本發明專利技術公開了一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料及其制備方法。其制備方法為以玻璃為基底，先采用磁控濺射法在基底上制備WO3納米薄膜，然后采用浸漬?沉淀?光還原法將Ag/AgCl納米顆粒附著到WO3薄膜表面。本發明專利技術得到的納米薄膜可用于光電催化，太陽能電池等多個領域，具有成本低，操作簡單，性能穩定等特點。
A kind of Ag/AgCl/WO3 nano-film material and its preparation method
The invention discloses an Ag/AgCl/WO3 nano-film material and a preparation method thereof. The preparation method is based on glass, WO3 nano-film is prepared on the substrate by magnetron sputtering, then Ag/AgCl nanoparticles are attached to the surface of WO3 film by impregnation, precipitation and photoreduction. The nano film obtained by the invention can be used in many fields such as photoelectric catalysis, solar cells and so on, and has the characteristics of low cost, simple operation and stable performance.
【技術實現步驟摘要】
一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料及其制備方法
本申請涉及納米薄膜材料，特別是涉及到一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料，還涉及到這種復合薄膜的制備方法。
技術介紹
太陽能是地球上用之不竭，取之不盡的可循環能源，具有其他能源所不可比擬的優點。制備具有高催化活性、高可見過利用率，高催化穩定性以及低成本的光催化材料一直是該領域的研究熱點。傳統光催化材料TiO2由于其禁帶寬度較寬(3.2eV)，決定其只能利用太陽光中很少的一部分，而占據了太陽光光譜43％的可見光卻不能充分利用。因此，人們不斷尋找新的可見光響應的光催化材料。WO3作為一種重要的n型半導體材料，其最熱門的應用主要光(電)致變色、氣敏特性，而近幾年開始應用于新型的可見光驅動的光催化劑，因為其禁帶寬度為2.8eV，可被480nm波長(可見光)激發，同時其價帶電位為+3.2eV,使得價帶空穴具有強的氧化能力。但是WO3光催化材料的在實際應用中的量子利用率還是很低，對WO3進行改性來降低電子空穴復合速率至關重要。納米Ag/AgCl材料由于表面存在的Ag0原子可以通過等離子體共振(SPR)效應大大加強AgCl在可見光區域的光響應，并且增強其在光照下的穩定性，AgCl與WO3異質結的合成可以有效的分離光生電子空穴，這些因素可以提高催化劑的光催化效率。此外薄膜狀的光催化劑更是可以增加材料的重復利用率，降低回收難度，節約使用成本。
技術實現思路
本專利技術的目的是主要針對單一WO3薄膜對太陽光利用率低的問題，提供了一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料及其制備方法。本專利技術的技術方案：一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料，以玻璃為基底，基底上覆有一層WO3納米薄膜，WO3納米薄膜上負載有納米Ag/AgCl顆粒；其中，WO3納米薄膜的厚度為300-600nm。所述的玻璃為醫用載玻片或者氧化銦錫透明導電玻璃。以玻璃為基底，先采用磁控濺射法在基底上制備納米WO3薄膜，然后采用浸漬-沉淀-光還原法將納米Ag/AgCl顆粒附著到納米WO3薄膜表面。一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料的制備方法，步驟如下：(1)基底的預處理：玻璃基底經超聲清洗后，待用；步驟(1)中所述的預處理是依次在丙酮，無水乙醇和去離子水中超聲波清洗10-20min；(2)WO3納米薄膜的制備：采用磁控濺射方法，以金屬鎢為濺射靶材，以氬氣和氧氣為工作氣體，制備WO3納米薄膜，隨后在馬弗爐中退火處理，自然降溫至室溫；步驟(2)中所述的磁控濺射法為直流反應磁控濺射法。工藝參數為工作氣壓為1-2Pa，濺射功率為80-100W，濺射時間為30-60min。步驟(2)中所述的氬氣流量為60-100sccm，氧氣流量為20-50sccm。步驟(2)中所述的退火處理是將磁控濺射后薄膜置于馬弗爐中，以5-10℃/min的速率升溫至400-500℃，保溫1-2h后自然降溫至室溫。(3)納米Ag/AgCl/WO3薄膜的制備：以步驟(2)中制備的WO3納米薄膜為基底，分別依次浸漬在AgNO3和NaCl溶液中5-10min，循環1-5次，曬干后，在紫外光下照射10-20min，得到Ag/AgCl/WO3納米薄膜。步驟(3)中所述的AgNO3和NaCl溶液的濃度為0.001-0.01mol/L。步驟(3)中所述的紫外光為20-100W的365nm的紫外光。本專利技術的有益效果：(1)本專利技術Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料具有較窄的禁帶寬度，可見光吸收率比單獨的WO3薄膜更高，增大了光電轉化效率。(2)本專利技術Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料的制備方法采用在固體基質上沉積WO3薄膜，有利于納米顆粒的回收循環使用。(3)本專利技術制備的薄膜材料具有簡單易行、安全可靠、性能穩定等優點。附圖說明圖1是本專利技術實例1制備的未摻雜Ag/AgCl的WO3薄膜掃描電鏡圖。圖2是本專利技術實例1制備的Ag/AgCl/WO3薄膜掃描電鏡圖。圖3是本專利技術實例2制備的Ag/AgCl/WO3薄膜掃描電鏡圖。圖4是本專利技術實例1制備的Ag/AgCl/WO3薄膜與純WO3紫外可見吸收光譜圖。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術的突出特點和顯著進步作進一步闡明，僅在于說明本專利技術而決不局限于以下實例。實施例1首先，將玻璃基底用丙酮、無水乙醇、去離子水經超聲儀分別清洗10min后，待用。將清洗后的基片放入真空室，以直流反應磁控濺射方法，以金屬鎢為濺射靶材，以氬氣和氧氣為工作氣體，氬氣流量為80sccm，氧氣為30sccm，濺射功率為100W，濺射時間為1h，制備WO3納米薄膜，隨后在馬弗爐中400℃退火處理，自然降溫至室溫。將制備的WO3納米薄膜為基底，分別依次浸漬在0.01mol/L的AgNO3和0.01mol/L的NaCl溶液中10min，循環3次，曬干后，在24W的365nm紫外光下照射15min，得到Ag/AgCl/WO3納米薄膜。實施例2首先，將玻璃基底用丙酮、無水乙醇、去離子水經超聲儀分別清洗10min后，待用。將清洗后的基片放入真空室，以直流反應磁控濺射方法，以金屬鎢為濺射靶材，以氬氣和氧氣為工作氣體，氬氣流量為80sccm，氧氣為30sccm，濺射功率為100W，濺射時間為1h，制備WO3納米薄膜，隨后在馬弗爐中400℃退火處理，自然降溫至室溫。將制備的WO3納米薄膜為基底，分別依次浸漬在0.005mol/L的AgNO3和0.005mol/L的NaCl溶液中10min，循環5次，曬干后，在24W的365nm紫外光下照射15min，得到Ag/AgCl/WO3納米薄膜。結果對比分析圖1為制備的WO3膜掃描電鏡圖。從圖1中可以看出，薄膜形貌均勻、致密和完整。圖2為本專利技術實例1制備的Ag/AgCl/WO3膜掃描電鏡圖。從圖2中可以看出，Ag/AgCl已附著在WO3薄膜表面。圖3為本專利技術實例2制備的Ag/AgCl/WO3膜掃描電鏡圖。從圖3中可以看出，Ag/AgCl已附著在WO3薄膜表面。圖4是本專利技術實例1制備的Ag/AgCl/WO3薄膜與純WO3紫外可見吸收光譜圖。從圖4中可以看出Ag/AgCl/WO3薄膜具有更窄的禁帶寬度和更強可見光吸收率，可增強光催化。由以上技術方案可以看出，本專利技術的Ag/AgCl/WO3薄膜，既可以增加WO3薄膜的比表面積，從而增加與污染物接觸面積，又可以增強WO3薄膜的可見光吸收率，可廣泛應用于光電催化等
，能夠顯著提高光電催化速率。本專利技術制備的薄膜材料具有簡單易行、安全可靠、性能穩定等優點。對于本領域技術人員而言，顯然本專利技術不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本專利技術的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本專利技術。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本專利技術的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本專利技術內。不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權利要求。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料，其特征在于，以玻璃為基底，基底上覆有一層WO3納米薄膜，WO3納米薄膜上負載有納米Ag/AgCl顆粒。
【技術特征摘要】
1.一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料，其特征在于，以玻璃為基底，基底上覆有一層WO3納米薄膜，WO3納米薄膜上負載有納米Ag/AgCl顆粒。2.根據權利要求1所述的Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料，其特征在于，所述的WO3納米薄膜的厚度為300-600nm。3.根據權利要求1或2所述的Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料，其特征在于，所述的玻璃為醫用載玻片或氧化銦錫透明導電玻璃。4.一種Ag/AgCl/WO3納米薄膜材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：(1)基底的預處理：玻璃基底經超聲清洗后，待用；(2)WO3納米薄膜的制備：采用磁控濺射方法，以金屬鎢為濺射靶材，以氬氣和氧氣為工作氣體，制備WO3納米薄膜，隨后在馬弗爐中退火處理，自然降溫至室溫；所述的磁控濺射的工藝參數為工作氣壓為1-2Pa，濺射功率為80-100W，濺射時間為30-60min；所述的馬弗爐中退火處理：以5-10℃/min的速率升溫至400-500℃，保溫1-2h后自然降溫至室溫；(3)納米Ag/AgCl/WO3薄膜的制備：以步驟(2)中制備的WO3納米薄膜...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李賀，牟宗信，張家良，劉升光，
申請(專利權)人：大連理工大學，
類型：發明
國別省市：遼寧,21
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