一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法技術

本申請公開了一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法，通過使用離心機將兩相混合物高速離心分離，分離速度快，節省生產時間成本；分層后的兩相界面清晰，便于分離，減少因操作人員誤判造成有用材料的損失；由于兩相分層后的界面清晰，兩相分離徹底，因此較傳統自然分層工藝可以減少水洗次數及用水量，達到清洗徹底的目的，避免由于微量的鹵素或其他雜質的存在造成有機硅聚合物品質下降，保證目標物的純凈度。

Method for accelerating two-phase separation in synthesis of silicone resin

The invention discloses a method for synthesizing silicon resin in accelerated phase separation, the two-phase mixture by using centrifuge high-speed centrifugal separation, separation speed, saving the cost of production time; interfacial delamination after clear, easy separation, reduce the misjudgment of the operating personnel made into useful materials because of the loss; two-phase stratified clear interface therefore, complete separation phase, compared with the traditional natural stratification process can reduce the number of water washing and water, to wash thoroughly to avoid due to the presence of trace halogen or other impurities caused the decline of silicone polymer quality, ensure the purity of the target.

【技術實現步驟摘要】
一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法
本申請屬于有機硅聚合物制備的
，具體地說，涉及一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法。
技術介紹
在化學化工領域的科學研究或者生產制造行業中，通常都會涉及兩相分離的工藝，分離的目的就是將不需要的雜質清除從而留下純凈的目標物，具體包括液體與液體的分離，或者液體與固體的分離。為達到較好的分離純化效果，通常需要利用目標物與雜質的特性差異，采用合理的方式進行提純。由于有機硅聚合物結構中含有大量的Si-O-Si單元，該單元具有一定的親水性，同時有機硅聚合物的密度與水的密度差異不是很明顯，因此在合成過程中需要進行有機相與水相分離時，往往難以分層而且耗時較長。而在進行液固分離時，如果固體顆粒小(比如活性炭)，密度與聚有機硅氧烷差異不是很大時，同樣存在難以分層且耗時較長的問題。因此兩相間自然分離的方法存在兩相分離界面不清晰、分離時間長、分離效果差及生產效率較低等問題。
技術實現思路
為了解決上述技術問題，本申請揭示了一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法，其包括下述步驟：將待分離的兩相混合物放置于大功率的離心機內；及啟動離心機，高速分離兩相混合物，得到分層的第一相組分和第二相組分。根據本申請的一實施方式，上述第一相組分為液態，第二相組分為液態。根據本申請的一實施方式，上述第一相組分為液態，第二相組分為固態。根據本申請的一實施方式，上述第一相組分和第二相組分分別為有機相。根據本申請的一實施方式，上述第一相組分為有機相，第二相組分為水相。根據本申請的一實施方式，上述第一相組分為有機相，第二相組分為固體有機物或固體無機物。根據本申請的一實施方式，上述第一相組分和第二相組分不相容且密度不同。與現有技術相比，本專利技術可以獲得包括以下技術效果：本專利技術采用離心高速分離兩相混合物，分離速度快，節省生產時間成本；分層后的兩相界面清晰，便于分離，減少因操作人員誤判造成有用材料的損失；由于兩相分層后的界面清晰，兩相分離徹底，因此較傳統自然分層工藝可以減少水洗次數及用水量，達到清洗徹底的目的，避免由于微量的鹵素或其他雜質的存在造成有機硅聚合物品質下降，保證目標物的純凈度。具體實施方式以下將揭露本申請的多個實施方式，為明確說明起見，許多實務上的細節將在以下敘述中一并說明。然而，應了解到，這些實務上的細節不應用以限制本申請。也就是說，在本申請的部分實施方式中，這些實務上的細節是非必要的。關于本文中所使用之“第一”、“第二”等，并非特別指稱次序或順位的意思，亦非用以限定本申請，其僅僅是為了區別以相同技術用語描述的組件或操作而已。以下將通過二個實施例說明硅樹脂合成中加速兩相分離的方法。實施例11、將原料1000g水、15g0.1N鹽酸和300g異丙醇混合，再加入4600g正硅酸乙酯、300g乙烯基單封頭、500g六甲基二硅氧烷和10kg環己烷，快速攪拌下將溫度升至77℃，保持回流6小時后即停止反應，生成反應液。2、將上述反應液倒入至50L的高速離心機內，離心機的轉速設置為3000轉/分鐘。運轉3分鐘后，形成界面清晰的上下兩層液體，分離掉下層的雜質水相，保留上層的有機硅聚合物相。3、將10kg去離子水加入到有機硅聚合物相中，機械攪拌5分鐘后，重復上述步驟2。4、重復步驟3五次以上，得到無水溶性雜質的清澈透明的有機硅聚合物相。實施例21、將原5000g微黃的5000cps乙烯基硅油、200g活性炭和2000g環己烷混合，攪拌0.5小時進行除雜脫色。2、將上述混合物倒入50L的高速離心機內，離心機的轉速設置為3000轉/分鐘。運轉3分鐘后，去除下層的活性炭，得到清澈透明的有機相。3、可選地，如果在上述步驟2去除活性炭的過程中殘留有活性炭，則可進行本步驟。將經過步驟2后的混合物通過慢速濾紙負壓過濾，從而徹底清除殘留的活性炭。實施例31、將含有少量四甲基氫氧化銨催化劑的1000cps乙烯基硅油10000g，然后加入3000g乙醇混合，攪拌0.5小時。2、將上述混合液體倒入至50L的高速離心機內，離心機的轉速設置為3000轉/分鐘。運轉3分鐘后，形成界面清晰的上下兩層液體，分離掉上層的乙醇相，保留下層的有機硅聚合物相。3、重復上述步驟5次以上。對比例11、將原料1000g水、15g0.1N鹽酸和300g異丙醇混合，再加入4600g正硅酸乙酯、300g乙烯基單封頭、500g六甲基二硅氧烷和10kg環己烷，快速攪拌下將溫度升至77℃，保持回流6小時后即停止反應，生成反應液。本步驟與實施例1的步驟1相同。2、停止反應后，靜置分層，首次分層時間大于0.5小時，分層后去除掉下層的雜質水相，保留上層的有機硅聚合物相。3、使用去離子水清洗有機硅聚合物相五次以上，每次分離有機硅聚合物相和水相的時間為10～60分鐘。對比例21、將原料5000g微黃的5000cps乙烯基硅油、200g活性炭和2000g環己烷混合，攪拌0.5小時進行除雜脫色。本步驟與實施例2的步驟1相同。2、將上述混合物采用濾紙負壓過濾，由于活性炭過多而堵塞濾紙，造成過濾速度慢且需要不斷更換濾紙，分離時間為30～120分鐘。對比例31、將含有少量四甲基氫氧化銨催化劑的1000cps乙烯基硅油10000g，然后加入3000g乙醇混合，攪拌0.5小時。2、靜置分層，首次分層時間大于0.5小時，形成界面較為清晰的上下兩層液體，去除掉上層的乙醇相，保留下層的有機硅聚合物相。3、重復上述步驟5次以上，每次分離有機硅聚合物相和水相的時間為10～60分鐘。綜上所述，實施例1的反應液為液態，其中包含液態的第一組份和第二組分，第一組份為有機硅聚合物相，第二組分為水相，通過使用離心機分離，分離耗時不超過1小時，即得到目標物有機硅聚合物相。對比例1中使用傳統的靜置分層法，分離耗時為1至3小時，得到目標物有機硅聚合物相。實施例2的混合物包括液態和固態，即第一相組分有機硅聚合物為液態，第二相組分活性炭為固態，通過使用離心機分離，分離耗時3分鐘，即得到目標物有機硅聚合物相；對比例2使用傳統的濾紙負壓過濾法，一方面容易堵塞濾紙，另一方面反復操作耗時太長，總耗時2小時以上。綜上所述，本專利技術的一個或多個實施例中，本專利技術采用離心高速分離兩相混合物，分離速度快，節省生產時間成本；分層后的兩相界面清晰，便于分離，減少因操作人員誤判造成有用材料的損失；由于兩相分層后的界面清晰，兩相分離徹底，因此較傳統自然分層工藝可以減少水洗次數及用水量，達到清洗徹底的目的，避免由于微量的鹵素或其他雜質的存在造成有機硅聚合物品質下降，保證目標物的純凈度。上述說明示出并描述了本專利技術的若干優選實施例，但如前所述，應當理解本專利技術并非局限于本文所披露的形式，不應看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環境，并能夠在本文所述專利技術構想范圍內，通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本專利技術的精神和范圍，則都應在本專利技術所附權利要求的保護范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法，其特征在于，包括以下步驟：將待分離的兩相混合物放置于大功率的離心機內；及啟動所述離心機，分離所述兩相混合物，得到分層的第一相組分和第二相組分。

【技術特征摘要】
1.一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法，其特征在于，包括以下步驟：將待分離的兩相混合物放置于大功率的離心機內；及啟動所述離心機，分離所述兩相混合物，得到分層的第一相組分和第二相組分。2.根據權利要求1所述的硅樹脂合成中加速兩相分離的方法，其特征在于，所述第一相組分為液態，所述第二相組分為液態。3.根據權利要求1所述的硅樹脂合成中加速兩相分離的方法，其特征在于，所述第一相組分為液態，所述第二相組分為固態。4.根據權利要求2所述的硅樹脂合成中...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉興宏，
申請(專利權)人：惠州市佳的利實業有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44