一種耐火可塑料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種耐火可塑料的制備方法，具體制備步驟為：(1)取菱鎂礦石，放入馬弗爐中，加熱升溫至1150?1300℃，煅燒3.2?4h，降溫至室溫，得到輕燒菱鎂礦石，將輕燒菱鎂礦石放入磨石機中研磨1.5?2h，過100目篩得到輕燒鎂石粉。本發明專利技術碳化硅還可與硼化鋯在高溫下反應形成二氧化鋯?二氧化硅薄膜，從而進一步提高耐火可塑料的高溫耐壓強度，加入的石墨烯和可膨脹石墨可使耐火可塑料受高溫膨脹后內部接觸更加緊密，從而減小高溫過程中因膨脹產生的向外應力，避免耐火可塑料內部結構變疏松，從而提高耐火可塑料在高溫環境下的強度，應用前景廣闊。

【技術實現步驟摘要】
一種耐火可塑料的制備方法
本專利技術屬于耐火材料
，具體涉及一種耐火可塑料的制備方法。
技術介紹
目前傳統耐火可塑料的韌性較低，膨脹嚴重使襯體受損。在使用過程中，抗沖刷性弱，所以導致襯體容易剝落，使用周期縮短，影響生產，經濟效益不高。由于生粘土是可塑料可塑性的重要來源，它的加入使耐火材料在常溫下強度較低、線變化性能較差。市場上現有的耐火可塑料，由于結合劑耐高溫強度不夠，一般工作溫度高于1000℃時，強度就急劇下降，沒有很好的高溫穩定性。因此，研制出一種能夠解決上述性能問題的耐火可塑料非常有必要。
技術實現思路
一、要解決的技術問題本專利技術要解決的技術問題是提供一種耐火可塑料的制備方法，以解決所述技術問題。二、技術方案為解決所述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：一種耐火可塑料的制備方法，具體制備步驟為：(1)取菱鎂礦石，放入馬弗爐中，加熱升溫至1150-1300℃，煅燒3.2-4h，降溫至室溫，得到輕燒菱鎂礦石，將輕燒菱鎂礦石放入磨石機中研磨1.5-2h，過100目篩得到輕燒鎂石粉；(2)用不銹鋼網包覆200-280g鱗片石墨作為陽極，采用不銹鋼板作為陰極，將陽極、陰極置于420-500mL質量分數為85％的濃硫酸插層溶液中，啟動電源，調節電壓為50-90V，以直流電進行電解，電解反應42-50min，用去離子水將電解處理后的鱗片石墨洗滌3-5次，得到可膨脹石墨；(3)將輕燒鎂石粉和可膨脹石墨按質量比為3︰2混合得到混合物，將混合物與等質量的無水乙醇混合放入燒杯中，攪拌20-28min后，將燒杯放入烘箱中加熱升溫81-85℃，干燥30-38min后得到混合粉末，將混合粉末裝入微波振蕩儀中，微波振蕩儀功率為320-350W，微波處理10-13min，得到減孔劑；(4)取160-200mL甲基硅油加入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，在氮氣保護下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，控制沙浴溫度為420-428℃，保溫反應時間為1.5-2h，升溫后溫度為460-475℃，繼續保溫反應42-50min，反應結束后自然冷卻至室溫，得到產物；(5)向上述產物中加入200-280mL二甲苯，攪拌混合11-15min過濾，得到濾液，將濾液轉入旋轉蒸發儀中，旋蒸溫度為80-88℃，旋蒸濃縮時間為42-50min，得到濃縮液，取30-38g硼化鋯加入到粉碎機中粉碎32-40min，得到硼化鋯粉末，將硼化鋯粉末、濃縮液、100-180mL水加入燒杯中，攪拌混合16-20min后，得到結合劑；(6)按重量份數計，將40-48份白剛玉、12-20份莫來石加入到粉碎機中粉碎至顆粒直徑為1-3mm后倒入混砂機中，再向混砂機中加入10-14份氧化鋁粉、0.3-0.5份聚丙烯酸鈉、3-5份二氧化鋯、6-8份石墨烯，攪拌混合10-18min，再加入21-25份結合劑，10-14份減孔劑，繼續攪拌混合6-10min，得到混合石料，將混合石料放入烘箱中，加熱升溫75-84℃，干燥10.5-12h得到耐高溫耐火可塑料。步驟(1)中，取菱鎂礦石，放入馬弗爐中，加熱升溫至1200℃，煅燒3.5h，降溫至室溫，得到輕燒菱鎂礦石。三、有益效果本專利技術相比較于現有技術，具有如下有益效果：一、本專利技術將菱鎂礦石放入馬弗爐中煅燒再研磨過篩得到輕燒鎂石粉，將鱗片石墨作為陽極、不銹鋼板作為陰極，以濃硫酸溶液作為電解插層溶液，對鱗片石墨電解處理，洗滌后得到可膨脹石墨，將輕燒鎂石粉和可膨脹石墨混合分散于無水乙醇中，經過微波振蕩處理得到減孔劑，將甲基硅油置于高溫條件下裂解，得到裂解產物，將裂解產物與二甲苯混溶，經過濾、旋轉蒸發得到濃縮液，以硼化鋯粉末、濃縮液為原料制備得到結合劑，最后將白剛玉、莫來石粉碎后與氧化鋁粉、聚丙烯酸鈉、二氧化鋯、石墨烯等原料混合，放入混砂機中混合攪拌，再摻入結合劑、減孔劑得到混合石料，并經過干燥得到耐高溫耐火可塑料，本專利技術添加的輕燒鎂石粉經過高溫燒成后，其內部會形成微氣孔并抑制顆粒之間的過燒，在加入可膨脹性石墨后，可膨脹性石墨會侵入微氣孔中，在經受高溫作用后，石墨在鎂石粉顆粒與石料間存在凝膠作用，減小鎂石粉顆粒與石料間的熱應力，使耐火可塑料在燒結形變過程中內部不會產生貫穿孔和裂紋，另外可膨脹石墨導熱系數大，在耐火可塑料的傳熱過程中，耐火可塑料的表面快速升溫，膨脹石墨會微膨脹使耐火可塑料塑化后基體更致密，可膨脹石墨膨脹后由卷曲狀態變為舒張狀態，提高耐火可塑料的散熱面積，并且由于可膨脹石墨的彈性模量小，在高溫條件下耐火可塑料不易膨脹體積減小，從而減少耐火可塑料的受熱膨脹率。二、本專利技術用甲基硅油所制備的濃縮液為聚碳硅烷，以聚碳硅烷和硼化鋯作為結合劑，耐火可塑料中聚碳硅烷在高溫下會裂解為碳化硅晶須，碳化硅晶須填充于耐火可塑料中可減小氣孔，提高耐火可塑料的高溫耐壓強度，耐火石料和石墨烯通過聚碳硅烷緊密結合，再經高溫燒成后通過碳化硅結合，由于碳化硅具有極高的結合強度，并且碳化硅在高溫氧化后可在耐火可塑料表面形成一層致密的、牢固的二氧化硅薄膜，另外，碳化硅還可與硼化鋯在高溫下反應形成二氧化鋯-二氧化硅薄膜，從而進一步提高耐火可塑料的高溫耐壓強度，加入的石墨烯和可膨脹石墨可使耐火可塑料受高溫膨脹后內部接觸更加緊密，從而減小高溫過程中因膨脹產生的向外應力，避免耐火可塑料內部結構變疏松，從而提高耐火可塑料在高溫環境下的強度，應用前景廣闊。具體實施方式下面結合實施例，對本專利技術的具體實施方式作詳細描述。實施例1取菱鎂礦石，放入馬弗爐中，加熱升溫至1150℃，煅燒3.2h后，降溫至室溫，得到輕燒菱鎂礦石，將輕燒菱鎂礦石放入磨石機中研磨1.5h，過100目篩得到輕燒鎂石粉；用不銹鋼網包覆200g鱗片石墨作為陽極，采用不銹鋼板作為陰極，將陽極、陰極置于420mL質量分數為85％的濃硫酸插層溶液中，啟動電源，調節電壓為50V，以直流電進行電解，電解反應42min，用去離子水將電解處理后的鱗片石墨洗滌3次，得到可膨脹石墨；將輕燒鎂石粉和可膨脹石墨按質量比為3︰2混合得到混合物，將混合物與等質量的無水乙醇混合放入燒杯中，攪拌20min后，將燒杯放入烘箱中加熱升溫至81℃，干燥30min后得到混合粉末，將混合粉末裝入微波振蕩儀中，以320W的功率，微波處理10min，得到減孔劑；取160mL甲基硅油加入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，在氮氣保護下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，控制沙浴溫度為420℃，保溫反應1.5h后，升溫至460℃，繼續保溫反應42min，反應結束后自然冷卻至室溫，得到產物；向上述產物中加入200mL二甲苯，攪拌混合11min后過濾，得到濾液，將濾液轉入旋轉蒸發儀中，在80℃下旋蒸濃縮42min，得到濃縮液，取30g硼化鋯加入到粉碎機中粉碎32min，得到硼化鋯粉末，將硼化鋯粉末、濃縮液、100mL去離子水加入燒杯中，攪拌混合16min后，得到結合劑；按重量份數計，將40份白剛玉、12份莫來石加入到粉碎機中粉碎至顆粒直徑為1mm后倒入混砂機中，再向混砂機中加入10份氧化鋁粉、0.3份聚丙烯酸鈉、3份二氧化鋯、6份石墨烯，攪拌混合10min，再加入21份結合劑和10份減孔劑，繼續攪拌混合6min，得到混合石料，將混合石料放入烘箱中，加熱升溫至75℃，干燥10.5h，得到耐本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種耐火可塑料的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：(1)取菱鎂礦石，放入馬弗爐中，加熱升溫至1150?1300℃，煅燒3.2?4h，降溫至室溫，得到輕燒菱鎂礦石，將輕燒菱鎂礦石放入磨石機中研磨1.5?2h，過100目篩得到輕燒鎂石粉；(2)用不銹鋼網包覆200?280g鱗片石墨作為陽極，采用不銹鋼板作為陰極，將陽極、陰極置于420?500mL質量分數為85％的濃硫酸插層溶液中，啟動電源，調節電壓為50?90V，以直流電進行電解，電解反應42?50min，用去離子水將電解處理后的鱗片石墨洗滌3?5次，得到可膨脹石墨；(3)將輕燒鎂石粉和可膨脹石墨按質量比為3︰2混合得到混合物，將混合物與等質量的無水乙醇混合放入燒杯中，攪拌20?28min后，將燒杯放入烘箱中加熱升溫81?85℃，干燥30?38min后得到混合粉末，將混合粉末裝入微波振蕩儀中，微波振蕩儀功率為320?350W，微波處理10?13min，得到減孔劑；(4)取160?200mL甲基硅油加入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，在氮氣保護下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，控制沙浴溫度為420?428℃，保溫反應時間為1.5?2h，升溫后溫度為460?475℃，繼續保溫反應42?50min，反應結束后自然冷卻至室溫，得到產物；(5)向上述產物中加入200?280mL二甲苯，攪拌混合11?15min過濾，得到濾液，將濾液轉入旋轉蒸發儀中，旋蒸溫度為80?88℃，旋蒸濃縮時間為42?50min，得到濃縮液，取30?38g硼化鋯加入到粉碎機中粉碎32?40min，得到硼化鋯粉末，將硼化鋯粉末、濃縮液、100?180mL水加入燒杯中，攪拌混合16?20min后，得到結合劑；(6)按重量份數計，將40?48份白剛玉、12?20份莫來石加入到粉碎機中粉碎至顆粒直徑為1?3mm后倒入混砂機中，再向混砂機中加入10?14份氧化鋁粉、0.3?0.5份聚丙烯酸鈉、3?5份二氧化鋯、6?8份石墨烯，攪拌混合10?18min，再加入21?25份結合劑，10?14份減孔劑，繼續攪拌混合6?10min，得到混合石料，將混合石料放入烘箱中，加熱升溫75?84℃，干燥10.5?12h得到耐高溫耐火可塑料。...

【技術特征摘要】
1.一種耐火可塑料的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：(1)取菱鎂礦石，放入馬弗爐中，加熱升溫至1150-1300℃，煅燒3.2-4h，降溫至室溫，得到輕燒菱鎂礦石，將輕燒菱鎂礦石放入磨石機中研磨1.5-2h，過100目篩得到輕燒鎂石粉；(2)用不銹鋼網包覆200-280g鱗片石墨作為陽極，采用不銹鋼板作為陰極，將陽極、陰極置于420-500mL質量分數為85％的濃硫酸插層溶液中，啟動電源，調節電壓為50-90V，以直流電進行電解，電解反應42-50min，用去離子水將電解處理后的鱗片石墨洗滌3-5次，得到可膨脹石墨；(3)將輕燒鎂石粉和可膨脹石墨按質量比為3︰2混合得到混合物，將混合物與等質量的無水乙醇混合放入燒杯中，攪拌20-28min后，將燒杯放入烘箱中加熱升溫81-85℃，干燥30-38min后得到混合粉末，將混合粉末裝入微波振蕩儀中，微波振蕩儀功率為320-350W，微波處理10-13min，得到減孔劑；(4)取160-200mL甲基硅油加入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，在氮氣保護下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，控制沙浴溫度為420-428℃，保溫反應時間為1.5-2h，升溫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：牛正陽，
申請(專利權)人：牛正陽，
類型：發明
國別省市：廣東,44