一種秦皮甲素純化方法技術

本發明專利技術公開了一種秦皮甲素純化方法，將秦皮根干燥粉碎，回流提取，合并提取液，料渣棄去；將上步所得的提取液濃縮至無醇，濃縮液放置結晶，過濾結晶，母液上大孔樹脂，分別用不同醇度的甲醇洗脫，收集不同醇度的洗脫液，濃縮洗脫液，濃縮洗脫液放置結晶，將所有的結晶收集到一起，加新甲醇溶解60℃過硅膠氧化鋁柱子，收集過濾液，濃縮放置結晶，過濾結晶，結晶烘干再加純化水溶解95℃過濾，濾液放置結晶，結晶為秦皮甲素含量可以達到99％。本工藝與已有技術相比，具有收率高、純度好、生產周期短、工藝過程簡單、操作更加安全并且可以得到高純度的秦皮甲素的優點。

A Purification Method of Qinpi A

The invention discloses a purifying method of Aesculetin A, which dries and crushes the root of aescule bark, extracts by reflux, merges the extract and discards the material residue; concentrates the extract obtained in the previous step to no alcohol, places the concentrated solution into crystallization, filters the crystallization, and macroporous resin on the mother solution, elutes with different alcohols, collects the eluent with different alcohols, concentrates the eluent, and places the concentrated eluent into crystallization. Crystallization, collect all crystals together, add new methanol to dissolve 60 persilica gel alumina column, collect filtrate, concentrate and place crystallization, filter crystallization, crystallization drying and purify water to dissolve at 95 and filter liquid to place crystallization, crystallization is aesculin content can reach 99%. Compared with the existing technology, the process has the advantages of high yield, good purity, short production cycle, simple process, safer operation and high purity of aesculin.

【技術實現步驟摘要】
一種秦皮甲素純化方法
本專利技術屬于醫藥
，尤其涉及一種秦皮甲素純化方法。
技術介紹
國內現有秦皮提取工藝，主要包括秦皮原料的提取、分離兩大步驟。現有工藝中提取、分離中洗脫分段收集操作復雜，收集率低，不利于生產，結晶的純度低，收率低。
技術實現思路
本專利技術提供一種秦皮甲素純化方法，旨在解決現有工藝中用不同醇度的甲醇洗脫分段收集操作復雜，收集率低，不利于生產，結晶的純度低，收率低的問題。專利技術的技術方案是：一種秦皮甲素純化方法，其特征在于：(1)將秦皮材料粉碎，過篩，裝入熱回流提取器中，加入提取液在一定溫度下回流提取，料渣棄去，將提取液經過濾器后收集濾液，濾液經加壓濃縮罐濃縮后，冷卻至室溫備用；(2)將得到的濃縮液放入到儲罐放置結晶，過濾結晶，得到秦皮甲素粗品I；過濾母液備用。(3)將大孔樹脂裝入層析柱中備用，將大孔樹脂活化，水洗干凈，將步驟(2)中備用的過濾母液吸附于大孔樹脂柱子，洗脫柱子，收集洗脫液備用。(4)將步驟(3)中得到的洗脫液濃縮至無醇，放置結晶，過濾結晶，得到秦皮粗品II，母液棄去。(5)將步驟(2)、(4)得到的秦皮粗品I和II加入溶解液加熱攪拌溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過溶解液過濾，過濾時溫度保持在一定溫度；收集過濾液濃縮，放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素粗品，過濾母液重新濃縮放置結晶。(6)將步驟(5)中兩次結晶粗品用水加熱溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過溶解液過濾時溫度保持在一定溫度；收集過濾液放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素，過濾母液重新濃縮放置結晶。進一步，所述步驟(1)中將秦皮材料粉碎，過篩，裝入熱回流提取器中，加入一定量乙醇在一定溫度下回流提取，料渣棄去，將提取液經過濾器后收集濾液，濾液經加壓濃縮罐濃縮后，冷卻至室溫備用；優選，步驟(1)中提取過程中采用75％的乙醇提取3次。進一步，所述步驟(2)將得到的濃縮液放入到儲罐中放置24h結晶，過濾結晶，得到秦皮甲素粗品I；過濾母液備用。進一步，所述步驟(3)將大孔樹脂裝入層析柱中備用，將大孔樹脂用甲醇活化，用純凈水洗至無醇，將步驟(2)中備用的過濾母液按一定比例吸附于大孔樹脂柱子，第一步用純凈水洗脫，洗脫液棄去，第二步用甲醇洗脫，洗脫柱子，收集洗脫液備用。進一步，所述步驟(5)中將步驟(2)、(4)得到的秦皮粗品I和II加入新甲醇加熱攪拌溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過硅膠氧化鋁柱子溶解液過濾，過濾時溫度保持在一定溫度；收集過濾液濃縮，放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素粗品，過濾母液重新濃縮放置結晶。再進一步，(6)將步驟(5)中兩次結晶粗品用純化水加熱溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過硅膠氧化鋁柱子溶解液過濾，過濾時溫度保持在一定溫度；收集過濾液放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素，過濾母液重新濃縮放置結晶。再進一步，步驟(3)中按1.3％吸附量上大孔樹脂柱子，純凈水的洗脫量為1倍柱體積，用15％甲醇的洗脫量洗脫1-1.5倍柱體積。再進一步，步驟(5)中加入的為6-8倍量的新甲醇，硅膠氧化鋁柱子中硅膠∶氧化鋁為2∶1，過濾溫度保持在60℃，收集過濾液濃縮至1/2，放置結晶，過濾結晶得到75％的秦皮甲素粗品。再進一步，步驟(5)中用8-10倍量的純化水加熱溶解，硅膠氧化鋁柱子中硅膠∶氧化鋁為2∶1，過濾溫度保持在95℃，過濾結晶得到98％左右的秦皮甲素。本專利技術具有以下有益效果：本專利技術的一種秦皮甲素純化方法，具有收率高、純度好、生產周期短、工藝過程簡單、操作更加安全并且可以得到高純度的秦皮甲素的優點。具體實施方式一種秦皮甲素純化方法，其特征在于：(1)將秦皮材料粉碎，過篩，裝入熱回流提取器中，加入提取液在一定溫度下回流提取，料渣棄去，將提取液經過濾器后收集濾液，濾液經加壓濃縮罐濃縮后，冷卻至室溫備用；(2)將得到的濃縮液放入到儲罐中加入溶液體積一定比例的澄清劑，充分攪拌，放置結晶，過濾結晶，得到秦皮甲素粗品I；過濾母液備用。(3)將大孔樹脂裝入層析柱中備用，將大孔樹脂活化，水洗干凈，將步驟(2)中備用的過濾母液吸附于大孔樹脂柱子，洗脫柱子，收集洗脫液備用。(4)將步驟(3)中得到的洗脫液濃縮至無醇，放置結晶，過濾結晶，得到秦皮粗品II，母液棄去。(5)將步驟(2)、(4)得到的秦皮粗品I和II加入溶解液加熱攪拌溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過溶解液過濾，過濾時溫度保持在一定溫度；收集過濾液濃縮，放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素粗品，過濾母液重新濃縮放置結晶。(6)將步驟(5)中兩次結晶粗品用水加熱溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過溶解液過濾時溫度保持在一定溫度；收集過濾液放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素，過濾母液重新濃縮放置結晶。根據上述方案，具有收率高、純度好、生產周期短、工藝過程簡單、操作更加安全并且可以得到高純度的秦皮甲素的優點。在本實施例中，所述步驟(1)中將秦皮材料粉碎，過篩，裝入熱回流提取器中，加入一定量乙醇在一定溫度下回流提取，料渣棄去，將提取液經過濾器后收集濾液，濾液經加壓濃縮罐濃縮后，冷卻至室溫備用；優選的，步驟(1)中提取過程中采用75％的乙醇提取3次，可以使得原料的提取率達到95％。在本實施例中，所述步驟(2)將得到的濃縮液放入到儲罐中放置24h結晶，溫度控制在10℃一下，過濾結晶，得到秦皮甲素粗品I；過濾母液備用。不僅可以使溶液快速結晶降低工藝時間還可以使溶液充分結晶。在本實施例中，所述步驟(3)將大孔樹脂裝入層析柱中備用，將大孔樹脂用甲醇活化，用純凈水洗至無醇，將步驟(2)中備用的過濾母液按一定比例吸附于大孔樹脂柱子，第一步用純凈水洗脫，洗脫液棄去，第二步用甲醇洗脫，洗脫柱子，收集洗脫液備用。優選步驟(3)，按1.3％吸附量上大孔樹脂柱子，純凈水的洗脫量為1倍柱體積，用15％甲醇的洗脫量洗脫1-1.5倍柱體積。步驟(3)大孔樹脂可優選D101大孔樹脂，吸附量最大且容易解析附。純凈水的洗脫量為1倍柱體積，當純凈水的洗脫量加大時將有大量的秦皮甲素洗脫下來達不到分離的目的，15％的洗脫量為1-1.5倍柱體積，可以使90％的秦皮甲素從樹脂柱子上解析附下來，大量的雜質任然吸附在樹脂柱子上，通過上述兩部可以起到純化秦皮甲素的目的，收率可達到60％。在本實施例中，所述步驟(5)中將步驟(2)、(4)得到的秦皮粗品I和II加入新甲醇加熱攪拌溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過硅膠氧化鋁柱子溶解液過濾，過濾時溫度保持在一定溫度；收集過濾液濃縮，放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素粗品，過濾母液重新濃縮放置結晶。優選步驟(5)，加入的為6-8倍量的新甲醇，硅膠氧化鋁柱子中硅膠∶氧化鋁為2∶1，過濾溫度保持在60℃，收集過濾液濃縮至1/2，放置結晶，過濾結晶得到75％的秦皮甲素粗品。步驟(5)中甲醇重結晶，甲醇的用量應控制在6-8倍，硅膠氧化鋁的比例為2∶1，用的玻璃柱直徑為30cm高20cm，先將氧化鋁平鋪在柱子中在將硅膠平鋪在氧化鋁上面，在蓋一層多空濾紙。溶解液在-0.03mp下趁熱過濾。在本實施例中，將步驟(5)中兩次結晶粗品用純化水加熱溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過硅膠氧化鋁柱子溶解液過濾，過濾時溫度保持在一定溫度；收集過濾液放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素，過濾母液重新濃縮放置結晶。優選步驟(6)，用本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種秦皮甲素純化方法，其特征在于：(1)將秦皮材料粉碎，過篩，裝入熱回流提取器中，加入提取液在一定溫度下回流提取，料渣棄去，將提取液經過濾器后收集濾液，濾液經加壓濃縮罐濃縮后，冷卻至室溫備用；(2)將得到的濃縮液放入到儲罐中放置結晶，過濾結晶，得到秦皮甲素粗品I；過濾母液備用。(3)將大孔樹脂裝入層析柱中備用，將大孔樹脂活化，水洗干凈，將步驟(2)中備用的過濾母液吸附于大孔樹脂柱子，洗脫柱子，收集洗脫液備用。(4)將步驟(3)中得到的洗脫液濃縮至無醇，放置結晶，過濾結晶，得到秦皮粗品II，母液棄去。(5)將步驟(2)、(4)得到的秦皮粗品I和II加入新甲醇加熱攪拌溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過濾，過濾時溫度保持60℃；收集過濾液濃縮之1/2體積，放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素粗品，過濾母液重新濃縮放置結晶。(6)將步驟(5)中兩次結晶粗品用純凈水加熱溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過濾，過濾時溫度保持95℃；收集過濾液放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素，過濾母液重新濃縮放置結晶。

【技術特征摘要】
1.一種秦皮甲素純化方法，其特征在于：(1)將秦皮材料粉碎，過篩，裝入熱回流提取器中，加入提取液在一定溫度下回流提取，料渣棄去，將提取液經過濾器后收集濾液，濾液經加壓濃縮罐濃縮后，冷卻至室溫備用；(2)將得到的濃縮液放入到儲罐中放置結晶，過濾結晶，得到秦皮甲素粗品I；過濾母液備用。(3)將大孔樹脂裝入層析柱中備用，將大孔樹脂活化，水洗干凈，將步驟(2)中備用的過濾母液吸附于大孔樹脂柱子，洗脫柱子，收集洗脫液備用。(4)將步驟(3)中得到的洗脫液濃縮至無醇，放置結晶，過濾結晶，得到秦皮粗品II，母液棄去。(5)將步驟(2)、(4)得到的秦皮粗品I和II加入新甲醇加熱攪拌溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過濾，過濾時溫度保持60℃；收集過濾液濃縮之1/2體積，放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素粗品，過濾母液重新濃縮放置結晶。(6)將步驟(5)中兩次結晶粗品用純凈水加熱溶解，待結晶全部溶解后在減壓條件下過濾，過濾時溫度保持95℃；收集過濾液放置結晶，過濾結晶得到秦皮甲素，過濾母液重新濃縮放置結晶。2.根據權利要求1所述的一種秦皮甲素純化方法，其特征在于：所述步驟(1)中加入3倍量75％乙醇在65℃溫度下回流提取3次，收集提取液，料渣棄去。3.根據權利要求1所述的一種秦皮甲素純化方法，其特征在于：所述步驟(2)中將得到的濃縮液放入到儲罐中放置結晶，溫度低于10℃，過濾結晶，得到秦皮甲素粗品I；過濾母液備用。4.根據權利要求1所述的一種秦皮甲素純化方法，其特征在于：所述步驟(3)中將大孔樹脂裝入層析柱中備用，將大孔樹脂用甲醇活化，用純凈水洗至無醇，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳麗君，張麗娟，李建林，楊仲科，
申請(專利權)人：寧縣恒瑞康生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：甘肅,62