一種空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種空心納米銀?氧化銅復合材料的制備方法，包括：(1)將質量比為100～300:1的聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉溶液與乙二醇混合，在140～150℃溫度下回流30～40min，再以10～30滴/min的速度滴加一定量的硝酸銀溶液，于160～170℃反應2～3h，真空抽濾，洗滌，干燥，球磨，得到空心納米銀；(2)將一定量的納米氧化銅粉末加入去離子水中，超聲分散1～3h，得到氧化銅懸浮液，其中，所述氧化銅懸浮液的濃度為2～10g/L；(3)將步驟(1)中的空心納米銀加入步驟(2)中的氧化銅懸浮液中，超聲分散均勻，所得混合沉淀物離心分離，取沉淀物分別用無水乙醇和去離子水洗滌，干燥后置于900～1000℃條件下焙燒1～2h，冷卻至室溫，得到空心納米銀?氧化銅復合材料。本發明專利技術中的復合材料的分散性好、催化性能高。

Preparation of a Hollow Nano-Ag-CuO Composite

The invention discloses a preparation method of hollow nano-silver oxide copper composite material, which includes: (1) mixing polyvinylpyrrolidone and sodium sulfide solution with ethylene glycol with a mass ratio of 100 to 300:1, refluxing 30 to 40 minutes at 140 to 150 degrees C, then adding a certain amount of silver nitrate solution at a speed of 10 to 30 drops/min, reacting at 160 to 170 degrees C for 2 to 3 hours, vacuum draining, washing and drying. Hollow nano-silver was obtained by drying and ball milling; (2) a certain amount of nano-copper oxide powder was added into deionized water and dispersed for 1-3 h by ultrasound to obtain copper oxide suspension, in which the concentration of the copper oxide suspension was 2-10 g/L; (3) hollow nano-silver in step (1) was added into the copper oxide suspension in step (2) ultrasonic dispersion was uniform, and the mixed precipitate was centrifuged and separated. The precipitates were washed with absolute ethanol and deionized water, dried and roasted at 900-1000 C for 1-2 h, then cooled to room temperature to obtain hollow nano-silver oxide copper composite. The composite material of the invention has good dispersion and high catalytic performance.

【技術實現步驟摘要】
一種空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法
本專利技術涉及材料
，特別是涉及一種空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法。
技術介紹
貴金屬摻雜在復合材料表面會形成肖特基勢壘從而抑制其空穴復合。因此，貴金屬的摻雜是提升復合材料催化活性、吸附活性等化學活性的重要手段。目前主要研究的是Pt、Au、Ag、Pd等貴金屬。其中，Ag以其成本低、生物毒性小、不溶于水、不與氧化劑反應、催化性能好等優點而被廣泛應用。由于納米氧化銅與普通氧化銅相比，在磁性、光吸收、化學活性、熱阻、催化劑和熔點方面表現出奇特的物理和化學性能。因此，納米氧化銅在催化、超導、陶瓷等領域得到了廣泛的應用，從而引起了研究者的關注。但是，目前國內外關于空心納米銀和氧化銅復合材料的報道還很罕見。雖然制備銀金屬納米顆粒的方法很多，但是由于納米尺寸的金屬顆粒具有較高的比表面積，容易發生聚集，所以如何保持其穩定性一直是比較困難的問題。納米氧化銅的制備也有許多方法，但一般都存在工藝條件苛刻、工業流程長，或制備過程中顆粒易團聚、制備成本高昂等缺陷。因此尋找一種高效、清潔、綠色的空心納米銀和氧化銅復合材料的合成方法具有重要的現實意義。為此，有必要針對上述問題，提出一種空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法，其能夠解決現有技術中存在的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法，以克服現有技術中的不足。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法，包括：(1)將質量比為100～300:1的聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉溶液與乙二醇混合，在140～150℃溫度下回流30～40min，再以10～30滴/min的速度滴加一定量的硝酸銀溶液，于160～170℃反應2～3h，真空抽濾，洗滌，干燥，球磨，得到空心納米銀；(2)將一定量的納米氧化銅粉末加入去離子水中，超聲分散1～3h，得到氧化銅懸浮液，其中，所述氧化銅懸浮液的濃度為2～10g/L；(3)將步驟(1)中的空心納米銀加入步驟(2)中的氧化銅懸浮液中，超聲分散均勻，所得混合沉淀物離心分離，取沉淀物分別用無水乙醇和去離子水洗滌，干燥后置于900～1000℃條件下焙燒1～2h，冷卻至室溫，得到空心納米銀-氧化銅復合材料。優選的，步驟(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉的量比為200:1。優選的，步驟(1)中，所述硫化鈉溶液、所述乙二醇、所述硝酸銀溶液的體積比為1:50～100:50～100。優選的，所述硫化鈉溶液、所述乙二醇、所述硝酸銀溶液的體積比為1:60:60。優選的，步驟(2)中，所述氧化銅懸浮液的濃度為6g/L。優選的，步驟(2)中，超聲功率為500～1000W。優選的，步驟(3)中，所述空心納米銀與所述氧化銅的質量比為1:5～15。優選的，所述空心納米銀與所述氧化銅的質量比為1:10。與現有技術相比，本專利技術的優點在于：本專利技術中的空心納米銀-氧化銅復合材料中，納米銀的空心結構使其具有較大的比表面積，氧化銅能夠均勻地分散在納米銀的空心結構中，因此具有較高的催化性能。具體實施方式本專利技術通過下列實施例作進一步說明：根據下述實施例，可以更好地理解本專利技術。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本專利技術，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本專利技術。本專利技術公開一種空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法，包括：(1)將質量比為100～300:1的聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉溶液與乙二醇混合，在140～150℃溫度下回流30～40min，再以10～30滴/min的速度滴加一定量的硝酸銀溶液，于160～170℃反應2～3h，真空抽濾，洗滌，干燥，球磨，得到空心納米銀；(2)將一定量的納米氧化銅粉末加入去離子水中，超聲分散1～3h，得到氧化銅懸浮液，其中，所述氧化銅懸浮液的濃度為2～10g/L；(3)將步驟(1)中的空心納米銀加入步驟(2)中的氧化銅懸浮液中，超聲分散均勻，所得混合沉淀物離心分離，取沉淀物分別用無水乙醇和去離子水洗滌，干燥后置于900～1000℃條件下焙燒1～2h，冷卻至室溫，得到空心納米銀-氧化銅復合材料。其中，步驟(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉的量比為200:1；所述硫化鈉溶液、所述乙二醇、所述硝酸銀溶液的體積比為1:50～100:50～100，優選的，所述硫化鈉溶液、所述乙二醇、所述硝酸銀溶液的體積比為1:60:60。其中，步驟(2)中，所述氧化銅懸浮液的濃度為6g/L；超聲功率為500～1000W，優選的，超聲功率為800W。其中，步驟(3)中，所述空心納米銀與所述氧化銅的質量比為1:5～15，優選的，所述空心納米銀與所述氧化銅的質量比為1:10。下述以具體地實施例進行說明本專利技術中空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法。實施例1(1)將質量比為100:1的聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉溶液與乙二醇混合，在140℃溫度下回流30min，再以10滴/min的速度滴加一定量的硝酸銀溶液，于160℃反應2h，真空抽濾，洗滌，干燥，球磨，得到空心納米銀，其中，所述硫化鈉溶液、所述乙二醇、所述硝酸銀溶液的體積比為1:50:50；(2)將一定量的納米氧化銅粉末加入去離子水中，超聲分散1h，得到氧化銅懸浮液，其中，所述氧化銅懸浮液的濃度為2g/L；(3)將步驟(1)中的空心納米銀加入步驟(2)中的氧化銅懸浮液中，超聲分散均勻，所得混合沉淀物離心分離，取沉淀物分別用無水乙醇和去離子水洗滌，干燥后置于900℃條件下焙燒1h，冷卻至室溫，得到空心納米銀-氧化銅復合材料，其中，所述空心納米銀與所述氧化銅的質量比為1:5。實施例2(1)將質量比為200:1的聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉溶液與乙二醇混合，在145℃溫度下回流35min，再以20滴/min的速度滴加一定量的硝酸銀溶液，于165℃反應2.5h，真空抽濾，洗滌，干燥，球磨，得到空心納米銀，其中，所述硫化鈉溶液、所述乙二醇、所述硝酸銀溶液的體積比為1:60:60；(2)將一定量的納米氧化銅粉末加入去離子水中，超聲分散2h，得到氧化銅懸浮液，其中，所述氧化銅懸浮液的濃度為6g/L；(3)將步驟(1)中的空心納米銀加入步驟(2)中的氧化銅懸浮液中，超聲分散均勻，所得混合沉淀物離心分離，取沉淀物分別用無水乙醇和去離子水洗滌，干燥后置于950℃條件下焙燒1.5h，冷卻至室溫，得到空心納米銀-氧化銅復合材料，其中，所述空心納米銀與所述氧化銅的質量比為1:10。實施例3(1)將質量比為300:1的聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉溶液與乙二醇混合，在150℃溫度下回流40min，再以30滴/min的速度滴加一定量的硝酸銀溶液，于170℃反應3h，真空抽濾，洗滌，干燥，球磨，得到空心納米銀，其中，所述硫化鈉溶液、所述乙二醇、所述硝酸銀溶液的體積比為1:100:100；(2)將一定量的納米氧化銅粉末加入去離子水中，超聲分散1～3h，得到氧化銅懸浮液，其中，所述氧化銅懸浮液的濃度為10g/L；(3)將步驟(1)中的空心納米銀加入步驟(2)中的氧化銅懸浮液中，超聲分散均勻，所得混合沉淀物離心分離，取沉淀物分別用無水乙醇和去離子水洗滌，干燥后置于1000℃條件下焙燒2h，冷卻至室溫，得到空心納米銀-氧化銅復合本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種空心納米銀?氧化銅復合材料的制備方法，其特征在于，包括：(1)將質量比為100～300:1的聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉溶液與乙二醇混合，在140～150℃溫度下回流30～40min，再以10～30滴/min的速度滴加一定量的硝酸銀溶液，于160～170℃反應2～3h，真空抽濾，洗滌，干燥，球磨，得到空心納米銀；(2)將一定量的納米氧化銅粉末加入去離子水中，超聲分散1～3h，得到氧化銅懸浮液，其中，所述氧化銅懸浮液的濃度為2～10g/L；(3)將步驟(1)中的空心納米銀加入步驟(2)中的氧化銅懸浮液中，超聲分散均勻，所得混合沉淀物離心分離，取沉淀物分別用無水乙醇和去離子水洗滌，干燥后置于900～1000℃條件下焙燒1～2h，冷卻至室溫，得到空心納米銀?氧化銅復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法，其特征在于，包括：(1)將質量比為100～300:1的聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉溶液與乙二醇混合，在140～150℃溫度下回流30～40min，再以10～30滴/min的速度滴加一定量的硝酸銀溶液，于160～170℃反應2～3h，真空抽濾，洗滌，干燥，球磨，得到空心納米銀；(2)將一定量的納米氧化銅粉末加入去離子水中，超聲分散1～3h，得到氧化銅懸浮液，其中，所述氧化銅懸浮液的濃度為2～10g/L；(3)將步驟(1)中的空心納米銀加入步驟(2)中的氧化銅懸浮液中，超聲分散均勻，所得混合沉淀物離心分離，取沉淀物分別用無水乙醇和去離子水洗滌，干燥后置于900～1000℃條件下焙燒1～2h，冷卻至室溫，得到空心納米銀-氧化銅復合材料。2.根據權利要求1所述的空心納米銀-氧化銅復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮和硫化鈉的量比為200:1。...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陸磊，
申請(專利權)人：張家港市山牧新材料技術開發有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32