一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種S?（三苯甲基）?L?半胱氨酸的制備方法，涉及化工技術領域。該方法包括：將L?半胱氨酸鹽酸鹽和三苯基氯甲烷加入N，N?二甲基甲酰胺中，在20?30℃條件下反應18?30h得到反應液；向反應液中加入冷水進行降溫，然后用氨水調節pH至弱酸性至中性進行結晶，取晶體得到初品；取初品，先用純水洗滌，然后溶解于乙醚中，過濾取濾液；冷卻濾液進行結晶，取晶體即得。該方法經過結晶、溶解洗滌、再結晶過程制備得到S?（三苯甲基）?L?半胱氨酸。結晶時采用氨水代替碳酸鈉作為堿液調節pH，避免產品中產生碳酸鈉，提高產品純度。溶解洗滌過程，對初品進行洗滌，進一步提高產品純度。

Preparation of S-(triphenylmethyl)-L-cysteine

The invention discloses a preparation method of S(triphenylmethyl)L_cysteine, which relates to the technical field of chemical industry. The method includes: adding L-cysteine hydrochloride and triphenylchloromethane into N, N-dimethylformamide, reacting at 20 The filtrate is filtered; the filtrate is cooled to crystallize and the crystals are obtained. S_ (triphenylmethyl) L_ cysteine was prepared by crystallization, dissolution, washing and recrystallization. When crystallizing, ammonia water is used instead of sodium carbonate as alkaline solution to adjust pH, avoid the production of sodium carbonate in the product, and improve the purity of the product. In the process of dissolution and washing, the primary product is washed to further improve the purity of the product.

【技術實現步驟摘要】
一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法
本專利技術涉及化工
，尤其是一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法。
技術介紹
S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸分子式為C22H21NO2S，是一種化工中間體，常用于多肽合成。其用于多肽合成過程中是，原料的純度對多肽合成的成功與否或產品收率由重要影響。然而傳統工藝生產的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸存在純度不夠的缺陷。例如：傳統工藝中，在調節溶液pH進行結晶時，采用碳酸鈉作為堿液，所以產品結晶時，碳酸鈉同時結晶，引起S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸產品含有大量鹽分而不純。而且由于碳酸鈉溶液較強，在多肽合成過程中，導致產品性質不穩定，會產生分解。
技術實現思路
本專利技術的專利技術目的在于：針對上述存在的問題，提供一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，該方法制備的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸純度高，性質穩定，尤其是降低了其中的碳酸鈉含量，提高其實用性。本專利技術采用的技術方案如下：一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：（1）將L-半胱氨酸鹽酸鹽和三苯基氯甲烷加入N，N-二甲基甲酰胺中，在20-30℃條件下反應18-30h得到反應液；（2）向反應液中加入冷水進行降溫，然后用氨水調節pH至弱酸性至中性進行結晶，取晶體得到初品；（3）取初品，先用純水洗滌，然后溶解于乙醚中，過濾取濾液；（4）冷卻濾液進行結晶，取晶體即得。由于采用了上述技術方案，該方法經過結晶、溶解洗滌、再結晶過程制備得到S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸。結晶時，采用氨水代替碳酸鈉作為堿液調節pH，避免產品中產生碳酸鈉，提高產品純度。溶解洗滌過程，產品可溶解在乙醚中形成溶液，而原料L-半胱氨酸鹽酸鹽不溶，除去其中的少量L-半胱氨酸鹽酸鹽，進一步提高產品純度。本專利技術的一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，步驟（1）中，L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺之間的質量比為1:0.8-1:2-4。本專利技術的一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，步驟（2）中，將反應液降溫至20℃以下。本專利技術的一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，用氨水調節pH至6-7。本專利技術的一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，步驟（3）中，將初品溶解于乙醚中形成質量分數為30-40%的溶液。本專利技術的一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，將濾液冷卻至20℃以下進行結晶。本專利技術的一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，結晶過程中，當開始出現晶膜時，向其中加入S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸晶種。本專利技術的一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，所述晶種與所述初品的質量之比為1:50-80。由于采用了上述技術方案，有晶膜產生時加入晶種，一方面可以提高結晶速率，另一專利技術有利于改S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸晶體的粒度分布，便于形成大顆粒的晶體，有利于提高產品的抗吸潮性。需要說明的是，本專利技術中，對于用于作為晶種的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸沒有純度要求，從降低成本的角度考慮，可選一般純度，從進一步提高S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸純度的角度考慮，可選用更高純度。綜上所述，由于采用了上述技術方案，本專利技術的有益效果是：本專利技術提供一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，該方法經過結晶、溶解洗滌、再結晶過程制備得到S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸。結晶時，采用氨水代替碳酸鈉作為堿液調節pH，避免產品中產生碳酸鈉，提高產品純度。溶解洗滌過程，產品可溶解在乙醚中形成溶液，而原料L-半胱氨酸鹽酸鹽不溶，除去其中的少量L-半胱氨酸鹽酸鹽，進一步提高產品純度。在結晶過程，當有結晶膜產生時，加入S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸晶種，有效提高結晶速率，同時改變S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸產品的粒度分布，提高其穩定性。具體實施方式本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。本說明書（包括任何附加權利要求、摘要）中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。實施例1本實施例提供一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，該方法制備的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸純度高，性質穩定。具體包括如下步驟：步驟一：分別取L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷和三苯基氯甲烷，將L-半胱氨酸鹽酸鹽和三苯基氯甲烷加入N，N-二甲基甲酰胺中，在20-30℃條件下反應18-30h得到反應液。步驟二：向反應液中加入冷水進行降溫，然后用氨水調節pH至弱酸性至中性進行結晶，取晶體得到初品。步驟三：取初品，先用純水洗滌，然后溶解于乙醚中，過濾取濾液。步驟四：冷卻濾液進行結晶，取晶體即得。實施例2本實施例提供一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，該方法制備的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸純度高，性質穩定。具體包括如下步驟：步驟一：分別取L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷和三苯基氯甲烷，將L-半胱氨酸鹽酸鹽和三苯基氯甲烷加入N，N-二甲基甲酰胺中，L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺之間的質量比為1:0.8-1:2-4。隨后在20-30℃條件下反應18-30h得到反應液。步驟二：向反應液中加入冷水進行降溫，然后用氨水調節pH至弱酸性至中性進行結晶，取晶體得到初品。步驟三：取初品，先用純水洗滌，然后溶解于乙醚中，過濾取濾液。步驟四：冷卻濾液進行結晶，取晶體即得。實施例3本實施例提供一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，該方法制備的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸純度高，性質穩定。具體包括如下步驟：步驟一：分別取L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷和三苯基氯甲烷，將L-半胱氨酸鹽酸鹽和三苯基氯甲烷加入N，N-二甲基甲酰胺中，L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺之間的質量比為1:0.8-1:2-4。隨后在20-30℃條件下反應18-30h得到反應液。步驟二：向反應液中加入冷水進行降溫至20℃下，然后用氨水調節pH至弱酸性至6-7進行結晶，取晶體得到初品。步驟三：取初品，先用純水洗滌，然后溶解于乙醚中，過濾取濾液。步驟四：冷卻濾液進行結晶，取晶體即得。實施例4本實施例提供一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，該方法制備的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸純度高，性質穩定。具體包括如下步驟：步驟一：分別取L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷和三苯基氯甲烷，將L-半胱氨酸鹽酸鹽和三苯基氯甲烷加入N，N-二甲基甲酰胺中，L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺之間的質量比為1:0.8-1:2-4。隨后在20-30℃條件下反應18-30h得到反應液。步驟二：向反應液中加入冷水進行降溫至20℃下，然后用氨水調節pH至弱酸性至6-7進行結晶，取晶體得到初品。步驟三：取初品，先用純水洗滌，然后溶解于乙醚中，形成質量分數為30-40%的溶液，完全溶解后，過濾取濾液。步驟四：冷卻濾液進行結晶，取晶體即得。實施例5本實施例提供一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，該方法制備的S-（三苯甲本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種S?（三苯甲基）?L?半胱氨酸的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：（1）將L?半胱氨酸鹽酸鹽和三苯基氯甲烷加入N，N?二甲基甲酰胺中，在20?30℃條件下反應18?30h得到反應液；（2）向反應液中加入冷水進行降溫，然后用氨水調節pH至弱酸性至中性進行結晶，取晶體得到初品；（3）取初品，先用純水洗滌，然后溶解于乙醚中，過濾取濾液；（4）冷卻濾液進行結晶，取晶體即得。

【技術特征摘要】
1.一種S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：（1）將L-半胱氨酸鹽酸鹽和三苯基氯甲烷加入N，N-二甲基甲酰胺中，在20-30℃條件下反應18-30h得到反應液；（2）向反應液中加入冷水進行降溫，然后用氨水調節pH至弱酸性至中性進行結晶，取晶體得到初品；（3）取初品，先用純水洗滌，然后溶解于乙醚中，過濾取濾液；（4）冷卻濾液進行結晶，取晶體即得。2.根據權利要求1所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，L-半胱氨酸鹽酸鹽、三苯基氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺之間的質量比為1:0.8-1:2-4。3.根據權利要求1所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，將...

【專利技術屬性】
技術研發人員：唐波，張仁友，傅建，張曉斌，吳曉玲，劉林，左祥群，趙紹益，吳國勇，羅培強，張仕君，張松，吳秀英，張碧元，
申請(專利權)人：成都市科隆化學品有限公司，
類型：發明
國別省市：四川,51