一種硼酸鋁晶須的合成工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種硼酸鋁晶須的合成工藝，包括下述工藝步驟：（1）用鋁鹽與堿反應(yīng)、或水合氧化鋁與無機酸再與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁，向氫氧化鋁溶液中加入硼酸和SiO2；（2）將步驟（1）制得的混合物放進反應(yīng)釜中加熱到100~130℃時，脫去附和水，制成鋁硼硅膠；（3）按50~110%質(zhì)量比向步驟（2）制得的鋁硼硅膠中添加助熔的鹽類；（4）將步驟（3）制得的混合物在750~1200℃下燒制0.5~3小時，緩慢降溫后出料；（5）將步驟（4）制備的物料進行研磨分散，再向研磨分散后的物料中加入4倍體積的水加熱到40~100℃進行水洗，靜置后去除鹽溶液，收集沉淀，將沉淀物在120~240℃溫度下烘干制成硼酸鋁晶須。

Synthesis of Aluminum Borate Whisker

The invention provides a synthesis process of aluminium borate whisker, which includes the following process steps: (1) preparing aluminium hydroxide by reaction of aluminium salt with alkali, or reaction of aluminium hydrate with inorganic acid and alkali, adding boric acid and SiO 2 to aluminium hydroxide solution; (2) desorbing water and preparing aluminium borosilicate gel when the mixture prepared by step (1) is heated to 100-130 C in the reactor. (3) Adding molten salts to the aluminium-borosilicate gel prepared by 50-110% mass ratio step (2); (4) Firing the mixture at 750-1200 C for 0.5-3 hours, then discharging the material after slowly cooling; (5) grinding and dispersing the material prepared by step (4) adding 4 times volume of water to the material after grinding and dispersing, then washing and stationary. After removing salt solution and collecting precipitation, the precipitate was dried at 120 ~ 240 C to produce aluminium borate whiskers.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種硼酸鋁晶須的合成工藝
本專利技術(shù)涉及無機化工和新型復(fù)合材料的制備技術(shù)，尤其是硼酸鋁晶須的制備和改性技術(shù)。
技術(shù)介紹
晶須是短纖狀的單晶體，長徑比在幾倍到上千倍，結(jié)構(gòu)幾趨完整。硼酸鋁晶須是氧化硼與氧化鋁分子高溫下撞擊的產(chǎn)物，比重2.93，莫氏硬度7，強度接近晶體的理論值，它有許多優(yōu)異的特性，耐高溫（1420－1460℃）；耐酸堿；高強度（8GPa）；高楊氏模量（400GPa）；具有中子吸收性能。可應(yīng)用于航空航天、軍工、核電、石油化工、高鐵等行業(yè)，可作為非連續(xù)新型復(fù)合材料的補強劑和隱形材料，具有廣泛的應(yīng)用價值，特別是對材料創(chuàng)新、材料升級具有巨大的社會價值和經(jīng)濟價值。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種硼酸鋁晶須的合成工藝，本專利技術(shù)借鑒了助熔法（添加助熔的鹽類）)和水熱法（熔膠凝膠）各自的優(yōu)點，提高氧化鋁反應(yīng)的活性，改善了晶須品質(zhì)；一種硼酸鋁晶須的合成工藝，包括下述工藝步驟：（1）用鋁鹽與堿反應(yīng)、或水合氧化鋁與無機酸再與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁，按鋁原子和硼原子摩爾比為2~5:1的比例向氫氧化鋁溶液中加入硼酸，然后按照鋁原子和硼原子總的摩爾數(shù)與SiO2摩爾數(shù)的比例為10~200：1添加SiO2；其中所述的鋁鹽為AlCl3，所述的堿為NH3·H2O，所述水合氧化鋁為Al(OH)3，所述無機酸為HCl；鋁鹽與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁的反應(yīng)方程式為：AlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3+3NH4Cl，所述水合氧化鋁與無機酸再與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁的反應(yīng)方程式為：Al(OH)3+3HCl=AlCl3+3H2OAlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3+3NH4Cl；（2）將步驟（1）制得的混合物放進反應(yīng)釜中加熱到110~130℃時，脫去附和水，制成鋁硼硅膠；（3）按50~110%質(zhì)量比向步驟（2）制得的鋁硼硅膠中添加助熔的水溶性的鹽類；（4）將步驟（3）制得的混合物在750~1200℃下燒制0.5~3小時，緩慢降溫后出料得到物料；（5）將步驟（4）制備的物料進行研磨分散，再向研磨分散后的物料中加入4倍體積的水加熱到40~100℃進行水洗，靜置后去除鹽溶液，收集沉淀，將沉淀物在120~240℃溫度下烘干制成硼酸鋁晶須。進一步的，所述SiO2為SiO2微晶體或SiO2含量豐富的微晶體，包括微硅粉和硅微粉。優(yōu)選的，所述添加助熔的水溶性的鹽類指氯化鈉、氯化鉀或硫酸鉀等。優(yōu)選的，所述步驟（4）中采用分段升溫的方式進行燒制。進一步的，所述步驟（5）中收集沉淀的方式是采用過濾網(wǎng)過濾收集。根據(jù)本專利技術(shù)所述的合成工藝制備的硼酸鋁晶須。有益效果：本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)勢：一、鋁鹽與堿反應(yīng)、或水合氧化鋁與無機酸再與堿反應(yīng)制備活性好的Al（OH）3，有助于得到高品質(zhì)的硼酸鋁晶須；二、添加SiO2改善了晶須表面，生成的晶須分散性優(yōu)異；三、去鹽后能同時得到硼酸鋁晶須與SiO2膠體（米黃色）共存體，該共存體中晶須分散均勻，可直接添加其他基體材料制成非連續(xù)復(fù)合材料，減少工序，提高生產(chǎn)率。附圖說明圖1為本專利技術(shù)合成工藝的流程圖。圖2實施例1制備的硼酸鋁晶須的SEM圖。圖3實施例2制備的硼酸鋁晶須的SEM圖。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例來進一步描述本專利技術(shù)，但實施例僅是范例性的，并不對本專利技術(shù)的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本專利技術(shù)的精神和范圍下可以對本專利技術(shù)技術(shù)方案的細節(jié)和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本專利技術(shù)的保護范圍內(nèi)。實施例1一種硼酸鋁晶須的合成工藝，包括下述工藝步驟：一、稱取白色聚合氯化鋁170克放入燒杯，量取400毫升的氨水倒入后靜置1小時；二、分液，上面的液體分離，下面的沉淀物氫氧化鋁用300目濾網(wǎng)濾出雜質(zhì)；三、稱取硼酸14克，稱取SiO2微粉1.1克，將二者倒入裝氫氧化鋁的燒杯中用加熱爐攪拌加熱脫去附和水，當(dāng)溫度由100℃開始上升時，鋁硼硅膠開始凝成，并維持在120℃20分鐘；四、取40克氯化鈉攪拌混合在鋁硼硅膠中，裝入剛玉坩堝；五、放入高溫加熱爐分段加熱，以每分鐘15℃的速度加溫到600℃、以每分鐘10℃的速度加溫到1150℃，保溫2小時；然后緩慢降溫（在1050℃處開一次爐門10分鐘后再關(guān)閉）；六、冷卻到400℃從加熱爐移到保溫柜至100℃；（以便高溫加熱爐的能源利用）七、用鉆頭將坩堝和物料分離（加水沖），用研磨機研磨分散物料；八、放置在有物料體積4倍水的燒杯中煮半小時后靜置沉淀；九、濾出澄清的鹽水，用500目過濾網(wǎng)過濾；十、過濾出的物料用燒杯加熱至150℃除盡水分，得到53.8克硼酸鋁晶須與SiO2膠體（米黃色）共存體（成品率90%左右）。十一、取上述共存體20克，再在加熱爐內(nèi)加熱到600℃，得到19.8克有SiO2涂層的硼酸鋁晶須。本實施例所制備的硼酸鋁晶須的SEM圖如圖2所示。實施例2一、稱取分析純氫氧化鋁80克放入燒杯量取100毫升的鹽酸和5克硼酸倒入后加熱到50℃攪拌半小時；冷卻后滴入氨水140毫升。二、分液，上面的液體分離，下面的沉淀物氫氧化鋁用300目濾網(wǎng)濾出雜質(zhì)；三、稱取硼酸14克，稱取SiO2微粉2克，將二者倒入裝氫氧化鋁的燒杯中用加熱爐攪拌加熱脫去附和水，當(dāng)溫度由100℃開始上升時，鋁硼硅膠開始凝成，并維持在130℃20分鐘；四、取40克氯化鈉攪拌混合在鋁硼硅膠中，裝入剛玉坩堝；五、放入高溫加熱爐分段加熱，以每分鐘15℃的速度加溫到800℃、以每分鐘10℃的速度加溫到1150℃，保溫2小時；然后緩慢降溫（在1050℃處開一次爐門10分鐘后再關(guān)閉）；六、冷卻到400℃從加熱爐移到保溫柜至100℃；（以便高溫加熱爐的能源利用）七、用鉆頭將坩堝和物料分離（加水沖），用研磨機研磨分散物料；八、放置在有物料體積4倍水的燒杯中煮半小時后靜置沉淀；九、濾出澄清的鹽水，用500目過濾網(wǎng)過濾；十、過濾出的物料用燒杯加熱至150℃除盡水分，得到55.6克硼酸鋁晶須與SiO2膠體（米黃色）共存體（成品率94%左右）。本實施例所制備的硼酸鋁晶須的SEM圖如圖3所示。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
1.一種硼酸鋁晶須的合成工藝，其特征在于，包括下述工藝步驟：（1）用鋁鹽與堿反應(yīng)、或水合氧化鋁與無機酸再與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁，按鋁原子和硼原子摩爾比為2~5:1的比例向氫氧化鋁溶液中加入硼酸，然后按照鋁原子和硼原子總的摩爾數(shù)與SiO2摩爾數(shù)的比例為10~200：1添加SiO2；其中所述的鋁鹽為AlCl3，所述的堿為NH3·H2O，所述水合氧化鋁為Al(OH)3，所述無機酸為HCl；鋁鹽與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁的反應(yīng)方程式為：AlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3+3NH4Cl，所述水合氧化鋁與無機酸再與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁的反應(yīng)方程式為：Al(OH)3+3HCl?=AlCl3+3H2OAlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3+3NH4Cl；（2）將步驟（1）制得的混合物放進反應(yīng)釜中加熱到110~130℃時，脫去附和水，制成鋁硼硅膠；（3）按50~110%質(zhì)量比向步驟（2）制得的鋁硼硅膠中添加助熔的水溶性的鹽類；（4）將步驟（3）制得的混合物在750~1200℃下燒制0.5~3小時，緩慢降溫后出料得到物料；（5）將步驟（4）制備的物料進行研磨分散，再向研磨分散后的物料中加入4倍體積的水加熱到40~100℃進行水洗，靜置后去除鹽溶液，收集沉淀，將沉淀物在120~240℃溫度下烘干制成硼酸鋁晶須。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種硼酸鋁晶須的合成工藝，其特征在于，包括下述工藝步驟：（1）用鋁鹽與堿反應(yīng)、或水合氧化鋁與無機酸再與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁，按鋁原子和硼原子摩爾比為2~5:1的比例向氫氧化鋁溶液中加入硼酸，然后按照鋁原子和硼原子總的摩爾數(shù)與SiO2摩爾數(shù)的比例為10~200：1添加SiO2；其中所述的鋁鹽為AlCl3，所述的堿為NH3·H2O，所述水合氧化鋁為Al(OH)3，所述無機酸為HCl；鋁鹽與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁的反應(yīng)方程式為：AlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3+3NH4Cl，所述水合氧化鋁與無機酸再與堿反應(yīng)制備氫氧化鋁的反應(yīng)方程式為：Al(OH)3+3HCl=AlCl3+3H2OAlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3+3NH4Cl；（2）將步驟（1）制得的混合物放進反應(yīng)釜中加熱到110~130℃時，脫去附和水，制成鋁硼硅膠；（3）按50~110%質(zhì)量比向步驟（2）制得的鋁硼硅膠中添加助熔的水溶性的鹽...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：范家輝，徐軍，羅月波，
申請(專利權(quán))人：慈溪市嘉和新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：浙江,33