本發明專利技術涉及一種稀土銪激活的硫化鈣或堿土硫化物紅色發光材料制備方法，是通過以下步驟實現的：按照化學式Ｃａ↓［１－ｘ］Ｓ↓［ｎ］：Ｅｕ↓［ｘ］或者Ｍ↓［ｙ］Ｃａ↓［１－ｘ－ｙ］Ｓ↓［ｎ］：Ｅｕ↓［ｘ］計量關系；當化學式是Ｃａ↓［１－ｘ］Ｓ↓［ｎ］：Ｅｕ↓［ｘ］時，稱取需要量的碳酸鈣，氧化銪，硫磺，其中ｘ＝０．００１－０．０４ｍｏｌ，ｎ＝１－３，再稱取占化學式０．３％－３％質量的助熔劑；當用堿土金屬部分取代，化學式是Ｍ↓［ｙ］Ｃａ↓［１－ｘ－ｙ］Ｓ↓［ｎ］：Ｅｕ↓［ｘ］，其中Ｍ＝Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ的一種或多種，ｙ＝０－１；其合成方法為按照化學式計量關系，稱取所需的堿土碳酸鹽，氧化銪，硫磺，其中ｘ＝０．００１－０．０４ｍｏｌ，ｎ＝１－３；將上述原料充分研磨混勻，置于焙燒容器中；將上述混合物在９００－１２００℃焙燒３０－１２０分鐘，得到紅色熒光粉；具有操作簡單，生產成本低，制備過程對人體基本無害的特點；可以使發光材料的發射峰值在５０ｎｍ的范圍內變動，已適用于不同的應用場合，具有廣泛的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種稀土發光材料制備方法，尤其涉及一種采用稀土銪激活的紅色發光材料制備方法。
技術介紹
稀土二價銪激發的堿土金屬硫化物是很好的紅色發光材料，通常的制備方法是以堿土硫酸鹽為原料，在H2S或H2S和H2的混合氣體的氣氛下制備，但此工藝過程較復雜，生產成本高，而且H2S對人體毒害大。
技術實現思路
本專利技術需要解決的技術問題是提供了一種，旨在解決上述的缺陷。為了解決上述技術問題，本專利技術是通過以下步驟實現的按照化學式Ca1-xSn:Eux或者MyCa1-x-ySn:Eux計量關系；當化學式是Ca1-xSn:Eux時，稱取需要量的碳酸鈣，氧化銪，硫磺，其中x＝0.001-0.04mol，n＝1-3，再稱取占化學式0.3％-3％質量的助熔劑；當用堿土金屬部分取代，化學式是MyCa1-x-ySn:Eux，其中M＝Mg，Sr，Ba，Zn的一種或多種，y＝0-1；其合成方法為按照化學式計量關系，稱取所需的堿土碳酸鹽，氧化銪，硫磺，其中x＝0.001-0.04mol，n＝1-3再稱取占化學式0.3％-3％質量的助熔劑；將上述原料充分研磨混勻，置于焙燒容器中；將上述混合物在900-1200℃焙燒30-120分鐘，得到紅色熒光粉。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是具有操作簡單，生產成本低，制備過程對人體基本無害的特點；可以使發光材料的發射峰值在50nm的范圍內變動，已適用于不同的應用場合，具有廣泛的應用前景。附圖說明通過本專利技術得到的紅色熒光粉激發光譜和發射光譜圖圖1是CaS:Eu的激發光譜(650nm監控)；圖2是CaS:Eu的發射光譜(460nm激發)；圖3是SrS:Eu的發射光譜(460nm激發)；圖4是Sr0.5Ca0.5S:Eu的發射光譜(460nm激發)；圖5是CaS:Eu，Pd的發射光譜(460nm激發)；具體實施方式下面結合附圖與具體實施方式對本專利技術作進一步詳細描述本專利技術是通過以下步驟實現的按照化學式Ca1-xSn:Eux或者MyCa1-x-ySn:Eux計量關系；當化學式是Ca1-xSn:Eux時，稱取需要量的碳酸鈣，氧化銪，硫磺，其中x＝0.001-0.04mol，n＝1-3，再稱取占化學式0.3％-3％質量的助熔劑；當用堿土金屬部分取代，化學式是MyCa1-x-ySn:Eux，其中M＝Mg，Sr，Ba，Zn的一種或多種，y＝0-1；其合成方法為按照化學式計量關系，稱取所需的堿土碳酸鹽，氧化銪，硫磺，其中x＝0.001-0.04mol，n＝1-3再稱取占化學式0.3％-3％質量的助熔劑；將上述原料充分研磨混勻，置于焙燒容器中；將上述混合物在900-1200℃焙燒30-120分鐘，得到紅色熒光粉。所述的化學式是Ca1-xSn:Eux或者MyCa1-x-ySn:Eux中還可以通過類汞離子(Re)摻雜，可以得到主要成分化學式為MyCa1-x-ySn:EuxRem的化合物，其中Re＝Pb，Bi，Sn，Sb，Ge，y＝0-1；其合成方法為按照化學式計量關系，稱取所需的堿土碳酸鹽，氧化銪，硫磺，其中x＝0.001-0.04，n＝1-3，m＝0.0001-0.001，再稱取占化學式0.3％-3％質量的助熔劑；所述的助熔劑可以是CaF2，SrF2，BaF2，NH4Cl中的一種或幾種；實施例1稱取10.02g CaCO3，9.6g S，0.32g Eu2O3，0.3g CaF2充分混合研磨后，放入剛玉坩堝，在活性碳存在的還原性氣氛中，900℃下灼燒2小時，得到紅色晶體。實施例2稱取7.4g SrCO3，5g CaCO3，6.4g S，0.16g Eu2O3，0.2g SrF2充分混合研磨后，放入剛玉坩堝，在活性碳存在的還原性氣氛中，1000℃下灼燒1小時，得到橙紅色晶體。實施例3稱取14.7g SrCO3，6.4g S，0.24g Eu2O3，0.2g SrF2充分混合研磨后，放入剛玉坩堝，在活性碳存在的還原性氣氛中，1100℃下灼燒1.5小時，得到橙色晶體。實施例4稱取9.8g CaCO3，3.2g S，0.08g Eu2O3，0.1g CaF2，0.1NH4Cl，0.005gPb(NO3)2充分混合研磨后，放入剛玉坩堝，在活性碳存在的還原性氣氛中，1200℃下灼燒30分鐘，得到紅色晶體。以藍色InGaN LED與通式為Y3-XMaAl5-aO12:Rex-b·nb表示的釔鋁石榴石結構發光材料結合得到的白光LED，此白光LED是從LED芯片發出的藍光在熒光粉層中多次散射并被熒光粉部分吸收，熒光粉被激發產生峰值波長為550nm的黃綠光，此黃綠光與透射的藍光加合成白光。該白光色溫較高，顯色性較差。需要加入紅色成分以降低色溫，提高顯色指數，使產生的白光視覺舒適。通過本專利技術制備的MS:Eu能被藍光有效激發而發射紅光，Re其發射波長可以在50nm的范圍內變動。以此紅色發光材料與YAG:Ce配合使用以調節白光LED的色溫并提高其顯色指數。用此紅色熒光粉制成的白光LED比普通的白光LED色溫可降低1500K左右，顯色指數Ra可提高20左右。比較數據如下所示白光LED 色溫(K) 顯色指數RaInGaN+YAG:Ce4500 75InGaN+YAG:Ce+MS:Eu ≤3000 93通過本專利技術制備的部分二價銪激發的堿土金屬硫化物發光材料的典型激發光譜和發射光譜見圖1到圖5。權利要求1.一種，是通過以下步驟實現的按照化學式Ca1-xSn:Eux或者MyCa1-x-ySn:Eux計量關系；當化學式是Ca1-xSn:Eux時，稱取需要量的碳酸鈣，氧化銪，硫磺，其中x＝0.001-0.04mol，n＝1-3，再稱取占化學式0.3％-3％質量的助熔劑；當用堿土金屬部分取代，化學式是MyCa1-x-ySn:Eux，其中M＝Mg，Sr，Ba，Zn的一種或多種，y＝0-1；其合成方法為按照化學式計量關系，稱取所需的堿土碳酸鹽，氧化銪，硫磺，其中x＝0.001-0.04mol，n＝1-3再稱取占化學式0.3％-3％質量的助熔劑；將上述原料充分研磨混勻，置于焙燒容器中；將上述混合物在900-1200℃焙燒30-120分鐘，得到紅色熒光粉。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的化學式是Ca1-xSn:Eux或者MyCa1-x-ySn:Eux中還可以通過類汞離子(Re)摻雜，可以得到主要成分化學式為MyCa1-x-ySn:EuxRem的化合物，其中Re＝Pb，Bi，Sn，Sb，Ge，y＝0-1；其合成方法為按照化學式計量關系，稱取所需的堿土碳酸鹽，氧化銪，硫磺，其中x＝0.001-0.04，n＝1-3，m＝0.0001-0.001，再稱取占化學式0.3％-3％質量的助熔劑。3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的助熔劑可以是CaF2，SrF2，BaF2，NH4Cl中的一種或幾種。4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于稱取10.02g CaCO3，9.6gS，0.32g Eu2O3，0.3g CaF2充分混合研磨后，放入剛玉坩堝，在活性碳存在的還原性氣氛中，900℃下灼燒2小時，得到紅色晶體。5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于稱取7.4g SrCO3，5gCaCO3，6.4gS，0.16g Eu2O3，0.2本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種稀土銪激活的硫化鈣或堿土硫化物紅色發光材料制備方法，是通過以下步驟實現的：按照化學式Ｃａ↓［１－ｘ］Ｓ↓［ｎ］：Ｅｕ↓［ｘ］或者Ｍ↓［ｙ］Ｃａ↓［１－ｘ－ｙ］Ｓ↓［ｎ］：Ｅｕ↓［ｘ］計量關系；當化學式是Ｃａ↓［１－ｘ］Ｓ ↓［ｎ］：Ｅｕ↓［ｘ］時，稱取需要量的碳酸鈣，氧化銪，硫磺，其中ｘ＝０．００１－０．０４ｍｏｌ，ｎ＝１－３，再稱取占化學式０．３％－３％質量的助熔劑；當用堿土金屬部分取代，化學式是Ｍ↓［ｙ］Ｃａ↓［１－ｘ－ｙ］Ｓ↓［ｎ］：Ｅｕ↓［ｘ］，其中Ｍ＝Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｚｎ的一種或多種，ｙ＝０－１；其合成方法為按照化學式計量關系，稱取所需的堿土碳酸鹽，氧化銪，硫磺，其中ｘ＝０．００１－０．０４ｍｏｌ，ｎ＝１－３再稱取占化學式０．３％－３％質量的助熔劑；將上述原料充分研磨混勻， 置于焙燒容器中；將上述混合物在９００－１２００℃焙燒３０－１２０分鐘，得到紅色熒光粉。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡學芳，
申請(專利權)人：上海巍巍光能新材料有限公司，上海曼紐發光材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]
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