一種銅配合物制造技術(shù)

一種銅配合物，其化學(xué)式如下：

A copper complex

A copper complex whose chemical formula is as follows:

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種銅配合物一、
本專利技術(shù)涉及一種新化合物及其制備方法，特別涉及一種銅化合物及其制備方法，確切地說是一種配合物的制備及合成方法。二、
技術(shù)介紹
銅配合物是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產(chǎn)品，其作為催化劑在二乙基鋅與苯甲醛對(duì)映選擇性加成反應(yīng)等反應(yīng)中有較好的催化效果。【1-5】參考文獻(xiàn)：1.Asymmetrichydrogenationcatalyzedbybis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiralbasecomplexandchiralaminoalcoholconjugatedsystems.Oxidoreductasemodelwithenantioselectivity，Ohgo,Yoshiaki;Natori,Yukikazu;Takeuchi,Seiji;Yoshimura,Juji,ChemistryLetters(1974),(11),1327-30.Synthesis,structureandacid-basepropertiesofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholstepanenko,O.N.;Reiter,2.L.G.UkrainskiiKhimicheskiiZhurnal(RussianEdition),(1992),58(12),1047-54.3.Cobalt(III)mono-andtrinuclearcomplexeswithO,N-chelatingaminoalcoholsapanadze,T.Sh.;Gulya,A.P.;Novotortsev,V.M.;Ellert,O.G.;Shcherbakov,V.M.;Kokunov,Yu.V.;Bushaev,Yu.A.KoordinatsionnayaKhimiya(1991),17(7),934-40.4.Magneticpropertiesofcobaltcomplexeswithaminoalcohols,Evreev,V.N.;Bogdanov,A.P.13Vses.Chugaev.Soveshch.poKhimiiKompleks.Soedin.,1978(1978),137.5.Synthesis,stereochemistry,andreactionsofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholligandsOkamoto,MarthaS.NoCorporateSourcedataavailable|(1974),146pp.6.Synthesisandpropertiesofisomerictris(N-[2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III)andtris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III)chlorides,arpeiskaya,E.I.;Kukushkin,Yu.N.;Trofimov,V.A.;Yakovlev,I.P.,ZhurnalNeorganicheskoiKhimii(1971),16(7),1960-4。三、
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在提供含配合物，所要解決的技術(shù)問題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。本專利技術(shù)所稱的銅配合物是由3-羥基-2-吡啶羧酸與二水合氯化銅制備的由以下化學(xué)式所示的配合物：化學(xué)名稱：雙[3-羥基-2-吡啶羧酸]銅配合物,簡(jiǎn)稱配合物(I)。該配合物在丙酮酸乙酯的亨利反應(yīng)及苯甲醛的腈硅化反應(yīng)中顯示了一定的催化性能，其轉(zhuǎn)化率分別達(dá)92%及99%。本合成方法包括合成和分離，所述的合成是稱取0.2002g3-羥基-2-吡啶羧酸放入100mL圓底燒瓶中，加入50mL無水甲醇并攪拌使其溶解；將0.1227g氯化銅加入上述溶液，加熱回流48h；反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾反應(yīng)溶液，濾液自然揮發(fā)，數(shù)天后有晶體析出。合成反應(yīng)如下：本合成方法一步得到目標(biāo)產(chǎn)物，工藝簡(jiǎn)單，操作方便。該反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理可推測(cè)為兩分子的3-羥基-2-吡啶羧酸在二水合氯化銅的作用下脫去兩分子氯化氫，一步形成雙雙[3-羥基-2-吡啶羧酸]銅配合物。四、附圖說明圖1：雙[3-羥基-2-吡啶羧酸]銅配合物的單晶X-衍射圖。五、具體實(shí)施方式銅配合物的制備：稱取0.2002g3-羥基-2-吡啶羧酸放入100mL圓底燒瓶中，加入50mL無水甲醇并攪拌使其溶解；將0.1227g氯化銅加入上述溶液，加熱回流48h；反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾反應(yīng)溶液，濾液自然揮發(fā)，數(shù)天后有晶體析出。將晶體用石油醚和正己烷沖洗3次，真空干燥30min，得目標(biāo)產(chǎn)物，產(chǎn)率為63%，熔點(diǎn)216-218°C;元素分析數(shù)據(jù)C12H8CuN2O6，理論值：C：42.3%；H：2.4%；N：8.24%；實(shí)測(cè)值：C42.01%；H：3.03%；N：8.11%；紅外光譜數(shù)據(jù)(KBr,cm-1)：3941；3395；3038；2769；1801；1619；1438；1387；1285；964；826；746；622；銅配合物的晶體數(shù)據(jù)：經(jīng)驗(yàn)式C12H8CuN2O6分子量339.74溫度293（2）K波長(zhǎng)0.71073?晶系，空間群?jiǎn)涡本?P21/c晶胞參數(shù)a=6.3682(12)?alpha=90°.b=11.416(2)?beta=91.928(4)°.c=8.0503(15)?gamma=90°.體積584.91((19)?^3電荷密度2,1.929g/m^3吸收校正參數(shù)1.900mm^-1單胞內(nèi)的電子數(shù)目342晶體大小0.170x0.120x0.100mmTheta角的范圍3.098to25.490°HKL的指標(biāo)收集范圍-7<=h<=7,-10<=k<13,-9<=l<=9收集/獨(dú)立衍射數(shù)據(jù)3257/1090[R(int)=0.0363]theta=30.5的數(shù)據(jù)完整度99.9%吸收校正的方法多層掃描精修使用的方法F^2的矩陣最小二乘法數(shù)據(jù)數(shù)目/使用限制的數(shù)目/參數(shù)數(shù)目1090/0/101精修使用的方法1.099衍射點(diǎn)的一致性因子R1=0.0461，wR2=0.093可觀察衍射的吻合因子R1=0.0567,wR2=0.1157差值傅里葉圖上的最大峰頂和峰谷0.585and-0.278e.?^-3晶體典型的鍵長(zhǎng)數(shù)據(jù)：Cu(1)-O(2)#11.949(3)Cu(1)-O(2)1.949(3)Cu(1)-N(1)#11.965(3)Cu(1)-N(1)1.966(3)N(1)-C(6)1.323(4)N(1)-C(2)1.349(5)O(1)-C(1)1.229(5)O(2)-C(1)1.279(5)O(3)-C(3)1.344(5)O(3)-H(3)0.64(4)C(1)-C(2)1.501(5)C(2)-C(3)1.393(5)C(3)-C(4)1.389(5)C(4)-C(5)1.367(5)C(4)-H(4)0.9300C(5)-C(6)1.387(5)C(5)-H(5)0.9300C(6)-H(6)0.9300晶體典型的鍵角數(shù)據(jù)O(2)#1-Cu(1)-O(2)180.0O(2)#1-Cu(本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種銅配合物，其化學(xué)式如下：

【技術(shù)特征摘要】
1.一種銅配合物，其化學(xué)式如下：2.權(quán)利要求1所述的銅配合物，在293K溫度下，在牛津X-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKα射線,λ=0.71073?以ω-θ掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬單斜晶系,P21/c晶胞參數(shù):a=6.3682(12)?alpha=90°；b=11.416(2)?beta=91.928(4)°；c=8.0503(15)?gamma=90°。3.權(quán)利要求1所述的...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：羅梅，郭晨晨，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：合肥祥晨化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：安徽,34