本實用新型專利技術公開一種連續(xù)化制備甘氨酸的繞管式反應裝置,包括:用于對原料進行加熱的預熱單元;與所述預熱單元連接的繞管反應單元,其用于發(fā)生合成與水解反應;與所述繞管反應單元連接的氣液分離單元;與所述氣液分離單元依次連接的閃蒸單元和結晶單元。通過本實用新型專利技術提供的裝置,羥基乙腈與氨源氨源、碳源、水等先經過上述預熱系統(tǒng)進行預熱后,再經繞管反應單元依次進行合成與水解反應,然后通過氣液分離單元、閃蒸單元和結晶單元進行蒸餾、結晶、分離、干燥后得到高純甘氨酸。
A Rotary Tube Reactor for Continuous Preparation of Glycine
The utility model discloses a tube-wound reaction device for continuous preparation of glycine, which comprises: a preheating unit for heating raw materials; a tube-wound reaction unit connected with the preheating unit for generating synthesis and hydrolysis reactions; a gas-liquid separation unit connected with the tube-wound reaction unit; and a flash unit and a crystallization unit sequentially connected with the gas-liquid separation unit. \u3002 Through the device provided by the utility model, hydroxyacetylonitrile and ammonia source, carbon source, water, etc. are preheated by the preheating system, then synthesized and hydrolyzed by the bypass reaction unit in turn, and then distilled, crystallized, separated and dried by the gas-liquid separation unit, the flash unit and the crystallization unit to obtain high-purity glycine.
【技術實現步驟摘要】
一種連續(xù)化制備甘氨酸的繞管式反應裝置
本技術涉及化工機械,特別是涉及一種用于羥基乙腈連續(xù)化制備甘氨酸的繞管式反應裝置。
技術介紹
甘氨酸又稱氨基乙酸,化學式為C2H5NO2,是結構最為簡單的一種氨基酸,廣泛應用于農藥、食品、飼料、醫(yī)藥、有機合成等領域。我國是世界上最大的甘氨酸生產和消耗國,甘氨酸市場規(guī)模超過35萬噸。目前,甘氨酸的工業(yè)化生產技術主要有氯乙酸氨解法、改進的Strecker法(施特雷克法)和直接Hydantion法(直接海因法),此外,研究報道的還有催化脫氫氧化法、生物合成法和輻射合成法等。其中前二種工藝由國外(美國的查特姆公司、法國的斯帕西亞公司、日本的有機合成藥品公司等)壟斷,其產品面向飼料、食品、醫(yī)藥、日化和精細化工等高端領域。目前國內制備甘氨酸主流工藝為氯乙酸法,對環(huán)境污染嚴重,市場競爭激烈,面臨淘汰?,F有技術中的幾種甘氨酸生產方法均存在著一些缺點。(1)氯乙酸法:氯乙酸氨解法是以氯乙酸與氨水為原料,以烏洛托品為催化劑,制取甘氨酸,是目前我國普遍采用的技術。此工藝工業(yè)化時間較早,工藝簡單且對設備要求不高,技術比較成熟,原料易得,反應條件溫和,但合成成本高,環(huán)境污染嚴重,產品因含有氯根和游離氨而影響產品質量,屬于急需淘汰的落后工藝。(2)傳統(tǒng)的施特雷克法是以甲醛、氰化鈉、氯化銨為原料反應,在硫酸存在下醇解,然后與氫氧化鋇一起加水分解生成硫酸鋇和甘氨酸。該工藝易于精制,成本低,適用于大規(guī)模生產,但設備投資大,路線較長,反應后脫鹽較復雜,操作條件較苛刻。與氯乙酸氨解法同樣存在生產成本高和環(huán)境污染嚴重的缺點。(3)改進的施特雷克法:為提高甘氨酸質量,降低生產成本和減少環(huán)境污染,國外開發(fā)了以氫氰酸替代氰化鈉或氰化鉀的改進的施特雷克法,反應以氫氰酸、甲醛、氨和二氧化碳為原料,反應液在管式反應器中進行。在低溫下析出甘氨酸,母液循環(huán)使用,通過改變反應體系中副產物的濃度,使平衡向目標產物方向移動,從而達到提高反應收率的目的。但是該方法的原料氫氰酸劇毒、易揮發(fā),無法長距離運輸,從而制約了其推廣應用。(4)直接海因法:羥基乙腈是氫氰酸與甲醛的加成產物,其穩(wěn)定性較氫氰酸及其水溶液有明顯提高。以羥基乙腈為主原料與氨源、碳源(氨水與二氧化碳或碳酸氫銨),在良好攪拌、一定溫度條件下反應合成海因,之后在一定溫度、壓力條件下使海因水解得甘氨酸。直接海因法是一種很有潛力的工業(yè)制備甘氨酸的方法,但目前工業(yè)上僅實現了間歇釜式生產,尚未實現工業(yè)連續(xù)化,化學反應式如下:該工藝的特點是原子利用率高、產品質量高、清潔環(huán)保,極具應用前景。但目前工業(yè)上僅實現了間歇釜式生產,采用釜式反應器存在返混現象,反應時間較長,尚未實現工業(yè)連續(xù)化。因此,需要一種連續(xù)化生產甘氨酸的裝置。
技術實現思路
為了解決上述技術問題,本技術提供一種用于羥基乙腈連續(xù)化制備甘氨酸的繞管式反應裝置,其特征在于,包括:用于對原料進行加熱的預熱單元;與所述預熱單元連接的繞管反應單元,其用于發(fā)生合成與水解反應;與所述繞管反應單元連接的氣液分離單元;與所述氣液分離單元連接的閃蒸單元;與所述閃蒸單元連接的結晶單元。優(yōu)選的,所述預熱單元包括依次連接的計量泵、預熱和靜態(tài)混合器。優(yōu)選的,所述繞管反應單元包括依次連接的第一繞管式反應器、第二繞管式反應器和第三繞管式反應器。優(yōu)選的,在所述第二繞管式反應器的后面出口處設置有用于控制反應壓力的減壓閥。優(yōu)選的,所述氣液分離單元包括氣液分離器。優(yōu)選的,所述氣液分離器的頂部設有與所述計量泵的入口相通的第一氣相出口。優(yōu)選的,所述閃蒸單元頂部設置有與所述計量泵入口相連接的第二氣相出口。優(yōu)選的,所述結晶單元包括依次串聯(lián)的第一結晶釜和第二結晶釜。優(yōu)選的,所述第一結晶釜的頂部設有與所述繞管式反應單元連通的第一母液套用口,所述第二結晶釜的頂部設有與所述閃蒸單元相通的第二母液套用口。相比
技術介紹
而言,本技術中的繞管式反應裝置由預熱單元、繞管反應單元、氣液分離單元、閃蒸單元和結晶單元構成。羥基乙腈與氨源氨源、碳源、水等先經過上述預熱系統(tǒng)進行預熱后,再經繞管式反應單元依次進行合成與水解反應,然后通過氣液分離單元、閃蒸單元和結晶單元進行蒸餾、結晶、分離、干燥后得到高純甘氨酸。本技術解決了現有釜式反應器存在的返混和反應周期長的問題,還實現了以羥基乙腈為原料合成甘氨酸的連續(xù)化生產。優(yōu)選的,上述繞管反應單元由三段子繞管反應器串聯(lián)組成,使用分段升溫的方式來提高合成效率,在繞管式反應器中不僅進行合成海因反應,同時還進行海因水解反應,這樣可以節(jié)省反應液總停留時間,提高反應效率,減少設備投資。與直接海因法相比,本專利技術實現了以羥基乙腈為主原料連續(xù)化合成高純甘氨酸,且生產過程不產生任何廢液、并能有效節(jié)省設備空間。附圖說明圖1為本技術提供繞管式反應裝置的示意圖。具體實施方式為使本申請的目的、技術手段和有益效果更加清楚完整,下面結合附圖對本申請的具體實施方式進行描述。顯然,所描述的實施例僅是本申請一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒旧暾堉械膶嵤├?,本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例,都屬于本申請保護的范圍。如圖1所示,本技術提供的羥基乙腈連續(xù)化制備甘氨酸的繞管式反應裝置包括預熱單元,所述預熱單元包括依次連接的計量泵1和預熱和靜態(tài)混合器2,計量泵1可以控制原料投入速率,從而利用投料速率控制反應的快慢。預熱器2的作用是將原料提前進行加熱和充分混合,有利于反應的進行。與所述預熱和靜態(tài)混合器2連接的是繞管式反應單元,包括依次連接的第一繞管式反應器3、第二繞管式反應器4和第三繞管式反應器5,在所述第二繞管反應器4后面出口處設置有用于控制反應壓力的減壓閥6。設置三段繞管式反應器的作用是實現溫度在各反應器間呈梯度升溫和海因的合成與分解分開進行,從而進一步提高合成效率,并降低了羥基乙腈的分解和副產物的產生。在繞管式反應器中不僅進行合成海因反應,而且還進行海因水解反應,這樣可以節(jié)省反應液總停留時間,提高反應效率,減少設備投資。減壓閥6的作用是可以使得反應后的產物平穩(wěn)進入氣液分離單元。與繞管反應單元連接的是氣液分離單元,包括氣液分離器7;與所述氣液分離單元依次連接的有閃蒸單元和結晶單元,所述閃蒸單元包括閃蒸塔8,所述結晶單元包括兩個串聯(lián)的第一結晶釜9和第二結晶釜10。反應過程中,反應液依次經過氣液分離器與閃蒸塔,回收二氧化碳和氨作為原料循環(huán)利用,保證了甘氨酸的純度。按照本技術,在所述氣液分離器的頂部設有所述計量泵的入口相通的第一氣相出口Ⅰ,液相中夾雜的氣相通過第一氣相出口I回到計量泵1內,使得二氧化碳可以重復循環(huán)利用。閃蒸塔8的頂部設有與所述計量泵的入口相通的第二氣相出口Ⅱ,回收氨循環(huán)利用。第一結晶釜9的頂部設有與所述三級繞管式反應器相連通的第一母液套用口Ⅲ,第二結晶釜10的頂部設有與所述閃蒸塔相連通的第二母液套Ⅳ。本技術利用繞管式反應器采用羥基乙腈連續(xù)化制備甘氨酸,以羥基乙腈為主體原料,與碳酸氫銨(或氨水和二氧化碳)組成混合體系,經計量泵進入預熱單元預熱后,在三級串聯(lián)的繞管式反應器中進行反應,反應之后利用氣液分離、閃蒸除去氣體雜質,經蒸餾、結晶、分離、干燥后得到所述高純甘氨酸;本技術,解決了現有釜式反應器存在的返混和反本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種連續(xù)化制備甘氨酸的繞管式反應裝置,其特征在于,包括:用于對原料進行加熱的預熱單元;與所述預熱單元連接的繞管反應單元,其用于發(fā)生合成與水解反應;與所述繞管反應單元連接的氣液分離單元;與所述氣液分離單元連接的閃蒸單元;與所述閃蒸單元連接的結晶單元。
【技術特征摘要】
1.一種連續(xù)化制備甘氨酸的繞管式反應裝置,其特征在于,包括:用于對原料進行加熱的預熱單元;與所述預熱單元連接的繞管反應單元,其用于發(fā)生合成與水解反應;與所述繞管反應單元連接的氣液分離單元;與所述氣液分離單元連接的閃蒸單元;與所述閃蒸單元連接的結晶單元。2.根據權利要求1所述的繞管式反應裝置,其特征在于,所述預熱單元包括依次連接的計量泵、預熱和靜態(tài)混合器。3.根據權利要求2所述的繞管式反應裝置,其特征在于,所述繞管反應單元包括依次連接的第一繞管式反應器、第二繞管式反應器和第三繞管式反應器。4.根據權利要求3所述的繞管式反應裝置,其特征在于,在所述第二繞管式反應器的后面出口處設置有用于控制反應壓力...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員:楊仁俊,龔文照,張偉,赫瑞元,趙廣,李鑫,韓萌,毋楠,袁秋華,馮志武,
申請(專利權)人:陽泉煤業(yè)集團有限責任公司,
類型:新型
國別省市:山西,14
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