一種用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體，將鎂源、鋁源、磷源分別分散于水中，再投入高壓反應釜中，加入稀土元素添加物混合均勻，采用水熱合成法制備獲得前驅體，再將前驅體進行聚合反應獲得。本發明專利技術還公開一種用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體的制備方法，采用水熱合成?聚合的方法制造偏磷酸鎂鋁粉體，并摻雜了稀土元素，獲得的偏磷酸鎂鋁粉體應用于光學玻璃具有很好的藍光和紫外的透過率、耐化學性、耐侯性、耐磨性。

Magnesium Aluminum Metaphosphate Powder for Optical Glass and Its Preparation Method

The invention discloses a magnesium-aluminium metaphosphate powder for optical glass, which separately disperses magnesium source, aluminium source and phosphorus source in water, then throws them into a high-pressure reactor, adds rare earth element additives to mix evenly, uses hydrothermal synthesis method to prepare precursors, and then polymerizes the precursors. The invention also discloses a preparation method of magnesium-aluminium metaphosphate powder for optical glass. Magnesium-aluminium metaphosphate powder is prepared by hydrothermal synthesis and polymerization and doped with rare earth elements. The obtained magnesium-aluminium metaphosphate powder has good blue and ultraviolet transmittance, chemical resistance, weather resistance and wear resistance for optical glass.

【技術實現步驟摘要】
一種用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體及其制備方法
本專利技術涉及化學
，具體涉及一種用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體及其制備方法。
技術介紹
進入21世紀以來，光電信息產業進入高速發展的增長期，為了滿足各種高精密光電設備對信息采集、傳輸、存儲、轉換和顯示等更高性能的要求，以及對光學元件更加小型化輕量化的要求，光學玻璃在光傳輸、光轉換、光儲存和光電顯示等領域的應用迅速發展；光學玻璃用于制造光學儀器或機械系統的透鏡、棱鏡、反射鏡、窗口等的玻璃材料，包括無色光學玻璃(通常簡稱光學玻璃)、有色光學玻璃、耐輻射光學玻璃、防輻射玻璃和光學石英玻璃等。光學玻璃具有高度的透明性、化學及物理學上的高度均勻性，具有特定和精確的光學常數；生產光學玻璃的原料是一些氧化物、氫氧化物、硝酸鹽和碳酸鹽，并根據配方的要求,引入磷酸鹽或氟化物，本專利技術涉及的偏磷酸鎂鋁粉體，就是用于制造光學玻璃的原料之一。本申請人已有專利（“一種用于光學玻璃的偏磷酸鋁粉體及其制備方法”，2017，公開號：107500261A）公開了一種用于光學玻璃的偏磷酸鋁粉體及其制備方法，將鋁源溶解于醇類溶劑I中，將磷源溶解于醇類溶劑II中，采用溶膠-凝膠-聚合的方法合成偏磷酸鋁，并采用金屬螯合劑進行前處理，將雜質金屬螯合而不參與反應，大幅降低了原料、設備引入的有害雜質金屬，提高了偏磷酸鋁的純度，獲得的偏磷酸鋁雜質金屬含量低，其中過渡金屬元素：鐵、鉻、鎳、錳、銅、鈷含量均低于3ppm，從原料到產品雜質去除率在90%以上；產品純度高，顆粒分布均勻；獲得的偏磷酸鋁應用于磷酸鹽玻璃、氟磷酸鹽玻璃及激光核聚變玻璃等光學玻璃的生產。現有技術中未發現有在偏磷酸鎂鋁生產中摻雜稀土元素的相關報導，也沒有采用水熱合成-聚合的方法來獲得偏磷酸鎂鋁的相關報導。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體，采用水熱合成-聚合的方法制造偏磷酸鎂鋁粉體，并摻雜了稀土元素，獲得的偏磷酸鎂鋁粉體應用于光學玻璃具有很好的藍光和紫外的透過率、耐化學性、耐侯性、耐磨性。為達到上述目的，本專利技術的技術方案為：本專利技術的用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體，將鎂源、鋁源、磷源分別分散于水中，然后加入稀土元素添加物混合均勻，采用水熱合成法制備獲得反應物，將反應物干燥、粉碎后獲得前驅體，再將前驅體置于高溫下進行聚合反應獲得。進一步，所述的用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體的制備方法包括以下步驟：A、將鎂源分散于水中獲得混合液A，將鋁源分散于水中獲得混合液B，將磷源分散于水中獲得混合液C；B、將混合液A、混合液B、混合液C混合后投入高壓反應釜中，然后加入稀土元素添加物混合均勻，在120-250℃下進行水熱反應，反應時間為0.5小時以上，得到反應產物；C、將反應產物干燥、粉碎、篩選得到前驅體；將前驅體在200-1000℃下進行聚合反應，反應時間為0.5小時以上，得到最終產品。進一步，所述的步驟C中干燥溫度為80-120℃，粉碎、篩選出粒徑為2-50μm的粉體。進一步，所述的鎂源為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、甲酸鎂、乙酸鎂、油酸鎂、檸檬酸鎂、氨基酸鎂、乙二胺四乙酸鎂、酒石酸鎂、鞣酸鎂、苯甲酸鎂、馬來酸鎂、草酸鎂中的一種或兩種以上的混合物。進一步，所述的鋁源為氧化鋁、氫氧化鋁、碳酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、甲酸鋁、乙酸鋁、油酸鋁、檸檬酸鋁、氨基酸鋁、乙二胺四乙酸鋁、酒石酸鋁、鞣酸鋁、苯甲酸鋁、馬來酸鋁、草酸鋁中的一種或兩種以上的混合物。進一步，所述的磷源為三氯化磷、五氧化二磷、磷酸、磷酸銨、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸鈣、磷酸鋅、磷酸鐵、磷酸鍶、三氯氧磷、磷酸酯中的一種或兩種以上的混合物。進一步，所述的稀土元素添加物中含有鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、釔、鈧元素中的一種或多種。進一步，所述的稀土元素添加物中的稀土元素形態為單質、氧化物、氫氧化物、鹵素化合物、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽中的一種或多種的混合。進一步，所述的鎂源、鋁源、磷源、稀土元素添加物的質量比為10-90:10-90:100:0.01-5。本專利技術有以下顯著效果：本專利技術通過利用水熱合成-聚合的方法制造偏磷酸鎂鋁粉體，并摻雜了稀土元素，獲得的偏磷酸鎂鋁粉體應用于光學玻璃生產制造領域，具有以下良好的效果：提高藍光和紫外的透過率，可應用于數碼相機、3D數碼望遠鏡、液晶薄板玻璃等光學玻璃領域；顯著提高了光學玻璃的化學穩定性，可應用于長壽命光學儀器與半導體等光學玻璃；耐侯性提升，可應用于紫外反射、紅外吸收等功能的光學玻璃；使得磨耗度降低兩倍以上，可應用于高磨損環境的光學玻璃。反應全過程不使用有機溶劑，對環境友好；工藝過程簡單，步驟緊湊，投資少，成本低，具有推廣意義。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加簡潔明了，本專利技術用以下具體實施例進行說明，但本專利技術絕非僅限于這些例子。以下所述僅為本專利技術較好的實施例，僅用于描述本專利技術，不能理解為對本專利技術的范圍限制。應當指出的是，凡在本專利技術的精神和原則之內所做的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。實施例1本專利技術的用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：A、將1kg氨基酸鎂、2.1kg甲酸鎂、0.6kg油酸鎂分散于水中獲得混合液A；將3Kg乙酸鋁、1.5Kg馬來酸鋁、0.7Kg檸檬酸鋁分散于水中獲得混合液B；將4kg磷酸銨、6kg磷酸鋅分散于水中獲得混合液C；B、將混合液A、混合液B與混合液C投入高壓反應釜中，然后加入0.01kg氯化鑭、0.025kg氫氧化釤，混合均勻；在120℃的條件下水熱反應12小時，得到反應產物；C、將反應產物在85℃下恒溫干燥，然后粉碎、篩選，收集粒徑8μm的部分作為前驅體；將前驅體在1000℃下進行聚合反應0.5小時后，得到偏磷酸鎂鋁粉體。實施例2本專利技術的用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：A、將4kg氯化鎂、1.5kg硫酸鎂分散于水中獲得混合液A；將3.5Kg氧化鋁、1.5Kg氫氧化鋁分散于水中獲得混合液B；將5kg磷酸、5kg磷酸鈉分散于水中獲得混合液C；B、將混合液A、混合液B與混合液C投入高壓反應釜中，然后加入0.1kg氟化銪、0.25kg硝酸鐠，混合均勻；在160℃條件下水熱反應5小時，得到反應產物；C、將反應產物在100℃下恒溫干燥，然后粉碎、篩選，收集粒徑20μm的部分作為前驅體；將前驅體在600℃下進行聚合反應4小時后，得到偏磷酸鎂鋁粉體。實施例3本專利技術的用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：A、將0.7kg乙二胺四乙酸鎂、2.3kg酒石酸鎂分散于水中獲得混合液A；將2Kg氨基酸鋁、0.5kg鞣酸鋁、4.7kg苯甲酸鋁分散于水中獲得混合液B；將2kg磷酸鐵、8kg磷酸鍶分散于水中獲得混合液C；B、將混合液A、混合液B與混合液C投入高壓反應釜中，然后加入0.005kg碳酸鈰、0.015kg氧化鈥、0.008kg硫酸鐿，混合均勻；在250℃條下水熱反應2小時，得到反應產物；C、將反應產物在115℃下恒溫干燥，然后粉碎、篩選，收集粒徑50μm的部分作為前驅體；將前驅體在200℃下進行聚合反應12小時后，得到偏磷酸鎂鋁粉體。實施例4本專利技術的用于光學玻璃的偏磷酸鎂本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體，其特征在于：將鎂源、鋁源、磷源分別分散于水中，然后加入稀土元素添加物混合均勻，采用水熱合成法制備獲得反應物，將反應物干燥、粉碎后獲得前驅體，再將前驅體置于高溫下進行聚合反應獲得。

【技術特征摘要】
1.一種用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體，其特征在于：將鎂源、鋁源、磷源分別分散于水中，然后加入稀土元素添加物混合均勻，采用水熱合成法制備獲得反應物，將反應物干燥、粉碎后獲得前驅體，再將前驅體置于高溫下進行聚合反應獲得。2.如權利要求1所述的用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體，其特征在于，制備方法包括以下步驟：A、將鎂源分散于水中獲得混合液A，將鋁源分散于水中獲得混合液B，將磷源分散于水中獲得混合液C；B、將混合液A、混合液B、混合液C投入高壓反應釜中，然后加入稀土元素添加物，混合均勻，在120-250℃下進行水熱反應，反應時間為0.5小時以上，得到反應產物；C、將反應產物干燥、粉碎、篩選得到前驅體；將前驅體在200-1000℃下進行聚合反應，反應時間為0.5小時以上，得到最終產品。3.如權利要求2所述用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體，其特征在于：所述的步驟C中干燥溫度為80-120℃，粉碎、篩選出粒徑為2-50μm的粉體作為前驅體。4.如權利要求1所述的用于光學玻璃的偏磷酸鎂鋁粉體，其特征在于：所述的鎂源為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂、甲酸鎂、乙酸鎂、油酸鎂、檸檬酸鎂、氨基酸鎂、乙二胺四乙酸鎂、酒石酸鎂、鞣酸鎂、苯甲酸鎂...

【專利技術屬性】
技術研發人員：廖歡，王俊虹，吳良，王富麗，胡容平，李開成，
申請(專利權)人：廣西新晶科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西,45