一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法技術(shù)

一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法，它涉及一種電極的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)的目的是為了解決CNSs都是作為顆粒粉體應(yīng)用，而難于組裝成自支撐陣列，不能實(shí)現(xiàn)核殼結(jié)構(gòu)柔性電極的問題。方法：一、制備表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片；二、制備表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片；三、制備表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片，得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片，即為空心鎳棒/碳球陣列電極。在50mA?g

Method for preparing hollow nickel bar / carbon ball array electrode

The invention relates to a method for preparing a hollow nickel bar / carbon ball array electrode, relating to a method for preparing electrodes. The object of the invention is to solve the problem that CNSs is difficult to be assembled into a self-supporting array as a particle powder and can not achieve the problem of a flexible electrode with a core-shell structure. Methods: first, the preparation of nickel surface load ZnO micron rod arrays; two, the preparation of nickel film surface loaded core-shell structure ZnO/Ni micron rod arrays; three, the preparation of nickel film surface loaded core-shell structure Ni/C micron rod arrays, nickel plate loaded core-shell structure Ni/C micron rod array obtained the surface is hollow nickel / carbon ball electrode array. In 50mA G

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種電極的制備方法。
技術(shù)介紹
鋰離子電池由于其較高的能量密度、無記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。人們在提高鋰離子電池的能量密度，延長循環(huán)壽命，穩(wěn)定工作電壓，等方面做了很多努力。碳材料因其低成本，含量豐富，優(yōu)異的電化學(xué)性能和環(huán)境友好等特點(diǎn)成為最受歡迎的鋰離子電池活性材料之一。碳納米管、石墨烯、富勒烯和碳納米球(CNSs)都屬于碳族。多年以來，研究人員對石墨烯和CNSs等碳材料在鋰離子電池、超級電容器、催化劑等領(lǐng)域進(jìn)行大量研究，并取得了一些進(jìn)展。CNSs不僅可以直接用做電池或超級電容器的電極材料，而且已經(jīng)廣泛地被用做與金屬(例如：鉑、銣、銅等)、非金屬、金屬氧化物(例如：TiO2/CNSs、SnO2/CNSs、MnO/CNSs、Co3O4/CNSs和Fe2O3/CNSs)的復(fù)合支架和模板。制備出的諸多復(fù)合材料被用來提高材料的功能特性。同時，上述材料不管是以CNSs為模板的方法還是非模板的方法，都是以粉體形式存在，難于將CNSs組裝成自支撐陣列柔性電極。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是為了解決CNSs都是作為顆粒粉體應(yīng)用，而難于組裝成自支撐陣列，不能實(shí)現(xiàn)核殼結(jié)構(gòu)柔性電極的問題，而提供一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法。一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、制備表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片：①、首先使用丙酮對鎳片超聲清洗3次～5次，再使用無水乙醇對鎳片超聲清洗3次～5次，再將其烘干，得到潔凈的鎳片；步驟一①中所述的鎳片的厚度為0.15mm～0.5mm；②、將ZnNO3·6H2O加入到去離子水中，再進(jìn)行超聲分散15min～20min，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～28％的氨水，得到混合溶液A；步驟一②中所述的ZnNO3·6H2O的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.005mol:(50mL～60mL)；步驟一②中所述的ZnNO3·6H2O的物質(zhì)的量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～28％的氨水的體積比為0.005mol:(10mL～20mL)；③、將聚酰亞胺膠帶粘貼到步驟一①中得到的潔凈的鎳片的一個表面上，再浸入到步驟一②中得到的混合溶液A中，再在溫度為90℃下反應(yīng)6h～8h，取出后使用蒸餾水對鎳片進(jìn)行沖洗3次～5次，得到表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片；二、制備表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片：①、將NiSO4和NH4Cl加入到去離子水中，再進(jìn)行超聲分散15min～20min，得到混合溶液B；步驟二①中所述的NiSO4的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.005mol:(80mL～120mL)；步驟二①中所述的NH4Cl的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.001mol:(80mL～120mL)；②、將步驟一中得到的表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片作為工作電極，鎳片作為對電極，將工作電極和對電極浸入到步驟二①中得到的混合溶液B中進(jìn)行電沉積，然后將負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片取出，再使用蒸餾水沖洗3次～5次，得到表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片；步驟二②中所述的電沉積是在電化學(xué)工作站上完成的，其中電流密度為2.0～3.0mAcm-2，電沉積時間為250s～350s；三、制備表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片；①、將葡萄糖加入到去離子水中，再進(jìn)行超聲分散15min～20min，得到混合溶液C；步驟三①中所述的葡萄糖的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.2mol:(80mL～120mL)；②、將步驟二中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片貼有聚酰亞胺膠帶的面固定在載玻片上，再按負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列向下的形式浸入到裝有混合溶液C的聚四氟乙烯內(nèi)膽中，再將聚四氟乙烯內(nèi)膽放入到高壓反應(yīng)釜中；③、將高壓反應(yīng)釜在溫度為150℃～200℃下反應(yīng)2h～5h，再冷卻至室溫，得到反應(yīng)物；將反應(yīng)物取出，再使用蒸餾水沖洗3次～5次，再將反應(yīng)物在氬氣氣氛和溫度為450℃～550℃下熱處理40min～90min，得到表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片，即為空心鎳棒/碳球陣列電極。本專利技術(shù)的原理及優(yōu)點(diǎn)：一、本專利技術(shù)首先通過化學(xué)浴沉積CBD的方法合成ZnO微米棒陣列并讓它垂直的長在鎳片上。然后通過電化學(xué)沉積ED的方法在ZnO微米棒陣列上制備出核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列，再通過水熱法和退火的方法，制備出核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列。這種中空的鎳微米管陣列直接與集流體相連，不需要任何導(dǎo)電添加劑，提高了電池的能量密度。更重要的是，在隨后的循環(huán)性能測試中，以電流密度為50mA/g的條件下，本專利技術(shù)制備的空心鎳棒/碳球陣列電極在充放電100圈之后容量保持性能非常好；二、在50mAg-1的電流密度下，本專利技術(shù)制備的空心鎳棒/碳球陣列電極的充電容量高達(dá)170mAhg-1；三、本專利技術(shù)制備的空心鎳棒/碳球陣列電極在100個循環(huán)周期后仍保持大于148mAhg-1的容量，這顯示出良好的循環(huán)性能，保持大于86.8％的容量。本專利技術(shù)適用于制備空心鎳棒/碳球陣列電極。附圖說明圖1為實(shí)施例一中制備空心鎳棒/碳球陣列電極的示意圖，圖1中1為實(shí)施例一步驟一中得到的表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片，2為實(shí)施例一步驟二中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片，3為實(shí)施例一步驟三中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片；圖2為實(shí)施例一步驟一中得到的表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片上ZnO微米棒陣列放大5000倍的SEM圖；圖3為實(shí)施例一步驟一中得到的表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片上ZnO微米棒陣列放大10000倍的SEM圖；圖4為實(shí)施例一步驟二中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片上核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列放大5000倍的SEM圖；圖5為實(shí)施例一步驟二中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片上核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列放大10000倍的SEM圖；圖6為實(shí)施例一步驟三中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片上核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列放大3000倍的SEM圖；圖7為實(shí)施例一步驟三中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片上核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列放大8000倍的SEM圖；圖8為實(shí)施例一步驟三中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片上單個破裂的Ni/C微米棒陣列放大8000倍的SEM圖；圖9為實(shí)施例一步驟三中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片上核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列放大8000倍的TEM圖；圖10為實(shí)施例一步驟三中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片上核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列放大10萬倍的TEM圖；圖11為實(shí)施例一步驟三中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片上核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列放大100萬倍的HRTEM圖；圖12為拉曼光譜圖，圖12中1為核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的拉曼曲線，2為核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的拉曼曲線，A為ZnO的吸收峰，D為碳納米球的SP3鍵，G為碳納米球的SP2鍵；圖13為XRD曲線，圖13中1為核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的XRD曲線，2為核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的XRD曲線，本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法，其特征在于該方法具體是按以下步驟完成的：一、制備表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片：①、首先使用丙酮對鎳片超聲清洗3次～5次，再使用無水乙醇對鎳片超聲清洗3次～5次，再將其烘干，得到潔凈的鎳片；步驟一①中所述的鎳片的厚度為0.15mm～0.5mm；②、將ZnNO

【技術(shù)特征摘要】
1.一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法，其特征在于該方法具體是按以下步驟完成的：一、制備表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片：①、首先使用丙酮對鎳片超聲清洗3次～5次，再使用無水乙醇對鎳片超聲清洗3次～5次，再將其烘干，得到潔凈的鎳片；步驟一①中所述的鎳片的厚度為0.15mm～0.5mm；②、將ZnNO3·6H2O加入到去離子水中，再進(jìn)行超聲分散15min～20min，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～28％的氨水，得到混合溶液A；步驟一②中所述的ZnNO3·6H2O的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.005mol:(50mL～60mL)；步驟一②中所述的ZnNO3·6H2O的物質(zhì)的量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～28％的氨水的體積比為0.005mol:(10mL～20mL)；③、將聚酰亞胺膠帶粘貼到步驟一①中得到的潔凈的鎳片的一個表面上，再浸入到步驟一②中得到的混合溶液A中，再在溫度為90℃下反應(yīng)6h～8h，取出后使用蒸餾水進(jìn)行沖洗3次～5次，得到表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片；二、制備表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片：①、將NiSO4和NH4Cl加入到去離子水中，再進(jìn)行超聲分散15min～20min，得到混合溶液B；步驟二①中所述的NiSO4的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.005mol:(80mL～120mL)；步驟二①中所述的NH4Cl的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.001mol:(80mL～120mL)；②、將步驟一中得到的表面負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片作為工作電極，鎳片作為對電極，將工作電極和對電極浸入到步驟二①中得到的混合溶液B中進(jìn)行電沉積，然后將負(fù)載ZnO微米棒陣列的鎳片取出，再使用蒸餾水沖洗3次～5次，得到表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片；步驟二②中所述的電沉積是在電化學(xué)工作站上完成的，其中電流密度為2.0～3.0mAcm-2，電沉積時間為250s～350s；三、制備表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的Ni/C微米棒陣列的鎳片；①、將葡萄糖加入到去離子水中，再進(jìn)行超聲分散15min～20min，得到混合溶液C；步驟三①中所述的葡萄糖的物質(zhì)的量與去離子水的體積比為0.2mol:(80mL～120mL)；②、將步驟二中得到的表面負(fù)載核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片貼有聚酰亞胺膠帶的面固定在載玻片上，再按含有核殼結(jié)構(gòu)的ZnO/Ni微米棒陣列向下的形式浸入到裝有混合溶液C的聚四氟乙烯內(nèi)膽中，再將聚四氟乙烯內(nèi)膽放入到高壓反應(yīng)釜中；③、將高壓反應(yīng)釜在溫度為150℃～20...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳明華，亓美麗，陳慶國，殷景華，周兆興，
申請(專利權(quán))人：哈爾濱理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：黑龍江,23