一種氫化松香季戊四醇酯的制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種氫化松香季戊四醇酯的制備方法，該方法是：將松香季戊四醇酯和松節(jié)油加入到反應釜中，加入催化劑和植物油，通入氫氣，氫氣壓力5?35兆帕，升溫80?300度，氫化反應1?10小時，減壓除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。其中催化劑為鈀碳，或者鈀三氧化二鋁，或者鎳，植物油。其中松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。本發(fā)明專利技術產品顏色淺，穩(wěn)定性良好，應用于高檔熱熔膠、壓敏膠、涂料等方面。

Process for preparing hydrogenated rosin pentaerythritol ester

The invention discloses a method for preparing hydrogenated rosin pentaerythritol ester, the method is: pentaerythritol rosin and turpentine added into a reaction kettle, adding catalyst and vegetable oil, introducing hydrogen, hydrogen pressure of 5 35 MPa, 80 temperature 300 degrees, 1 hydrogenation reaction for 10 hours, evaporated in vacuum to obtain a hydrogenated rosin pentaerythritol ester. Among them, the catalyst is palladium carbon, or palladium three, oxidation two aluminum, or nickel, vegetable oil. The quality of rosin, pentaerythritol ester, turpentine, vegetable oil and catalyst is 1:1 to 5:0.05 ~ 0.3:0.01 to 0.1. The product has the advantages of light color and good stability, and is applied to high-grade hot melt adhesive, pressure-sensitive adhesive, coating and the like.

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種氫化松香季戊四醇酯的制備方法
本專利技術屬于有機化學
特別涉及一種氫化松香季戊四醇酯的制備方法。
技術介紹
松香酸(Rosinacids)為二萜不飽和樹脂酸，具有三環(huán)骨架結構，含有2個雙鍵和1個羧基，具有較大分子體積位阻，經酯化、氫化等改性后，性能更佳。目前，各種改性松香樹脂廣泛應用于涂料、油墨、橡膠、造紙、食品添加劑及交聯(lián)劑等領域。氫化松香季戊四醇酯簡稱PEHR，分子量850～890。淡黃色粒狀或片狀透明固體。軟化點97～102℃。玻璃化溫度Tg57℃，黏度620mPa·S(160℃)、3000mPa·S(140℃)。溶于甲苯、醋酸乙酯、丙酮、溶劑汽油、松節(jié)油等，不溶于乙醇、水。具有良好的粘接性，更好的耐老化性。用作溶劑型膠黏劑和壓敏膠黏劑的增黏樹脂，具有優(yōu)良的初黏性和耐久性。但是傳統(tǒng)制備氫化松香季戊四醇酯都是先氫化后酯化，顏色較深，穩(wěn)定性不理想，成本高，不能滿足高端應用要求。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種氫化松香季戊四醇酯的制備方法，這種方法制備的氫化松香季戊四醇酯顏色白，合成成本低。為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：一種氫化松香季戊四醇酯制備方法，包括以下步驟：將松香季戊四醇酯和松節(jié)油加入到反應釜中，加入催化劑，植物油，通入氫氣，氫氣壓力為5-35兆帕，升溫至80-300度，反應1-10小時，加壓除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。作為技術方案的進一步改進，以上所述的催化劑為鈀碳、鈀三氧化鋁、合金鎳中的一種。作為技術方案的進一步改進，以上所述的松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。作為技術方案的進一步改進，以上所述的松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:3:0.1:0.03。作為技術方案的進一步改進，以上所述的所述的氫化松香季戊四醇酯質量技術指標達到:熱穩(wěn)定性高,在200℃條件下存放3天，顏色無變化；加納色號小于3號；與天然橡膠、丁苯橡膠相容性好；軟化點大于120，酸值130-150。作為技術方案的進一步改進，以上所述的植物油選自花生油、大豆油、亞麻油、蓖麻油、菜子油中的一種或兩種以上的混合。由于采用上述方案，本專利技術與現(xiàn)有技術相比，具有如下有益效果：1.本專利技術采用一步法就可以制備得到氫化松香季戊四醇酯，與現(xiàn)有技術相比，工藝設備簡單，工藝參數(shù)容易控制，需要使用的試劑少，成本與現(xiàn)有技術相比能節(jié)約30％。2.本專利技術制備得到的氫化松香季戊四醇酯顏色比已有技術生產的顏色更淺，熱穩(wěn)定性高，在200℃條件下存放3天，顏色無變化；加納色號小于3號；與天然橡膠、丁苯橡膠相容性好；軟化點大于120，酸值130-150。具體實施方式下面通過實施例的方式進一步說明本專利技術，并不因此將本專利技術限制在所述的實施例范圍之中。實施例1(松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:1:0.05:0.01)在2升的反應瓶中加200克松香季戊四醇酯，200克松節(jié)油，植物油(花生油)10克，鈀碳2克，室溫攪拌，然后氮氣置換3次，通氫氣5兆帕，慢慢升溫至80度反應1小時。反應完全除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。實施例2(松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:2:0.1:0.03)在2升的反應瓶中加200克松香季戊四醇酯，400克松節(jié)油，植物油(大豆油)20克，鈀三氧化二鋁6克，室溫攪拌，然后氮氣置換3次，通氫氣10兆帕，慢慢升溫至150度反應3小時。反應完全除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。實施例3(松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:3:0.15:0.05)在2升的反應瓶中加200克松香季戊四醇酯，600克松節(jié)油，植物油(亞麻油)30克，合金鎳10克，室溫攪拌，然后氮氣置換3次，通氫氣15兆帕，慢慢升溫至200度反應5小時。反應完全除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。實施例4(松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:4:0.2:0.07)在2升的反應瓶中加200克松香季戊四醇酯，800克松節(jié)油，植物油(蓖麻油)40克，鈀碳14克，室溫攪拌，然后氮氣置換3次，通氫氣20兆帕，慢慢升溫至250度反應8小時。反應完全除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。實施例5(松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:5:0.3:0.1)在2升的反應瓶中加200克松香季戊四醇酯，1000克松節(jié)油，植物油(菜子油)60克，鈀三氧化鋁20克，室溫攪拌，然后氮氣置換3次，通氫氣30兆帕，慢慢升溫至300度反應10小時。反應完全除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。實施例6(松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:3:0.1:0.03)在2升的反應瓶中加200克松香季戊四醇酯，600克松節(jié)油，植物油(菜子油)20克，鈀合金鎳6克，室溫攪拌，然后氮氣置換3次，通氫氣20兆帕，慢慢升溫至200度反應5小時。反應完全除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。進一步的，對以上實施制備得到的氫化松香季戊四醇酯進行平行實驗設計的質量檢驗，得到結果如下：熱穩(wěn)定性高,在200℃條件下存放3天，顏色無變化；加納色號小于3號；與天然橡膠、丁苯橡膠相容性好；軟化點大于120，酸值130-150。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氫化松香季戊四醇酯制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將松香季戊四醇酯和松節(jié)油加入到反應釜中，加入催化劑，植物油，通入氫氣，氫氣壓力為5?35兆帕，升溫至80?300度，反應1?10小時，加壓除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。

【技術特征摘要】
1.一種氫化松香季戊四醇酯制備方法，其特征在于：包括以下步驟：將松香季戊四醇酯和松節(jié)油加入到反應釜中，加入催化劑，植物油，通入氫氣，氫氣壓力為5-35兆帕，升溫至80-300度，反應1-10小時，加壓除去溶劑得到氫化松香季戊四醇酯。2.根據(jù)權利要求1所述的氫化松香季戊四醇酯的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為鈀碳、鈀三氧化鋁、合金鎳中的一種。3.根據(jù)權利要求1或2所述的氫化松香季戊四醇酯的制備方法，其特征在于：所述的松香季戊四醇酯、松節(jié)油、植物油和催化劑的質量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。4.根據(jù)權利...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：李軍，申利群，雷福厚，李玉明，黃志恒，白春星，張鵬程，
申請(專利權)人：廣西鼎弘樹脂有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣西,45