納米硅粉的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米硅粉的制備方法；包括如下步驟：(1)向等離子發(fā)生器中引入硅烷，經(jīng)電離分解，重新成核得到納米硅顆粒；(2)納米硅顆粒經(jīng)過氣固分離和冷卻后，得到納米硅粉；上述各步驟均在氮氣環(huán)境下進行；本發(fā)明專利技術(shù)提供的制備方法簡單，產(chǎn)品品質(zhì)好，生產(chǎn)成本低。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
納米硅粉的制備方法
本專利技術(shù)屬于材料化學(xué)
，具體涉及一種納米硅粉的制備方法。
技術(shù)介紹
納米硅粉是一種廣泛應(yīng)用于微電子、電極材料及太陽能電池等領(lǐng)域的半導(dǎo)體材料，具有表面積大，高表面活性，松裝密度低等性能優(yōu)勢。目前，用于制備納米硅粉的常見方法有機械球磨法、等離子蒸發(fā)冷凝法和化學(xué)氣相沉積法。其中，機械球磨法較為簡單、成本低，但存在產(chǎn)品純度低，晶體缺陷多，耗時長，顆粒分布不均勻等缺點。等離子蒸發(fā)冷凝法原料價格低，無需后處理，但是產(chǎn)品的質(zhì)量受到原料品質(zhì)的影響大，且難以保證產(chǎn)率和產(chǎn)品純度。化學(xué)氣相沉積法的反應(yīng)機理不夠明確，反應(yīng)安全性有待解決，且所得產(chǎn)品形狀大多無定型。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種工業(yè)化制備高品質(zhì)納米硅粉的方法。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：一種納米硅粉的制備方法，包括如下步驟：(1)向等離子發(fā)生器中引入硅烷，經(jīng)電離分解，重新成核得到納米硅顆粒；(2)納米硅顆粒經(jīng)過氣固分離和冷卻后，得到納米硅粉；上述各步驟均在氮氣環(huán)境下進行。上述技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果在于：以高純度的硅烷為原料，保證了產(chǎn)品的高純度。從原料到產(chǎn)品，中間只涉及電離、成核和氣固分離等過程，原料無需進行除雜和前處理，同時反應(yīng)過程中不需要加入催化劑和其他原料，方法簡單，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，對環(huán)境無污染。硅烷中Si-H和Si-Si鍵的強度較低，以氮氣為等離子弧的工作氣體，獲得的能量足夠?qū)崿F(xiàn)硅烷的電離和分解，因此能在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時降低生產(chǎn)成本。從掃描電鏡圖來看，產(chǎn)品的晶格完整規(guī)則。附圖說明圖1是本專利技術(shù)制備系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為實施例1制得的納米硅粉的XRD圖；圖3為實施例1制得的納米硅粉的掃描電鏡圖；圖4為實施例2制得的納米硅粉的XRD圖；圖5為實施例2制得的納米硅粉的掃描電鏡圖；圖6為實施例3制得的納米硅粉的XRD圖；圖7為實施例3制得的納米硅粉的掃描電鏡圖。具體實施方式以下結(jié)合實施例1-3對本專利技術(shù)公開的技術(shù)方案作進一步的說明。以下實施例中，如圖1所示：納米硅粉的制備系統(tǒng)包括順序連通的等離子體發(fā)生器10，分離器20，冷卻系統(tǒng)30，捕集塔40和收粉器50。氮氣氣源和硅烷氣源通過流量計60與等離子體發(fā)生器10的進氣端相連，等離子體發(fā)生器10的出氣端與分離器20連通。實施例1：納米硅粉的制備(1)對整個制備系統(tǒng)抽真空，同時加入氮氣進行沖洗與保護直至整個制備系統(tǒng)都為氮氣環(huán)境；(2)啟動等離子體發(fā)生器10，調(diào)整至工作氣體壓力為0.3MPa，工作電壓為300V，工作電流為300A，工作流量為70m3/h；(3)以純度為99.99％的硅烷為原料，啟動流量計60，使原料以5kg/h的進料速率穿過等離子弧進入等離子體發(fā)生器10，在等離子體作用下，硅烷迅速電離分解形成硅離子與氫離子，硅離子再重新結(jié)合成核形成納米硅顆粒；(4)在氮氣氣流帶動下，納米硅顆粒進入分離器中進行氣固分離，分離出的氣體通過過濾器后排空或循環(huán)使用，納米硅顆粒則在氮氣氣流的帶動下，進入冷卻系統(tǒng)，經(jīng)冷卻后進入捕集塔，在重力作用下，沉降在收粉器中；(5)停止通入硅烷，等離子發(fā)生器10繼續(xù)運行60分鐘以保證反應(yīng)完全，關(guān)閉電源，打開收粉器即可得到納米硅粉。本實施例所得到的納米硅粉為棕黃色粉末，經(jīng)X射線衍射分析，得XDR圖如圖2所示，其測試值如表1所示：表1：2-Theta28.5347.3356.22Intensity36681348908經(jīng)電鏡掃描，如圖3所示，平均粒徑為67nm，比表面積為89.5m2/g。實施例2：納米硅粉的制備按照實施例1的制備方法進行制備，不同的是，所述步驟(2)中等離子體發(fā)生器10的工作氣體壓力為0.4MPa，工作電壓為300V，工作電流為350A，工作流量為75m3/h；步驟(3)中原料硅烷的送料速度為7kg/h；步驟(5)中等離子發(fā)生器10繼續(xù)運行的時間為70分鐘。本實施例所得到的納米硅粉為棕黃色粉末，經(jīng)X射線衍射分析，得XDR圖如圖4所示，其測試值如表2所示：表2：2-Theta28.5647.4256.24Intensity35400188809880經(jīng)電鏡掃描，如圖5所示，平均粒徑為84nm，比表面積為78.1m2/g。實施例3：納米硅粉的制備按照實施例1的制備方法進行制備，不同的是，所述步驟(2)中等離子體發(fā)生器10的工作氣體壓力0.5MPa，工作電壓為350V，工作電流為350A，工作流量為80m3/h；步驟(3)中原料硅烷的送料速度為10kg/h；步驟(5)中等離子發(fā)生器10繼續(xù)運行的時間為90分鐘。本實施例所得到的納米硅粉為棕黃色粉末，經(jīng)X射線衍射分析，得XDR圖如圖6所示，其測試值如表3所示：表3：2-Theta28.6047.4856.30Intensity541322601066.67經(jīng)電鏡掃描，如圖7所示，平均粒徑為93nm，比表面積為65.7m2/g。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種納米硅粉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)向等離子發(fā)生器中引入硅烷，經(jīng)電離分解，重新成核得到納米硅顆粒；(2)納米硅顆粒經(jīng)過氣固分離和冷卻后，得到納米硅粉；上述各步驟均在氮氣環(huán)境下進行。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種納米硅粉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)向等離子發(fā)生器中引入硅烷，經(jīng)電離分解，重新成核得到納米硅顆粒；(2)納米硅顆粒經(jīng)過氣固分離和冷卻后，得到納米硅粉；上述各步驟均在氮氣環(huán)境下進行。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米硅粉的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中等離子發(fā)生器的工作...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張芬紅，
申請(專利權(quán))人：合肥開爾納米能源科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽,34