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    一種丁香酚純化方法技術

    技術編號:16259530 閱讀:72 留言:0更新日期:2017-09-22 16:06
    本發明專利技術公開了一種丁香酚純化方法,包括:步驟1,將如結構式Ⅰ所示的化合物A溶于有機溶劑中,得到溶液A;步驟2,將含有丁香酚粗品的水溶液與溶液A混合,靜置后分相得到水相和有機相;步驟3,在有機相中加入堿液,得到提純后丁香酚。步驟1中有機溶劑為二氯甲烷。所述溶液A中化合物A的濃度為1×10

    Eugenol purification method

    The invention discloses a purification method of eugenol comprises: Step 1, such as the structure of the formula I compound A dissolved in organic solvent to obtain solution A; step 2, aqueous solution and mixed solution of A containing eugenol crude, static phase by water phase and organic phase; step 3 in addition, the organic phase was obtained after alkali, eugenol. In step 1, the organic solvent is methylene chloride. The concentration of the compound A in the solution A is 1 * 10

    【技術實現步驟摘要】
    一種丁香酚純化方法
    本專利技術涉及元素分離
    ,具體涉及一種丁香酚純化方法。
    技術介紹
    丁香酚(如結構式Ⅰ所示)學名4-烯丙基-2-甲氧基苯酚,分子式C10H12O2,分子量164.21,為無色至淡黃色粘稠液體,具有強烈的丁香辛香氣,沸點253℃,熔點-9.2~-9.1℃,相對密度(d2525)1.053~1.064,折射率(nD20)1.538~1.542,微溶于水,能與醇、醚、氯仿、揮發油混溶,溶于冰醋酸和苛性堿溶液。丁香酚在空氣中顏色逐漸變深變稠,鐵、鋅等金屬離子能催其氧化,因此存放溫度不宜超過25℃,避光保存。丁香酚還能將紅色石蕊變藍,與三氯化鐵的乙醇溶液作用呈藍色。丁香酚可用于香水香精以及各種化妝品香精和皂用香精配方中,用量在20%以內。此外,還可用于食用香精配方中。在香料上可作木香型和東方型香精的定香劑和修飾劑。丁香酚是配制丁香、香石竹香型香精的主香劑。在薄荷型、堅果型、辛香型食品香精及煙草香精中也經常使用。也可用于合成香蘭素。在醫藥、口腔衛生用品中亦用之。丁香酚收載于美國FEMA2467;美國FDA批準用于食品?,F有技術中,例如公開號為CN101781178A,CN102060677B中都公開了丁香酚的制備方法,但產品純度仍有待提高,難以滿足高純度丁香酚的需求。
    技術實現思路
    本專利技術提供了一種丁香酚純化方法,能夠獲得高純度丁香酚,且操作簡單,分離效率高。一種丁香酚純化方法,包括:步驟1,將如結構式Ⅰ所示的化合物A溶于有機溶劑中,得到溶液A;步驟2,將含有丁香酚粗品的水溶液與溶液A混合,靜置后分相得到水相和有機相;步驟3,在有機相中加入堿液,得到提純后的丁香酚。本專利技術以化合物A溶液作為萃取劑,從水溶液中萃取得到丁香酚,選擇性好,萃取率高,且操作簡單。作為優選,步驟1中有機溶劑為二氯甲烷?;衔顰在二氯甲烷中具有良好的溶解性,且二氯甲烷不會影響化合物A與丁香酚的相互作用,從而保證較高的萃取率。為了保證化合物A與丁香酚的充分作用,優選地,所述溶液A中化合物A的濃度為1×10-2~0.1M。即在此濃度范圍內,丁香酚與化合物A便于實現分子層面的相互結合,從而保證萃取率。為了提高萃取效率,優選地,溶液A中化合物A的摩爾濃度為水溶液中丁香酚摩爾濃度的8~12倍,含有丁香酚的水溶液與溶液A等體積混合。作為優選,步驟2在室溫常壓下進行。本專利技術在進行丁香酚萃取時,不需要苛刻的壓力溫度條件,在正常的室溫常壓下進行即可。作為優選,步驟2中靜置時間不少于2h。進一步優選,步驟2中靜置時間為6h~24h。本專利技術可以從丁香酚含量較低的水溶液中提取丁香酚,優選地,含有丁香酚的水溶液中丁香酚的濃度為1×10-3~0.1M。步驟3中堿液的作用在于將丁香酚轉化為丁香酚鈉的形式,從而實現丁香酚的回收,優選地,步驟3中堿液為:摩爾濃度為0.01~0.1M的NaOH水溶液。本專利技術提供的丁香酚純化方法,能夠從丁香酚含量較低的水溶液中分離出丁香酚,且操作簡單,分離效率高。具體實施方式實施例1(1)將丁香酚(純度為80%)溶于水,配置成濃度為1×10-3M的丁香酚水溶液;(2)將如結構式Ⅰ所示的化合物A溶于CH2Cl2,配置成濃度為1×10-2M的溶液A;(3)室溫常壓下,將10mL丁香酚水溶液與10mL溶液A置于50mL分液漏斗中,震蕩30分鐘后,靜置12h,分相,得到水相和有機相;利用HPLC分析測定水相中丁香酚濃度,計算萃取率,丁香酚的萃取率為41%。(4)向有機相中加入0.01MNaOH水溶液,將丁香酚轉化為丁香酚鈉,然后加酸酸化丁香酚鈉,得到丁香酚,經檢測純度可達99%。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種丁香酚純化方法,其特征在于,包括:步驟1,將如結構式Ⅰ所示的化合物A溶于有機溶劑中,得到溶液A;

    【技術特征摘要】
    1.一種丁香酚純化方法,其特征在于,包括:步驟1,將如結構式Ⅰ所示的化合物A溶于有機溶劑中,得到溶液A;步驟2,將含有丁香酚粗品的水溶液與溶液A混合,靜置后分相得到水相和有機相;步驟3,在有機相中加入堿液,得到提純后的丁香酚。2.如權利要求1所述的丁香酚純化方法,其特征在于,步驟1中有機溶劑為二氯甲烷。3.如權利要求1所述的丁香酚純化方法,其特征在于,所述溶液A中化合物A的濃度為1×10-2~0.1M。4.如權利要求1所述的丁香酚純化方法,其特征在于,步驟2在...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:張安運,
    申請(專利權)人:浙江大學
    類型:發明
    國別省市:浙江,33

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