一種磁性材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種磁性材料及其制備方法，制備方法包括以下步驟：將羰基鐵、二茂鐵與乙酰丙酮鐵中的至少一種和聚碳硅烷溶解于苯類溶劑中；然后對溶液加熱，溶劑蒸發；再將溶液繼續升溫加熱，得到固體；將得到的固體加熱進行燃燒；將燃燒后的固體研磨成粉體；將粉體加壓成塊體；將塊體燒結，得到磁性材料。本發明專利技術的制備方法簡單，能耗低，對設備要求低。本發明專利技術制備的磁性材料，SiO

Magnetic material and preparation method thereof

The invention discloses a magnetic material and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: two, ferrocene and carbonyl iron acetylacetonate and at least one of Polycarbosilane dissolved in benzene solvent; then the solution is heated, solvent evaporation; then the solution to heating, solid; the solids are heated by combustion; combustion after solid grinding into powder; the powder pressed into blocks; the block sintering, magnetic materials. The preparation method of the invention is simple, the energy consumption is low, and the equipment requirement is low. The magnetic material prepared by the invention is SiO

【技術實現步驟摘要】
一種磁性材料及其制備方法
本專利技術涉及一種磁性材料及其制備方法，特別是一種含α-Fe2O3的磁性材料及其制備方法。
技術介紹
利用磁性材料制成的磁性元器件具有轉換、傳遞、處理信息、存儲能量、節約能源等功能,廣泛地應用于能源、電信、自動控制、通訊、家用電器、生物、醫療衛生、輕工、選礦、物理探礦、軍工等領域,尤其在信息
已成為不可缺少的組成部分一般磁性材料按應用類型分類可以分為:軟磁材料、永磁材料等。軟磁材料是既容易受外加磁場磁化,又容易退磁,矯頑力很低的磁性材料.其主要特征是:高的磁導率、低的矯頑力、高的飽和磁通密度、低的磁(功率)損耗以及高的穩定性。目前應用的軟磁材料,因使用功率、頻率的不同要求及材料磁特性的不同可分為Fe-Si系、Fe-Ni系、鐵氧體系、非晶材料系和其他系等。在軟磁材料的發展史上,最有代表性的材料有硅鋼、鐵氧體、坡莫合金、非晶及納米合晶等。申請號為201280013134.6的專利，將磁鐵粉末與非晶質金屬作為原料，磁鐵粉末與非晶質金屬進行混合，同時加熱至比非晶質金屬的結晶化溫度低30℃的溫度以上、或、當非晶質金屬為金屬玻璃時，加熱至金屬玻璃的玻璃化轉變溫度以上的溫度而制得，大概是500℃。磁鐵粉末為釹-鐵-硼系磁鐵粉末，非晶質金屬含有稀土元素、鐵及硼，稀土元素不僅價格昂貴，而且是國家戰略物資。若采用干法混合，需要在惰性氣體下進行。鐵氧體磁性材料的燒結技術，包括固相燒結、液相燒結、等離子體燒結以及微波燒結等。固相燒結是制備磁性材料的傳統方法，由于其操作簡單，不需特殊設備，因此成為實際生產磁性材料的主要方法。但該方法存在燒結氣氛不易控制的問題，氧化物粉體混合容易不均勻。比如申請號為201480004810.2的專利，經過熔解步驟，將除了氮的金屬構成元素熔解并合金化；粉末化步驟，將通過所述熔解步驟得到的合金粉末化；和熱處理步驟，在含有氮源的氣氛內對通過所述粉末化步驟得到的粉末進行熱處理制備出所需要的磁性材料。通過合金化的方法會提高耗能，并且最后一步需要在含有氮源的氣氛熱處理，操作麻煩。申請號為201080030725.5的專利，經過配合工序、預燒工序、粉碎工序、成形工序以及燒成工序來加以制造鐵氧體磁性材料。在配合工藝中，通過使用濕式磨碎機、球磨機等進行混合，但是難免還是會混合不均勻。申請號為201510061558.5的專利，公開的磁性材料，通過預燒、破碎、成型和燒結得到的鐵氧體磁性材料，預燒需要在氧氣條件下進行。破碎是將預燒后的原料進行破碎后與檸檬酸、羧甲基纖維素、碳酸鈣和有機硅混合，置于球磨機中，濕法球磨得到漿料；所以在成型過程中需要去除多余的水，工藝復雜。液相燒結是指在未燒結的陶瓷粉體中加入助熔劑，燒結過程中使其成為液相，從而降低燒結溫度，提高陶瓷致密度。液相的黏度、表面張力以及顆粒或氣孔的尺寸將決定致密化的速度。但是加入助熔劑顯然會降低材料的耐高溫性質。“等離子放電燒結”又稱“等離子活化燒結”，是20世紀90年代出現的材料制備新技術之一。與熱壓燒結不同，它是利用脈沖大電流直接施加于模具和樣品，產生體熱，實現快速燒結，有效地抑制顆粒長大，提高致密度。同時，脈沖電流引起顆粒間的放電效應，可凈化顆粒表面。功能梯度材料(FGM)的成分是梯度變化的，各層的燒結溫度不同，利用傳統的燒結方法難以一次燒成。采用階梯狀的石磨模具，由于模具上、下兩端的電流密度不同，因此可以產生溫度梯度。利用SPS在石磨模具中產生的梯度溫度場，從而制備出梯度材料。但是這種方法對設備有很高的要求。微波燒結是利用在微波電磁場中材料的介質損耗使陶瓷加熱至燒結溫度而實現致密化的快速燒結新技術。微波燒結具加熱和燒結速度快，能經濟、簡便地獲得2000℃以上的高溫，避免了燒結過程中晶粒的異常長大。但是同樣這種方法對設備有很高的要求。鐵的氧化物包括FeO，Fe2O3，Fe3O4。FeO在575℃以下是不穩定的，會轉化為Fe和Fe3O4。Fe3O4是亞穩定材料，在有氧氣氛下會轉變成Fe2O3，文獻(α-Fe2O3/Fe3O4納米復合材料的相變化及室溫磁性質，左洪波等，2005年)報道由α-Fe2O3和Fe3O4組成的復合材料在大于650℃煅燒以后，Fe3O4轉變為α-Fe2O3。其中Fe2O3有α-Fe2O3和γ-Fe2O3兩種晶體結構。γ-Fe2O3向α-Fe2O3晶體結構轉變的溫度>367～627℃，文獻(固相法制備氧化鐵納米粒子，作者嚴新，鹽城工學院學報(自然科學版)，第15卷第4期)報道了，加熱溫度和時間對γ-Fe2O3向α-Fe2O3轉變的影響。α-Fe2O3在大概低于-13.15℃下是反鐵磁性，在-13.15℃到676.85℃之間有微弱的鐵磁性。文獻(MagnetiteFe3O4nanoparticlesandhematiteα-Fe2O3uniformobliquehexagonalmicrodisks,drum-likeparticlesandspindlesandtheirmagneticproperties，JournalofAlloysandCompounds，2015年)報道了Fe3O4的磁滯回線，呈現明顯的鐵磁性，飽和磁化強度，剩磁，矯頑力分別為77.3emu/g,14.6emu/g,and85.8Oe，不同形狀的α-Fe2O3表現了不同的磁滯回線，但是在室溫下都只變現出微弱的磁性，4000oe的磁場強度沒有使其飽和。現有文獻磁性材料制備過程存在工藝復雜、難以控制和Fe2O3均勻混合不易均勻等問題。
技術實現思路
針對上述現有技術的不足，本專利技術提供一種磁性材料及其制備方法，解決了磁性材料制備過程中工藝復雜、控制復雜，Fe2O3難以均勻混合的問題。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案為：一種磁性材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將羰基鐵、二茂鐵與乙酰丙酮鐵中的至少一種和聚碳硅烷溶解于苯類溶劑中；(2)將步驟(1)得到的溶液加熱，溶劑蒸發；(3)將步驟(2)得到的溶液繼續升溫加熱，得到固體；(4)將步驟(3)得到的固體加熱進行燃燒；(5)將步驟(4)燃燒后的固體研磨成粉體；(6)將步驟(5)得到的粉體加壓成塊體；(7)將步驟(6)得到的塊體燒結。進一步地，所述步驟(1)中，苯類溶劑為二甲苯，甲苯中的一種或是兩者的混合物。進一步地，所述步驟(2)中，加熱溫度150～170℃，加熱時間為0.5～1h。以去除大部分溶劑。進一步地，所述步驟(3)中，加熱溫度為250～300℃，加熱時間為2～4h。以使得溶劑徹底去除，并且聚碳硅烷和羰基鐵、二茂鐵與乙酰丙酮鐵中的至少一種充分反應，利用化學反應制備得到均勻的含鐵先驅體PFCS。進一步地，所述步驟(4)中，加熱溫度900～1100℃，加熱時間為1～3h。使得步驟(3)得到的聚合物徹底無機化，這個過程中含鐵先驅體PFCS中的Si原子和氧原子結合形成SiO2，Fe原子和氧原子結合形成Fe的氧化物。進一步地，所述步驟(5)中，研磨的細粉粒度小于0.1mm。進一步地，所述步驟(6)中，加壓壓強為60～120MPa。進一步地，所述步驟(7)中，燒結溫度為1600℃，時間為0.5～3h。一種由上述的方法制備的磁性材料。有益效果：本專利技術提供的方法利用羰基鐵、二茂鐵與乙酰丙本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種磁性材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)將羰基鐵、二茂鐵與乙酰丙酮鐵中的至少一種和聚碳硅烷溶解于苯類溶劑中；(2)將步驟(1)得到的溶液加熱，使溶劑蒸發；(3)將步驟(2)得到的溶液繼續升溫加熱，得到固體；(4)將步驟(3)得到的固體加熱進行燃燒；(5)將步驟(4)燃燒后的固體研磨成粉體；(6)將步驟(5)得到的粉體加壓成塊體；(7)將步驟(6)得到的塊體燒結。

【技術特征摘要】
1.一種磁性材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)將羰基鐵、二茂鐵與乙酰丙酮鐵中的至少一種和聚碳硅烷溶解于苯類溶劑中；(2)將步驟(1)得到的溶液加熱，使溶劑蒸發；(3)將步驟(2)得到的溶液繼續升溫加熱，得到固體；(4)將步驟(3)得到的固體加熱進行燃燒；(5)將步驟(4)燃燒后的固體研磨成粉體；(6)將步驟(5)得到的粉體加壓成塊體；(7)將步驟(6)得到的塊體燒結。2.根據權利要求1中所述的磁性材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，苯類溶劑為二甲苯，甲苯中的一種或兩者的混合物。3.根據權利要求1中所述的磁性材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，加熱溫度150～170℃，加熱時間為0.5～1h。...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉玉付，沈杰，
申請(專利權)人：東南大學，
類型：發明
國別省市：江蘇,32