一種高純一水硫酸鋅的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高純一水硫酸鋅的制備方法，具體包括以下步驟：步驟1，將硫酸鋅溶液和pH值調節溶液加入反應釜進行反應，反應完成后壓濾分離獲得濾渣，采用硫酸鋅溶液對濾渣進行漿化處理，制得含Zn

A Method for Preparing High Purity Zinc Sulfate Monohydrate

The invention discloses a preparation method of high purity zinc sulfate monohydrate, which includes the following steps: step 1, adding zinc sulfate solution and pH adjusting solution to the reactor for reaction, after the reaction is completed, the filter residue is separated by pressure filtration, and the filter residue is pulped by zinc sulfate solution to prepare zinc containing.

【技術實現步驟摘要】
一種高純一水硫酸鋅的制備方法
本專利技術屬于無機化合物制備工藝
，具體涉及一種高純一水硫酸鋅的制備方法。
技術介紹
隨著化工生產活動的日漸頻繁，產生的工業廢渣不論是從數量還是從種類上都大大增加，工業廢渣的排放和堆存不僅占用大量土地，而且有毒重金屬對環境構成了極大的污染和威脅。目前，工業廢渣中含有的鋅、鎘等日益成為一種具有開發利用價值的二次資源，一水硫酸鋅已被廣泛應用于飼料添加劑、化工、肥料、選礦、制藥、橡膠、電子、電鍍、粘膠纖維等領域。在Zn-Mn車間P204線反萃過程中會產出大量的ZnSO4溶液，傳統工藝中通常采用液堿沉淀法處理該溶液，該方法即浪費液堿、增加成本，又產生鋅渣、占用倉庫庫存?，F有的回收制備工藝，將在Zn-Mn車間P204線反萃段得到ZnSO4溶液直接濃縮結晶，由于ZnSO4溶液的pH值過低，直接濃縮容易造成管道和濃縮釜的腐蝕。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種高純一水硫酸鋅的制備方法，通過對硫酸鋅溶液pH值調節，解決了現有制備方法中直接對pH值過低的硫酸鋅溶液進行濃縮容易造成管道和濃縮釜腐蝕的問題。本專利技術所采用的技術方案是，一種高純一水硫酸鋅的制備方法，該方法通過以下步驟實現：步驟1，將硫酸鋅溶液和pH值調節溶液加入反應釜進行反應，反應完成后壓濾分離獲得濾渣，采用硫酸鋅溶液對濾渣進行漿化處理，制得含Zn2+漿料；步驟2，將硫酸鋅溶液加入回調釜，采用所述步驟1制得的含Zn2+漿料回調硫酸鋅溶液的pH值，對pH值回調后的溶液過濾分離獲得硫酸鋅濾液；步驟3，將所述步驟2獲得的硫酸鋅濾液加入濃縮釜進行蒸發濃縮，直至濃縮液的濃度達到50°Bé時停止加入硫酸鋅濾液，當所述濃縮液的濃度為59-62°Bé時，反應完成制得濃縮料；步驟4，將所述步驟3制得的濃縮料送入離心機進行離心分離，分離得到的固體進行閃蒸過篩處理，制得一水硫酸鋅粉末。優選地，步驟1具體包括以下步驟：步驟1.1，將硫酸鋅溶液和pH值調節溶液加入反應釜進行反應，控制反應過程的pH值為9.0～9.5，反應30-60min，反應完成后進行壓濾分離，獲得含Zn2+濾液和濾渣；步驟1.2，采用純水對所述步驟1.1得到的濾渣進行漿化處理，并且泵入洗滌釜進行攪拌、過濾，獲得漿化液；步驟1.3，檢測所述步驟1.2獲得的漿化液中Na+的含量，當漿化液中Na+含量≤0.1wt.％時，采用硫酸鋅溶液對漿化液再次進行漿化處理，制得含Zn2+漿料，當漿化液中Na+含量＞0.1wt.％時，重復所述步驟1.2操作。優選地，所述步驟1中的pH值調節溶液為液堿或者碳酸鈉溶液中的一種。優選地，所述液堿濃度為5～10mol/L。優選地，所述碳酸鈉溶液的質量分數為15％-30％。優選地，所述步驟1.2中洗滌溫度為40～50℃，洗滌時間為30-60min。優選地，所述步驟2具體包括以下步驟：步驟2.1，將硫酸鋅溶液加入回調釜，開啟蒸汽閥，調節反應溫度為40-60℃，加入所述步驟1制得的含Zn2+漿料回調硫酸鋅溶液的pH值；步驟2.2，檢測所述步驟2.1回調后硫酸鋅溶液的pH值，當pH值＜4.0時，繼續添加含Zn2+漿料，直至pH值≥4.0時，停止添加含Zn2+漿料，進行步驟2.3操作；步驟2.3，對所述步驟2.1回調后的硫酸鋅溶液進行攪拌，攪拌30-60min后檢測硫酸鋅溶液的pH值，當pH值＜5.5時，繼續添加含Zn2+漿料，直至pH值≥5.5時，反應30-60min，反應完成后對硫酸鋅溶液進行過濾，獲得硫酸鋅濾液和濾渣。優選地，所述步驟3中在濃縮和放料時濃縮釜的溫度≥95℃。優選地，所述步驟4中閃蒸溫度為120～220℃。與現有技術相比，本專利技術利用反萃過程中產生的硫酸鋅溶液制備高純氫氧化鋅漿料或者高純碳酸鋅漿料，并用高純氫氧化鋅漿料或者高純碳酸鋅漿料調節硫酸鋅溶液pH值，不僅實現了生產中鋅的零排放，而且解決了直接濃縮硫酸鋅溶液導致管道和設備易被腐蝕的問題，同時得到的高純一水硫酸鋅粉末質量滿足HG/T2326-2015行業標準。附圖說明圖1為本專利技術提供的實施例1中制備的高純一水硫酸鋅粉末的掃描電鏡圖。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術實施例提供一種高純一水硫酸鋅的制備方法，該方法通過以下步驟實現：步驟1，將硫酸鋅溶液和pH值調節溶液加入反應釜進行反應，反應完成后壓濾分離獲得濾渣，采用硫酸鋅溶液對濾渣進行漿化處理，制得含Zn2+漿料，具體步驟如下：步驟1.1，將硫酸鋅溶液和pH值調節溶液加入反應釜進行反應，控制反應過程的pH值為9.0～9.5，反應30-60min，反應完成后進行壓濾分離，獲得含Zn2+濾液和濾渣；步驟1.2，采用純水對所述步驟1.1得到的濾渣進行漿化處理，并且泵入洗滌釜進行攪拌、過濾，獲得漿化液；步驟1.3，檢測所述步驟1.2獲得的漿化液中Na+的含量，當漿化液中Na+含量≤0.1wt.％時，采用硫酸鋅溶液對漿化液再次進行漿化處理，制得含Zn2+漿料，當漿化液中Na+含量＞0.1wt.％時，重復所述步驟1.2操作；由于萃取線產出的硫酸鋅溶液pH值為2.0-3.0，在制備過程中會消耗大的Zn2+濾渣，一般約為30-50kg，因此在消耗含Zn2+濾渣的同時會帶入大量的鈉離子，而最終的產品要求堿金屬和堿土金屬含量小于200ppm，根據實驗得出，控制高純濾渣鈉含量小0.1％可以將鈉的含量控制在50ppm以下，因此，選擇漿化液中Na+含量≤小于0.1wt.％；其中，pH值調節溶液為液堿或者碳酸鈉溶液中的一種，液堿濃度為5～10mol/L，碳酸鈉溶液的質量分數為15％-30％，所述步驟1.2中的洗滌溫度為40～50℃，洗滌時間為30-60min；步驟2，將硫酸鋅溶液加入反應釜，采用所述步驟1制得的含Zn2+漿料回調硫酸鋅溶液的pH值，對pH值回調后的溶液過濾分離獲得硫酸鋅濾液，具體步驟如下：步驟2.1，將硫酸鋅溶液加入回調釜，開啟蒸汽閥，調節反應溫度為40-60℃，加入所述步驟1制得的含Zn2+漿料回調硫酸鋅溶液的pH值；步驟2.2，檢測所述步驟2.1回調后硫酸鋅溶液的pH值，當pH值＜4.0時，繼續添加含Zn2+漿料，直至pH值≥4.0時，停止添加含Zn2+漿料，進行步驟2.3操作；回調硫酸鋅溶液的pH值時，若一次加入過量的步驟1制得的含Zn2+漿料，容易增加過濾負荷，步驟2.2是為了防止加入步驟1制得的含Zn2+漿料過量太多；步驟2.3，對所述步驟2.1回調后的硫酸鋅溶液進行攪拌，攪拌30-60min后檢測硫酸鋅溶液的pH值，當pH值＜5.5時，繼續添加含Zn2+漿料，直至pH值≥5.5時，反應30-60min，反應完成后對硫酸鋅溶液進行過濾，獲得硫酸鋅濾液和濾渣。選取pH值回調至5.5時進行過濾分離操作，在一定程度上防止設備腐蝕的同時，能夠保證一定的生產效率；步驟3，將所述步驟2獲得的硫酸鋅濾液加入濃縮釜進行蒸發濃縮，直至濃縮液的濃度達到50°Bé時停止加入硫酸鋅濾液，當所述濃縮液的濃度為59-62°Bé時，反應完成制得濃縮料，其中，在濃縮和放料時濃縮釜的溫度≥95℃；步驟4，將所述步驟3制得的濃縮料送入本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種高純一水硫酸鋅的制備方法，其特征在于，該方法通過以下步驟實現：步驟1，將硫酸鋅溶液和pH值調節溶液加入反應釜進行反應，反應完成后壓濾分離獲得濾渣，采用硫酸鋅溶液對濾渣進行漿化處理，制得含Zn2+漿料；步驟2，將硫酸鋅溶液加入回調釜，采用所述步驟1制得的含Zn2+漿料回調硫酸鋅溶液的pH值，對pH值回調后的溶液過濾分離獲得硫酸鋅濾液；步驟3，將所述步驟2獲得的硫酸鋅濾液加入濃縮釜進行蒸發濃縮，直至濃縮液的濃度達到50°Bé時停止加入硫酸鋅濾液，當所述濃縮液的濃度為59?62°Bé時，反應完成制得濃縮料；步驟4，將所述步驟3制得的濃縮料送入離心機進行離心分離，分離得到的固體進行閃蒸過篩處理，制得一水硫酸鋅粉末。

【技術特征摘要】
1.一種高純一水硫酸鋅的制備方法，其特征在于，該方法通過以下步驟實現：步驟1，將硫酸鋅溶液和pH值調節溶液加入反應釜進行反應，反應完成后壓濾分離獲得濾渣，采用硫酸鋅溶液對濾渣進行漿化處理，制得含Zn2+漿料；步驟2，將硫酸鋅溶液加入回調釜，采用所述步驟1制得的含Zn2+漿料回調硫酸鋅溶液的pH值，對pH值回調后的溶液過濾分離獲得硫酸鋅濾液；步驟3，將所述步驟2獲得的硫酸鋅濾液加入濃縮釜進行蒸發濃縮，直至濃縮液的濃度達到50°Bé時停止加入硫酸鋅濾液，當所述濃縮液的濃度為59-62°Bé時，反應完成制得濃縮料；步驟4，將所述步驟3制得的濃縮料送入離心機進行離心分離，分離得到的固體進行閃蒸過篩處理，制得一水硫酸鋅粉末。2.根據權利要求1所述的一種高純一水硫酸鋅的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體包括以下步驟：步驟1.1，將硫酸鋅溶液和pH值調節溶液加入反應釜進行反應，控制反應過程的pH值為9.0～9.5，反應30-60min，反應完成后進行壓濾分離，獲得含Zn2+濾液和濾渣；步驟1.2，采用純水對所述步驟1.1得到的濾渣進行漿化處理，并且泵入洗滌釜進行攪拌、過濾，獲得高純濾渣；步驟1.3，檢測所述步驟1.2獲得的高純濾渣中Na+的含量，當高純濾渣中Na+含量≤0.1wt.％時，采用硫酸鋅溶液對高純濾渣再次進行漿化處理，制得含Zn2+漿料，當高純濾渣中Na+含量＞0.1wt.％時，重復所述步驟1.2操作。3.根據權利要求1或2所述的一種高純一水硫酸鋅的制備方...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉煉，謝貽斌，楊剛，吳國偉，
申請(專利權)人：荊門市格林美新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北,42