一種針狀石油焦及其加工工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種針狀石油焦及其加工工藝，其中包括催化裂化澄清油、焦化重蠟油和纖維素，催化裂化油漿是FCC裝置主分餾塔塔底的重質產物，是由沸點為383?593℃的未轉化烴類化合物組成；催化裂化油漿是目前制備石油系針狀焦的最優質的原料之一，但是催化裂化油漿的原料有限，生產的針狀焦無法滿足市場的需求，利用兩種不同的原料共炭化制備石油系針狀焦也成了我們的研究重點。本發明專利技術配比設計合理，同時優化了制備工藝，不僅能實現催化裂化油漿的除雜、精制，充分利用催化裂化油漿，而且提高了石油針狀焦的收率，得到了優質的石油焦，應用范圍廣泛，具有較高的實用性。

A Needle Petroleum Coke and Its Processing Technology

The invention discloses a needle-shaped petroleum coke and its processing technology, including catalytic cracking clarifying oil, coking heavy wax oil and cellulose. The catalytic cracking slurry is a heavy product at the bottom of the main fractionator tower of the FCC unit, and is composed of unconverted hydrocarbon compounds with boiling point of 383 593 C. The catalytic cracking slurry is one of the best raw materials for preparing petroleum needle-shaped coke at present, but it catalyzes. The raw material of cracking slurry is limited, and the needle coke produced can not meet the market demand. The preparation of petroleum needle coke by co-carbonization of two different raw materials has become the focus of our research. The invention has reasonable proportioning design and optimized preparation process, which can not only realize impurity removal and refining of FCC slurry, make full use of FCC slurry, but also improve the yield of petroleum needle coke, and obtain high quality petroleum coke with wide application range and high practicability.

【技術實現步驟摘要】
一種針狀石油焦及其加工工藝
本專利技術涉及針狀焦制備
，具體是一種針狀石油焦及其加工工藝。
技術介紹
現如今利用催化裂化油漿來制備石油系針狀焦已經成為了熱門的研究趨勢，但由于以催化裂化油漿為原料所制備的優質針狀焦的產量已經無法滿足現如今的需求量，因此隨著對針狀焦制備技術的深入研究，我們開始利用催化裂化澄清油和焦化重蠟油，共炭化制備石油系針狀焦。但在共炭化工藝之前，我們需要對原料進行預處理，除去催化裂化油漿含有的硫、氮等雜質，同時除去其中的催化劑粉末，而現有的加氫技術工藝復雜，操作不便，同時使用成本較高，給我們帶來不便。針對上述情況，我們需要設計一種針狀石油焦及其加工工藝，這是我們亟待解決的問題之一。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種針狀石油焦及其加工工藝，以解決現有技術中的問題。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種針狀石油焦，所述石油焦各原料組分如下：以重量計，催化裂化澄清油65-75份、焦化重蠟油25-40份、纖維素2-5份、預處理劑5-15份。較優化地，所述預處理劑各原料組分如下：以重量計，脫硫劑15-30份、丙烯酸50-65份、引發劑2-3份、交聯劑4-6份、羧甲基殼聚糖8-14份、氫氧化鈉2-3份、助劑10-25份。較優化地，所述脫硫劑各原料組分如下：以重量計，催化劑2-4份、氧化劑21-30份、萃取劑3-15份。較優化地，所述氧化劑各原料組分如下：以重量計，甲酸30-45份、過氧化氫30-38份、七水合硫酸亞鐵1-5份。較優化地，所述引發劑為過硫酸鉀，所述交聯劑為N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺。較優化地，所述催化劑為磷鎢酸，所述萃取劑為糠醛、N,N-二甲基甲酰胺中的一種。較優化地，所述助劑包括糠醛和橡膠溶劑油，所述糠醛和橡膠溶劑油的質量比為25:3。本專利技術中提供了一種針狀石油焦及其加工工藝，其中包括催化裂化澄清油、焦化重蠟油和纖維素，催化裂化油漿是FCC（催化裂化）裝置主分餾塔塔底的重質產物，是由沸點為383-593℃的未轉化烴類化合物組成；催化裂化油漿是目前制備石油系針狀焦的最優質的原料之一，但是催化裂化油漿的原料有限，生產的針狀焦無法滿足市場的需求，利用兩種不同的原料共炭化制備石油系針狀焦也成了我們的研究重點。本專利技術中利用催化裂化澄清油、焦化重蠟油進行共炭化制備石油系針狀焦，在實際制備過程中，我們往往需要對催化裂化油漿預處理，除去催化裂化油漿中的催化劑粉末、硫、氮等雜環化合物以及一些瀝青和膠質；一般都通過加氫技術來除去硫、氮等雜環化合物，但是通過加氫技術實現脫硫脫氮的成本較高，無法廣泛應用；因此在本專利技術中，我們選擇了過氧化氫/甲酸/Fe2+的氧化體系來實現脫硫脫氮，過程中過氧化氫會與甲酸反應，生成過氧甲酸，對噻吩類有機硫和氮化物進行氧化，同時過氧化氫會和Fe2+反應生成羥基自由基，對噻吩類有機硫和氮化物進行氧化，添加Fe2+不僅強化了氧化體系對硫、氮化合物的氧化作用，同時降低了甲酸的用量，降低了使用成本。但在實際操作中我們發現，脫硫脫氮過程結束后，處理過的催化裂化油漿中會殘留大量的Fe2+，因此我們又添加了羧甲基殼聚糖，羧甲基殼聚糖能與Fe2+進行絡合，以此來除去殘留的Fe2+，同時羧甲基殼聚糖還能充當沉降劑，結合油漿中的催化劑粉末并進行沉降。同時我們還需要通過丙烯酸進行沉降，除去催化裂化油漿中的催化劑粉末；催化裂化油漿中的催化劑粉末具有一定的極性，可以吸附于催化裂化油漿的表面活性劑上，從而均勻的分散在油漿中，同時催化劑粉末表面帶有一定量的電荷，隨著電荷密度的增大，質點間的靜電排斥力增大，固體顆粒易與分散，且分散穩定性高，不易進行自然沉降，因此我們選擇利用丙烯酸與羧甲基殼聚糖聚合，作為質點間的連接橋梁，實現絮狀沉淀，促進了整個體系對于催化劑粉末的處理。本專利技術中添加了纖維素，纖維素的添加促進了中間相的轉化，優化了針狀焦的流線結構，提高了針狀焦的性質。較優化地，一種針狀石油焦的加工工藝，包括以下步驟：1)準備原料：2)預處理；3)共炭化，得到成品。較優化地，包括以下步驟：1)準備原料：a)按比例稱取催化裂化澄清油、焦化重蠟油和纖維素，備用；b)準備預處理劑：按比例稱取甲酸、過氧化氫、七水合硫酸亞鐵、萃取劑、催化劑、丙烯酸、引發劑、交聯劑、羧甲基殼聚糖、氫氧化鈉，備用；2)取步驟1）中準備的預處理劑，對催化裂化澄清油進行預處理：a)脫硫脫氮：將催化裂化澄清油放入四口燒瓶中，攪拌均勻，加熱至80-90℃；再將七水合硫酸亞鐵溶于去離子水中，并投入四口燒瓶中，繼續升溫至80-90℃；再投入甲酸、過氧化氫，反應20-40min，冷水浴中降溫至20-30℃，油水分離；隨即在20-30℃下，選用萃取劑萃取3次，得到物料A；b)除去催化劑粉末：將羧甲基殼聚糖加入步驟a）制備的物料A中，攪拌均勻，放置于恒溫水浴中恒溫，水浴溫度為60-80℃，沉降20-24h，得到物料B；c)將丙烯酸、交聯劑放入燒杯中，加入氫氧化鈉中和，攪拌均勻，加入引發劑，快速溶解，得到物料C；將物料C加入步驟b）制備的物料B中，20-30℃下溶解，接著在8000-8500r/min離心15-20min，離心后加熱至60-70℃，聚合8-10h，進行固液分離，得到物料D；d)取步驟c）中制備的物料D，以糠醛為主溶劑，橡膠溶劑油為第二溶劑，利用抽提塔對物料D進行雙溶劑抽提，塔底溫度為45-55℃，塔尖溫度為75-85℃，得到物料E；3)取步驟1）中準備的焦化重蠟油，放入高壓釜中，氮氣置換釜中的空氣，直到釜中氮壓為0.3-0.5MPa，升溫至420-440℃，反應90-110min，反應結束后將高壓釜放入冷水中急冷終止反應，冷卻至室溫，將物料轉移至蒸餾瓶中，蒸餾切割，得到餾程為350-480℃的目標餾分；4)取步驟2）制備的物料E、步驟3）得到的目標餾分和纖維素，放入硬質試管中，將試管放入高壓釜中，氮氣置換釜中的空氣，直到釜中氮壓為0.5-0.8MPa，350℃下預熱10-15min，放入反應爐中，每10min放出氣體，保持高壓釜中的氮壓不變，反應溫度為470-490℃，反應時間為6-12h，反應結束后將高壓釜放入冷水中急冷終止反應，冷卻至室溫,得到成品。較優化地，包括以下步驟：1)準備原料：a)按比例稱取催化裂化澄清油、焦化重蠟油和纖維素，備用；b)準備預處理劑：按比例稱取甲酸、過氧化氫、七水合硫酸亞鐵、萃取劑、催化劑、丙烯酸、引發劑、交聯劑、羧甲基殼聚糖、氫氧化鈉，備用；本專利技術步驟1）中進行了原料的準備，為后續的處理提高基礎；2)取步驟1）中準備的預處理劑，對催化裂化澄清油進行預處理：a)脫硫脫氮：將催化裂化澄清油放入四口燒瓶中，攪拌均勻，加熱至80-90℃；再將七水合硫酸亞鐵溶于去離子水中，并投入四口燒瓶中，繼續升溫至80-90℃；再投入甲酸、過氧化氫，反應20-40min，冷水浴中降溫至20-30℃，油水分離；隨即在20-30℃下，選用萃取劑萃取3次，得到物料A；本專利技術步驟a）中，首先通過過氧化氫/甲酸/七水合硫酸亞鐵組成的氧化體系進行脫硫脫氮，除去催化裂化澄清油中含有的硫化物、氮化物；b)除去催化劑粉末：將羧甲基殼聚糖加入步驟a）制備的物料A中，攪拌均勻，放置于恒溫水浴中恒溫，水浴溫度為60-80℃，沉降20-2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種針狀石油焦，其特征在于：所述石油焦各原料組分如下：以重量計，催化裂化澄清油65?75份、焦化重蠟油25?40份、纖維素2?5份、預處理劑5?15份。

【技術特征摘要】
1.一種針狀石油焦，其特征在于：所述石油焦各原料組分如下：以重量計，催化裂化澄清油65-75份、焦化重蠟油25-40份、纖維素2-5份、預處理劑5-15份。2.根據權利要求1所述的一種針狀石油焦，其特征在于：所述預處理劑各原料組分如下：以重量計，脫硫劑15-30份、丙烯酸50-65份、引發劑2-3份、交聯劑4-6份、羧甲基殼聚糖8-14份、氫氧化鈉2-3份、助劑10-25份。3.根據權利要求2所述的一種針狀石油焦，其特征在于：所述脫硫劑各原料組分如下：以重量計，催化劑2-4份、氧化劑21-30份、萃取劑3-15份。4.根據權利要求3所述的一種針狀石油焦，其特征在于：所述氧化劑各原料組分如下：以重量計，甲酸30-45份、過氧化氫30-38份、七水合硫酸亞鐵1-5份。5.根據權利要求4所述的一種針狀石油焦，其特征在于：所述引發劑為過硫酸鉀，所述交聯劑為N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺。6.根據權利要求5所述的一種針狀石油焦，其特征在于：所述催化劑為磷鎢酸，所述萃取劑為糠醛、N,N-二甲基甲酰胺中的一種。7.根據權利要求6所述的一種針狀石油焦，其特征在于：所述助劑包括糠醛和橡膠溶劑油，所述糠醛和橡膠溶劑油的質量比為25:3。8.一種針狀石油焦的加工工藝，其特征在于：包括以下步驟：準備原料：預處理；共炭化，得到成品。9.根據權利要求8所述的一種針狀石油焦的加工工藝，其特征在于：包括以下步驟：準備原料：按比例稱取催化裂化澄清油、焦化重蠟油和纖維素，備用；準備預處理劑：按比例稱取甲酸、過氧化氫、七水合硫酸亞鐵、萃取劑、催化劑、丙烯酸、引發劑、交聯劑、羧甲基殼聚糖、氫氧化鈉，備用；取步驟1）中準備的預處理劑，對催化裂化澄清油進行預處理：脫硫脫氮：將催化裂化澄清油放入四口燒瓶中，攪拌均勻，加熱至80-90℃；再將七水合硫酸亞鐵溶于去離子水中，并投入四口燒瓶中，繼續升溫至80-90℃；再投入甲酸、過氧化氫，反應20-40min，冷水浴中降溫至20-30℃，油水分離；隨即在20-30℃下，選用萃取劑萃取3次，得到物料A；除去催化劑粉末：將羧甲基殼聚糖加入步驟a）制備的物料A中，攪拌均勻，放置于恒溫水浴中恒溫，水浴溫度為60-80℃，沉降20-24h，得到物料B；將丙烯酸、交聯劑放入燒杯中，加入氫氧化鈉中和，攪拌均勻，加入引發劑，快速溶解，得到物料C；將物料C加入步驟b）制備的物料B中，20-30℃下溶解，接著在8000-8500r/min離心15-20min，離心后加熱至60-70℃，聚合8-10h，進行固液分離，得到物料D；取步驟c）中制備的物料D，以糠醛為主溶劑，橡膠溶劑油為第二溶劑，利用抽提塔對物料D進行雙溶劑抽提，塔底溫度為45-55℃，塔尖溫度為75-85℃，得到物料E；取步驟1）中準備的焦化重蠟油，放入高壓釜中，氮氣置換釜中的空氣，直...

【專利技術屬性】
技術研發人員：虞定生，
申請(專利權)人：虞定生，
類型：發明
國別省市：浙江,33