一種粗金精煉方法技術

本發明專利技術涉及一種粗金精煉方法，具體步驟如下：(1)粗金用硝酸溶液浸煮，過濾得到濾渣Ⅰ；(2)在濾渣Ⅰ中加入硝酸鉀，混勻后焙燒，得到焙燒渣；(3)在焙燒渣中加入氫氧化鉀溶液浸煮，過濾得到濾渣Ⅱ；(4)將濾渣Ⅱ用硝酸浸煮，過濾得到濾渣Ⅲ；(5)在濾渣Ⅲ加入鹽酸和雙氧水反應過濾得到濾液，處理，得到金粉。采用本方法精煉后的金粉純度在99.99％以上，該法克服了一般濕法?火法聯用產品純度不高、熔煉溫度高、工藝流程復雜、周期長的缺點。

Crude gold refining method

The invention relates to a thick gold refining method, the specific steps are as follows: (1) thick gold with nitric acid digestion solution, filtering residue I; (2) adding potassium nitrate in residue I, after mixing by roasting roasting slag; (3) adding potassium hydroxide in boiling roasting slag, filtering residue II; (4) the residue of nitric acid digestion, filtration to obtain filter residue III; (5) in residue III adding hydrochloric acid and hydrogen peroxide reaction, filtering to obtain filtrate to obtain gold powder. Using the method of refined gold powder purity above 99.99%, this method overcomes the fire wet method combined with the purity of products is not high, high melting temperature, complex process and long period of weakness.

【技術實現步驟摘要】
一種粗金精煉方法
本專利技術屬于冶金
，涉及一種粗金精煉技術。
技術介紹
黃金是人類較早發現和利用的金屬，由于稀少、特殊和珍貴，自古以來被視為五金之首，有金屬之王的稱號。它具有極高的抗腐蝕的穩定性，良好的導電性和導熱性，金的原子核具有較大捕抓中子的有效截面，在金的合金中具有各種觸媒性質。目前精煉的主要方法有電解法、萃取法、全濕法精煉、濕法-火法聯用精煉。電解法精煉的基本原理是：以粗金做陽極，在直流電作用下，金與其它更電負性金屬以離子形式進入電解液，因為金離子濃度大，電位高，金率先在陰極得電子析出，使粗金得到提純。電解法所得黃金純度在99.99％以上，且質量較穩定，但是電解工藝存在如下缺點：對原料要求高(一般要求粗金品位在90％以上)；技術條件要求較高；生產周期長；流程中積壓大量黃金，對資金周轉及安全保衛工作帶來不便。萃取法相對電解工藝具有生產周期短、流程不積壓黃金、直收率高、操作簡單的優勢，但是萃取法的不足也是相當明顯：萃取工藝的萃取劑的選擇性不大，而且萃取法試劑消耗大，生產對環境造成的污染較大，勞動環境差，廢氣治理困難，萃取法一般要求原料的金含量達到80-90％。一般的全濕法工藝為：粗金粉用硫酸處理，溶掉鐵、鋅，如果銀品位高，再用硝酸溶解銀和銅，最后用王水溶解金(或者用氯氣、氯酸鈉、氯酸鉀、次氯酸鈉中的一種作氧化劑，在鹽酸溶液中溶解金)，將不溶物(含氯化銀、氯化鉛及二氧化硅等)從含金溶液中分離出來，調節pH值，用還原劑草酸(鹽)或二氧化硫(亞硫酸鹽)將金氯絡合物還原成金粉，金粉用硝酸煮沸，使其中夾帶的雜質溶解出去，將金粉多次水洗，除去可溶性雜質，烘干、鑄成金錠。采用一般的濕法工藝操作簡單，易于實現機械化，但是得到的黃金的純度只能達到99.9％左右。濕法和火法結合冶煉工藝一般分為硝酸分銀，王水溶金，王水渣火法熔煉，電解銀、金，鑄錠等工藝。該工藝存在的缺點：一是王水渣中含有金和銀，難以熔煉，為了保證回收率，降低爐渣品味，在熔煉的過程中，溫度達到了1000-1100℃左右，熔煉時間達到10h以上，導致金銀揮發；二是工藝流程復雜，設備多樣，操作條件差；三是如果黃金的含量要達到99.99％，必須再采用電解法、萃取法或者化學法進行進一步的精煉才能達到要求。專利號為011000597的專利公開了氯氨凈化法黃金提純工藝，主要包括以下幾個步驟：硝酸除雜、過濾洗滌、氯化浸金、過濾洗滌、金還原、過濾洗滌、金熔煉，該方法解決了一般濕法和火法結合冶煉工藝中工藝流程復雜的缺點，但是該方法熔煉溫度達到1250℃，并沒有完全解決熔煉過程中溫度高的缺點。申請號為2014106516324的專利公開了一種富集提純黃金的方法，該方法采用的技術方案是：配置合金、硫酸氧化溶解、堿性溶解、硝酸氧化溶解，其中配置合金是將黃金首飾用合金廢料與陰極銅在1100-1250℃下熔融后潑珠，然后在熱水中水淬得到合金珠粒，通過不斷富集的原則實現金的高效富集和提純。該方法中熔煉溫度在1100-1250℃，并沒有完全解決濕法-火法聯用冶煉工藝的問題。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術的目的是提供一種粗金精煉方法，該方法采用一般濕法和火法相結合，只要粗金中的金含量在70％以上，就可以應用本方法進行精煉，并且得到的產品中，金含量達到99.99％以上。克服了一般濕法-火法相結合方法產品純度不夠高，火法熔煉溫度高，工藝流程復雜的缺點。該方法原料品位要求低、產品品位高、生產周期短、操作簡單，容易實現機械化。本專利技術提供了一種粗金精煉方法，具體步驟如下：(1)粗金用硝酸溶液浸煮，過濾，得到濾渣Ⅰ；(2)在濾渣Ⅰ中加入硝酸鉀，混勻后焙燒，得到焙燒渣；(3)將焙燒渣和氫氧化鉀溶液浸煮，過濾得到濾渣Ⅱ；(4)將濾渣Ⅱ用硝酸浸煮，過濾，得到濾渣Ⅲ；(5)在濾渣Ⅲ加入鹽酸和雙氧水反應，過濾得到濾液；處理，得到金粉。優選地，步驟(1)中，所述硝酸的質量百分數為15-30％，粗金與硝酸溶液的重量體積比為1:1-3。優選地，步驟(2)中，所述焙燒的溫度為450-600℃。優選地，步驟(2)中，所述硝酸鉀用量為濾渣Ⅰ重量的10％-40％。優選地，步驟(3)中，所述的氫氧化鉀溶液的質量百分數為10-40％，焙燒渣與氫氧化鉀溶液的重量體積比為1:1-3。優選地，步驟(4)中，所述硝酸的質量百分數為10-20％，濾渣Ⅱ與硝酸的重量為1:1-3。優選地，步驟(5)中，鹽酸的體積濃度為15-36％。優選地，步驟(5)中，所述雙氧水的體積為鹽酸體積的0.2-0.4倍。優選地，步驟(5)中得到濾液的具體步驟為：在濾渣Ⅲ加入鹽酸，加熱并攪拌，然后加入雙氧水，反應，，過濾，得到濾液。優選地，步驟(5)中處理的步驟為，將濾液調節pH值在1.5-3，加熱并攪拌，再加入草酸，反應，過濾，烘干，得到金粉。本專利技術的有益效果：本專利技術在焙燒階段加入硝酸鉀，能讓難溶于酸堿的金屬共熔體、銻金屬、金屬雜質在焙燒時和硝酸鉀反應生成易溶于酸的金屬氧化物及溶于堿的焦銻酸鉀，從而為后續進一步除去雜質奠定基礎。焙燒的溫度只需要在450-600℃，相比于一般黃金火法冶煉的1000-1200℃，溫度相對很低，且熔煉的時間很短，能夠有效節約能源。粗金的雜質主要為銀、銻、鐵、銅、硅，黃金含量在70-90％，粗金粉先用硝酸浸煮可以除去大部分的銀、鐵、銅，還有少量金屬(比如銻)、以共熔體或金屬夾雜存在的金屬雜質難以用酸堿溶解除去，在濾渣Ⅰ中加入硝酸鉀進行焙燒，難溶雜質銻可與硝酸鉀反應生成溶于堿的焦銻酸鉀，其他金屬雜質可與硝酸鉀反應生成易溶于酸的金屬氧化物，焙燒渣經過氫氧化鉀浸煮可將雜質金屬銻和雜質硅溶解于堿性溶液中除去，氫氧化鉀浸煮渣經過硝酸浸煮可以進一步除去雜質銀、鐵、銅，經過以上步驟，粗金中的雜質已經基本除盡，后續將金溶解在鹽酸和雙氧水的溶液中，過濾可將雜質硅及剩余的銀鉛除去，金留在溶液中，通過還原并清洗得到純度達到99.99％以上的金粉，而且黃金的回收率達到98％以上。采用本專利技術的步驟，先將大部分的能溶解的雜質除去，然后針對難溶雜質銻、金屬共熔體、金屬夾雜，在浸出渣Ⅰ中加入硝酸鉀進行焙燒處理，將銻轉化成易溶于堿的焦銻酸鉀，其他金屬雜質轉化為易溶于酸的金屬氧化物，焙燒渣在氫氧化鉀中浸煮，將焦銻酸鉀溶解除去，經過再次的硝酸浸煮進一步除去其他金屬雜質，這樣就將粗金中的雜質基本除盡了，再經過金的溶解與析出來進一步除去粗金中的雜質，這樣使得雜質基本完全除盡，得到金含量為99.99％的黃金。本專利技術相比于電解法和萃取法，對原料的含金量要求降低，而且克服了一般濕法和火法相結合的精煉方法產品純度不夠、金銀難以熔煉、工藝流程復雜的缺點，本專利技術的生產步驟比較少，生產周期短，方法和操作簡單，易于實現機械化，對環境的污染小。具體實施方式實施例1粗金各成分的百分含量為：金70.35％，銀20.05％，銅3.32％，鐵3.19％，銻1.64％，硅1.35％。實施步驟如下：(1)稱取50.4879g粗金粉，加入質量分數為20％硝酸溶液100mL，置于電爐上浸煮2h，過濾，濾渣Ⅰ用去離子水洗滌3次，濾渣濕重為39.3214g。(2)步驟(1)得到的濾渣Ⅰ加入16g硝酸鉀，混勻，送馬弗爐中焙燒1.5h，焙燒溫度為600℃。(3)步驟(2)得到的焙燒渣加入質量分數為25％本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種粗金精煉方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)粗金用硝酸溶液浸煮，過濾，得到濾渣Ⅰ；(2)在濾渣Ⅰ中加入硝酸鉀，混勻后焙燒，得到焙燒渣；(3)將焙燒渣加入氫氧化鉀溶液浸煮，過濾得到濾渣Ⅱ；(4)將濾渣Ⅱ用硝酸浸煮，過濾，得到濾渣Ⅲ；(5)在濾渣Ⅲ加入鹽酸和雙氧水反應，過濾得到濾液；處理，得到金粉。

【技術特征摘要】
1.一種粗金精煉方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)粗金用硝酸溶液浸煮，過濾，得到濾渣Ⅰ；(2)在濾渣Ⅰ中加入硝酸鉀，混勻后焙燒，得到焙燒渣；(3)將焙燒渣加入氫氧化鉀溶液浸煮，過濾得到濾渣Ⅱ；(4)將濾渣Ⅱ用硝酸浸煮，過濾，得到濾渣Ⅲ；(5)在濾渣Ⅲ加入鹽酸和雙氧水反應，過濾得到濾液；處理，得到金粉。2.根據權利要求1所述的粗金精煉方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硝酸的質量百分數為15-30％，粗金與硝酸溶液的重量體積比為1:1-3。3.根據權利要求1所述的粗金精煉方法，其特征在于，步驟(2)中，所述焙燒的溫度為450-600℃。4.根據權利要求1所述的粗金精煉方法，其特征在于，步驟(2)中，硝酸鉀用量為濾渣Ⅰ重量的10％-40％。5.根據權利要求1所述的粗金精煉方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的氫氧化鉀溶液的質量百...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳蘭，粟明輝，黃鵬飛，李環，楊躍新，
申請(專利權)人：郴州市金貴銀業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：湖南,43