上，再均勻涂覆一層PVA/H3PO4凝膠電解質(zhì)，剪成大小相同的2個(gè)5cm×8cm片材，分別作為正負(fù)電極，待兩個(gè)電極上面的電解質(zhì)處于半干狀態(tài)時(shí)，將2個(gè)電極面對(duì)面貼在一起，烘干得到全固態(tài)對(duì)稱(chēng)型超級(jí)電容器，比容量為1049Fg-1，1000次充放電衰減10％。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種RuO2?PPy?RGO三元超電容材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：將吡咯單體溶于去離子水中，加入氧化石墨超聲攪拌形成溶膠，將KI和RuI3溶解在另一份去離子水中溶液中，緩慢加入第一份溶膠中，得到混合溶液A，持續(xù)攪拌反應(yīng)6～12小時(shí)后，加入含有引發(fā)劑的水溶液，加入過(guò)程中持續(xù)攪拌，室溫～40℃攪拌反應(yīng)12～24小時(shí)后得到沉淀，經(jīng)過(guò)濾洗滌烘干得到RuO2?PPy?RGO三元超電容材料粉末。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種RuO2-PPy-RGO三元超電容材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：將吡咯單體溶于去離子水中，加入氧化石墨超聲攪拌形成溶膠，將KI和RuI3溶解在另一份去離子水中溶液中，緩慢加入第一份溶膠中，得到混合溶液A，持續(xù)攪拌反應(yīng)6～12小時(shí)后，加入含有引發(fā)劑的水溶液，加入過(guò)程中持續(xù)攪拌，室溫～40℃攪拌反應(yīng)12～24小時(shí)后得到沉淀，經(jīng)過(guò)濾洗滌烘干得到RuO2-PPy-RGO三元超電容材料粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種RuO2-PPy-RGO三元超電容材料的合成方法，其特征在于：所述吡咯單體在混合溶液A中的濃度為0.04～0.1mol/L；氧化石墨的加入量在混合溶液A中為0.2～1.5gL-1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種RuO2-PPy-RGO三元超電容材料的合成方法，其特征在于：所述碘化鉀在混合溶液A中...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陸嘉君，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：太倉(cāng)萃勵(lì)新能源科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32