一種多酚焦油的回收處理工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提出了一種多酚焦油的回收處理工藝，其依次包括如下步驟：攪拌熔融，一次分相，過(guò)濾，酸化，二次分相，一次水洗，三次分相，二次水洗，四次分相，蒸發(fā)除水及造粒包裝。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)將作為化學(xué)危廢的多酚焦油轉(zhuǎn)化為炭黑的理想原料，其不僅實(shí)現(xiàn)了多酚焦油的無(wú)污染處理，而且產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

A Recovery and Treatment Process of Polyphenol Tar

The invention provides a recovery and treatment process of polyphenol tar, which comprises the following steps in turn: stirring melting, primary phase separation, filtration, acidification, secondary phase separation, primary water washing, tertiary phase separation, secondary water washing, quaternary phase separation, evaporation dewatering and granulation packaging. Compared with the prior art, the present invention not only realizes the pollution-free treatment of polyphenol tar, but also produces enormous economic benefits, as an ideal raw material for converting polyphenol tar from chemical waste into carbon black.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種多酚焦油的回收處理工藝
本專(zhuān)利技術(shù)涉及多酚焦油的處理技術(shù)，具體涉及一種多酚焦油的回收處理工藝。
技術(shù)介紹
碳黑(carbonblack)，又名炭黑，是一種無(wú)定形碳。輕、松而極細(xì)的黑色粉末，表面積非常大，范圍從10～3000m2/g，是含碳物質(zhì)(煤、天然氣、重油、燃料油等)在空氣不足的條件下經(jīng)不完全燃燒或受熱分解而得的產(chǎn)物。比重1.8-2.1。由天然氣制成的稱(chēng)“氣黑”，由油類(lèi)制成的稱(chēng)“燈黑”，由乙炔制成的稱(chēng)“乙炔黑”。此外還有“槽黑”、“爐黑”。按炭黑性能區(qū)分有“補(bǔ)強(qiáng)炭黑”、“導(dǎo)電炭黑”、“耐磨炭黑”等。可作黑色染料，用于制造中國(guó)墨、油墨、油漆等，也用于做橡膠的補(bǔ)強(qiáng)劑。炭黑的生產(chǎn)原料有石油產(chǎn)品和瀝青煤焦油以及果殼、木屑、木材等，在橡膠配方中，通常每使用2份橡膠就會(huì)搭配使用1份炭黑。炭黑一般是指碳單質(zhì)微粒，一般是由于有機(jī)物燃燒不充分，其中的氫元素和氧元素轉(zhuǎn)化為水，而碳元素燃燒不充分，就會(huì)脫離分子，形成炭黑。目前對(duì)化工危廢一般都作為固廢進(jìn)行對(duì)待，特別是在我國(guó)環(huán)保意識(shí)越來(lái)越強(qiáng)的情況下，每年產(chǎn)生的化工危廢總量巨大，對(duì)環(huán)境危害十分嚴(yán)重。而炭黑作為一種大中原料使用量極大，如果能將化工危廢從源頭進(jìn)行消除將極大地保護(hù)環(huán)境。現(xiàn)有的化工危險(xiǎn)廢物中一般組分都特別復(fù)雜，而且會(huì)含有多種元素，適用于通過(guò)燃燒來(lái)降解固廢的比較少。而以異佛爾酮為原料反應(yīng)生產(chǎn)3,5-二甲基苯酚中產(chǎn)生的固廢—多酚焦油中的化學(xué)元素較少(僅含碳?xì)溲?則非常適合通過(guò)燃燒來(lái)降解。因此，對(duì)多酚焦油進(jìn)行回收處理以生產(chǎn)炭黑成為可能。本專(zhuān)利技術(shù)的目的即是開(kāi)發(fā)一套完整可行的多酚焦油回收處理工藝，以將多酚焦油轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)炭黑的理想原材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本專(zhuān)利技術(shù)提出了一種多酚焦油的回收處理工藝。本專(zhuān)利技術(shù)的詳細(xì)技術(shù)方案如下：一種多酚焦油的回收處理工藝，其包括：攪拌熔融：將經(jīng)加熱熔化為液態(tài)的待處理多酚焦油和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至反應(yīng)釜內(nèi)并攪拌混溶；一次分相：將自反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)出的混合溶液入至一次分相器內(nèi)并靜置分相以得到一次水相和一次有機(jī)相，將所述一次有機(jī)相直接導(dǎo)入至存儲(chǔ)罐內(nèi)儲(chǔ)存；過(guò)濾：將一次水相導(dǎo)入至過(guò)濾器中進(jìn)行過(guò)濾以得到有機(jī)廢水和固態(tài)濾渣，對(duì)所述固態(tài)濾渣進(jìn)行壓濾處理；酸化：將稀硫酸和所述有機(jī)廢水導(dǎo)入至酸化設(shè)備內(nèi)以將有機(jī)廢水中的酚鈉鹽轉(zhuǎn)化為多酚混合物和硫酸鈉；二次分相：將酸化處理后的混合溶液導(dǎo)入至二次分相器內(nèi)并靜置分相以得到二次水相和二次有機(jī)相；一次水洗：將二次有機(jī)相和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至一次水洗塔內(nèi)并混合洗滌其除去所述二次有機(jī)相中殘留的酸及硫酸鈉；三次分相：將經(jīng)一次水洗后的混合溶液導(dǎo)入至三次分相器內(nèi)并靜置分相以得到三次水相和三次有機(jī)相；二次水洗：將三次有機(jī)相和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至二次水洗塔內(nèi)并混合洗滌以將三次有機(jī)相的pH至調(diào)節(jié)為中性；四次分相：經(jīng)二次水洗后的混合溶液導(dǎo)入至四次分相器內(nèi)并靜置分相以得到四次水相和四次有機(jī)相，將所述四次有機(jī)相導(dǎo)入至所述存儲(chǔ)罐內(nèi)儲(chǔ)存；蒸發(fā)除水：對(duì)存儲(chǔ)罐內(nèi)的有機(jī)相進(jìn)行升溫?cái)嚢枰悦撊テ渲械乃肢@得固態(tài)的有機(jī)混合物；造粒包裝：將蒸發(fā)除水獲得的有機(jī)混合物送入至造粒機(jī)以實(shí)現(xiàn)造粒，以獲得顆粒狀的炭黑原料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)將作為化學(xué)危廢的多酚焦油轉(zhuǎn)化為炭黑的理想原料，其不僅實(shí)現(xiàn)了多酚焦油的無(wú)污染處理，而且產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。附圖說(shuō)明圖1為一具體實(shí)施例中本專(zhuān)利技術(shù)的工藝流程圖。具體實(shí)施方式為使本專(zhuān)利技術(shù)的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。請(qǐng)參考圖1所示，其示出了在一個(gè)具體實(shí)施例中使用本專(zhuān)利技術(shù)回收多酚焦油的工藝流程，其中多酚焦油為以異佛爾酮為原料反應(yīng)生產(chǎn)3,5-二甲基苯酚中產(chǎn)生的固廢。異佛爾酮在高溫條件下(500-600℃)反應(yīng)生成3,5-二甲基苯酚和2-3％的多組分高沸點(diǎn)物質(zhì)，多組分高沸點(diǎn)物質(zhì)經(jīng)過(guò)提純、精餾后殘留在精餾塔釜中，其中包括有3,5-二甲基苯酚、其他酚類(lèi)副產(chǎn)物以及反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的焦油，該多組分高沸點(diǎn)物質(zhì)即所述多酚焦油，所述多酚焦油僅含有碳、氫、氧三種元素，無(wú)鹵素、硫、重金屬等物質(zhì)。現(xiàn)有技術(shù)中，由于缺少有效的回收技術(shù)，這種多酚焦油在工業(yè)上一般作為危險(xiǎn)廢物進(jìn)行處理。而本專(zhuān)利技術(shù)提供的多酚焦油回收處理工藝則能實(shí)現(xiàn)對(duì)多酚焦油的回收利用，其環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益顯著。具體的，如圖1所示，在一個(gè)具體實(shí)施例中，本專(zhuān)利技術(shù)的多酚焦油回收處理工藝包括如下步驟：攪拌熔融：將經(jīng)加熱熔化為液態(tài)的待處理多酚焦油和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至反應(yīng)釜內(nèi)并攪拌混溶。由于多酚焦油常溫下呈固態(tài)，其流動(dòng)性不佳。因此需要將多酚焦油加熱熔化后再與溫水?dāng)嚢杌烊芤孕纬苫旌先芤骸＝?jīng)過(guò)混溶后，多酚焦油中的酚鈉鹽溶于水中，而其中的不溶于水的有機(jī)物、碳渣等雜質(zhì)則懸浮在水中。在一些實(shí)施例中，溫水的溫度為80-85℃，所述多酚焦油以0.5m3/h的流速，所述溫水以0.8m3/h的流速導(dǎo)入至反應(yīng)釜內(nèi)并攪拌混溶。在一些實(shí)施例中，攪拌熔融過(guò)程中，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制在70-80℃，一次分相：將自反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)出的混合溶液入至一次分相器內(nèi)并靜置分相以得到一次水相和一次有機(jī)相。其中的一次有機(jī)相中含有多種有機(jī)高沸物，是優(yōu)良的炭黑原材料，因此將一次有機(jī)相直接導(dǎo)入至存儲(chǔ)罐內(nèi)儲(chǔ)存。過(guò)濾：將一次水相導(dǎo)入至過(guò)濾器中進(jìn)行過(guò)濾以得到有機(jī)廢水和固態(tài)濾渣。有機(jī)廢水中包含有較高濃度的有機(jī)高沸物，因此進(jìn)行進(jìn)一步回收。固態(tài)濾渣則被導(dǎo)入至壓濾機(jī)內(nèi)壓濾以得到餅狀的固廢和廢水，固廢被作為廢棄物進(jìn)行無(wú)害處理，而廢水中仍殘留含有有機(jī)高沸物，可以將其與過(guò)濾后產(chǎn)生的有機(jī)廢水混合后進(jìn)行進(jìn)一步回收。酸化：將稀硫酸和有機(jī)廢水導(dǎo)入至酸化設(shè)備內(nèi)以將有機(jī)廢水中的酚鈉鹽轉(zhuǎn)化為多酚混合物和硫酸鈉，然后析出其中的硫酸鈉。有機(jī)廢水中的有機(jī)物的主要成分為多酚混合物形成的酚納鹽類(lèi)物質(zhì)和有機(jī)物。為將酚納鹽類(lèi)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為有機(jī)物需要進(jìn)行酸化處理。在一些實(shí)施例中，使用濃度為5-10％的稀硫酸對(duì)有機(jī)廢水進(jìn)行酸化處理直至混合溶液的pH值達(dá)到5。酸化過(guò)程中，酚納鹽類(lèi)物質(zhì)與硫酸反應(yīng)生成多酚混合物和硫酸鈉，而硫酸鈉溶解于水中飽和后被析出從而從廢水中除去。經(jīng)酸化后，混合溶液中的主要成分為多酚混合物。需要說(shuō)明的是，本專(zhuān)利技術(shù)之所以選擇硫酸作為酸化劑，其原因在于：硫酸根水溶性好，而且可以通過(guò)水洗去除。二次分相：將酸化處理后的混合溶液導(dǎo)入至二次分相器內(nèi)并靜置分相以得到二次水相和二次有機(jī)相。二次有機(jī)相中的多酚混合物的濃度提升。二次水相中仍含有少量的多酚混合物，因此為了提供回收產(chǎn)率。優(yōu)選的，將二次水相導(dǎo)回至分流導(dǎo)回至所述酸化設(shè)備、所述壓濾機(jī)和/或所述反應(yīng)釜內(nèi)以實(shí)現(xiàn)套用，經(jīng)多次套用后，二次水相中會(huì)有硫酸鈉廢鹽析出，將硫酸鈉廢鹽返回至壓濾機(jī)內(nèi)壓濾。一次水洗：將二次有機(jī)相和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至一次水洗塔內(nèi)并混合洗滌其除去所述二次有機(jī)相中殘留的硫酸根及硫酸鈉。在一些實(shí)施例中，溫水的溫度為80-85℃，流速為0.25m3/h。三次分相：將一次水洗后的混合溶液導(dǎo)入至三次分相器內(nèi)并靜置分相以得到三次水相和三次有機(jī)相。三次有機(jī)相中的多酚混合物的濃度進(jìn)一步提升。三次水相中仍殘留有微量的多酚混合物，因此為了提供回收產(chǎn)率，優(yōu)選的，將三次水相導(dǎo)回至分流導(dǎo)回至所述酸化設(shè)備、所述壓濾機(jī)和/或所述反應(yīng)釜內(nèi)以實(shí)現(xiàn)套用，經(jīng)多次套用后，三次水相中會(huì)有硫酸鈉廢鹽析出，將硫酸鈉廢鹽返回至壓濾機(jī)內(nèi)壓濾本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種多酚焦油的回收處理工藝，其特征在于，其包括：攪拌熔融：將經(jīng)加熱熔化為液態(tài)的待處理多酚焦油和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至反應(yīng)釜內(nèi)并攪拌混溶；一次分相：將自反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)出的混合溶液入至一次分相器內(nèi)并靜置分相以得到一次水相和一次有機(jī)相，將所述一次有機(jī)相直接導(dǎo)入至存儲(chǔ)罐內(nèi)儲(chǔ)存；過(guò)濾：將一次水相導(dǎo)入至過(guò)濾器中進(jìn)行過(guò)濾以得到有機(jī)廢水和固態(tài)濾渣；酸化：將稀硫酸和所述有機(jī)廢水導(dǎo)入至酸化設(shè)備內(nèi)以將有機(jī)廢水中的酚鈉鹽轉(zhuǎn)化為多酚混合物和硫酸鈉；二次分相：將酸化處理后的混合溶液導(dǎo)入至二次分相器內(nèi)并靜置分相以得到二次水相和二次有機(jī)相；一次水洗：將二次有機(jī)相和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至一次水洗塔內(nèi)并混合洗滌其除去所述二次有機(jī)相中殘留的酸及硫酸鈉；三次分相：將經(jīng)一次水洗后的混合溶液導(dǎo)入至三次分相器內(nèi)并靜置分相以得到三次水相和三次有機(jī)相；二次水洗：將三次有機(jī)相和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至二次水洗塔內(nèi)并混合洗滌以將三次有機(jī)相的pH至調(diào)節(jié)為中性；四次分相：經(jīng)二次水洗后的混合溶液導(dǎo)入至四次分相器內(nèi)并靜置分相以得到四次水相和四次有機(jī)相，將所述四次有機(jī)相導(dǎo)入至所述存儲(chǔ)罐內(nèi)儲(chǔ)存；蒸發(fā)除水：對(duì)存儲(chǔ)罐內(nèi)的有機(jī)相進(jìn)行升溫?cái)嚢枰悦撊テ渲械?span style='display:none'>水分獲得固態(tài)的有機(jī)混合物；造粒包裝：將蒸發(fā)除水獲得的有機(jī)混合物送入至造粒機(jī)以實(shí)現(xiàn)造粒，以獲得顆粒狀的炭黑原料。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種多酚焦油的回收處理工藝，其特征在于，其包括：攪拌熔融：將經(jīng)加熱熔化為液態(tài)的待處理多酚焦油和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至反應(yīng)釜內(nèi)并攪拌混溶；一次分相：將自反應(yīng)釜內(nèi)導(dǎo)出的混合溶液入至一次分相器內(nèi)并靜置分相以得到一次水相和一次有機(jī)相，將所述一次有機(jī)相直接導(dǎo)入至存儲(chǔ)罐內(nèi)儲(chǔ)存；過(guò)濾：將一次水相導(dǎo)入至過(guò)濾器中進(jìn)行過(guò)濾以得到有機(jī)廢水和固態(tài)濾渣；酸化：將稀硫酸和所述有機(jī)廢水導(dǎo)入至酸化設(shè)備內(nèi)以將有機(jī)廢水中的酚鈉鹽轉(zhuǎn)化為多酚混合物和硫酸鈉；二次分相：將酸化處理后的混合溶液導(dǎo)入至二次分相器內(nèi)并靜置分相以得到二次水相和二次有機(jī)相；一次水洗：將二次有機(jī)相和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至一次水洗塔內(nèi)并混合洗滌其除去所述二次有機(jī)相中殘留的酸及硫酸鈉；三次分相：將經(jīng)一次水洗后的混合溶液導(dǎo)入至三次分相器內(nèi)并靜置分相以得到三次水相和三次有機(jī)相；二次水洗：將三次有機(jī)相和溫水以一定的流速比導(dǎo)入至二次水洗塔內(nèi)并混合洗滌以將三次有機(jī)相的pH至調(diào)節(jié)為中性；四次分相：經(jīng)二次水洗后的混合溶液導(dǎo)入至四次分相器內(nèi)并靜置分相以得到四次水相和四次有機(jī)相，將所述四次有機(jī)相導(dǎo)入至所述存儲(chǔ)罐內(nèi)儲(chǔ)存；蒸發(fā)除水：對(duì)存儲(chǔ)罐內(nèi)的有機(jī)相進(jìn)行升溫?cái)嚢枰悦撊テ渲械乃肢@得固態(tài)的有機(jī)混合物；造粒包裝：將蒸發(fā)除水獲得的有機(jī)混合物送入至造粒機(jī)以實(shí)現(xiàn)造粒，以獲得顆粒狀的炭黑原料。2.如權(quán)利要求1所述的多酚焦油的回收處理工藝，其特征在于，其還包括：將過(guò)濾后產(chǎn)生的固態(tài)濾渣導(dǎo)入至壓濾機(jī)內(nèi)壓濾以將固態(tài)濾渣轉(zhuǎn)化為廢水和固廢。3.如權(quán)利要求2所述的多酚焦油的回收處理工藝，其特征在于：所述...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳健明，崔迎祥，朱漢文，俞亮，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：江蘇煥鑫新材料股份有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32