• 
    <ul id="o6k0g"></ul>
    <ul id="o6k0g"></ul>

    氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):15679914 閱讀:55 留言:0更新日期:2017-06-23 09:02
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法,采用可溶解性錳鹽和氧化劑均相氧化吡哆醇鹽酸鹽得到吡哆醛鹽酸鹽。本發(fā)明專利技術(shù)易操作,反應(yīng)速度快、得率高;得率達(dá)94%以上。

    Methods for the oxidation of pyridoxine hydrochloride preparation of pyridoxal hydrochloride

    The invention discloses a method for oxidation of pyridoxine hydrochloride preparation of pyridoxal hydrochloride, using soluble manganese salts and oxidant homogeneous oxidation of pyridoxine hydrochloride by pyridoxal hydrochloride. The invention has the advantages of easy operation, fast reaction speed and high yield, and the yield is more than 94%.

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
    氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法
    本專利技術(shù)涉及一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法。
    技術(shù)介紹
    吡哆醛(pyridoxal,PL)是維生素B6的組成成分之一。是氧化吡哆醇所得到的醛。在中性和堿性中不穩(wěn)定,易發(fā)生光解。對(duì)乳鏈球菌(Streptococcuslactis)生長(zhǎng)有影響,其效應(yīng)較可行吡哆醇大數(shù)千倍,這種作為恢復(fù)酪氨酸脫羚酶作用的物質(zhì),是1942年從臟器的提取物中被發(fā)現(xiàn)的。在生物體內(nèi)的作用是形成磷酸吡哆醛。具有很多酶的輔酶作用。因此不僅其本身在醫(yī)藥、生物學(xué)領(lǐng)域被廣泛研究和使用,與其相關(guān)的產(chǎn)物也被進(jìn)行深入的研究。吡哆醛等相關(guān)產(chǎn)物的相應(yīng)的制備方法也經(jīng)過了不少研究人員的研究和探索。方丁等在1978年提及了二氧化錳鹽酸溶液氧化吡哆醇制備吡哆醛工藝。王淑美在1983年同樣采用了二氧化錳鹽酸溶液氧化吡哆醇制備吡哆醛工藝,相比當(dāng)時(shí)的技術(shù)而言,進(jìn)步十分明顯。不過仍然存在著二氧化錳高度過量,反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)的問題。何地平在2004采用超聲波強(qiáng)化反應(yīng),有效的將反應(yīng)時(shí)間從5小時(shí)減少到30分鐘,二氧化錳用量也大幅度下降。但是超聲波存在電聲轉(zhuǎn)化效率低下問題,同時(shí)超聲波輻射距離較短,正常的K3000反應(yīng)釜存如果想全面超聲波強(qiáng)化,至少需要8~10個(gè)超聲頭,設(shè)備制造時(shí)還需要考慮流場(chǎng)均勻性、設(shè)備密封性,造價(jià)高昂。工業(yè)化前景黯淡。同時(shí)還存在著二氧化錳被超聲波粉碎之后顆粒及其細(xì)小與產(chǎn)物分離困難的問題。1998年P(guān).麥多尼斯申請(qǐng)了一篇國(guó)際專利,在中國(guó)地區(qū)也進(jìn)行了保護(hù),其權(quán)利要求保護(hù)了二氧化錳鹽酸體系的特殊反應(yīng)條件。權(quán)利要求保護(hù),反應(yīng)在14℃,pH=5.1條件下進(jìn)行。并且在實(shí)施實(shí)例中提及了二氧化錳的回收再利用,但是沒有提及其回收再利用的二氧化錳催化活性大幅度減低的問題。2009年陸建剛等在專利技術(shù)中也僅僅提及了活性二氧化錳硫酸體系氧化吡哆醇制備吡哆醛,沒有提及其余相關(guān)的權(quán)利要求。結(jié)合以上的文獻(xiàn)和現(xiàn)實(shí)的情況,多位研究人員或多或少的解決了一些吡哆醇氧化制備吡哆醛過程中的問題,但是也或多或少存在或引進(jìn)了新的問題。總之采用二氧化錳作為催化劑,因此這個(gè)反應(yīng)目前依然是非均相的,所以導(dǎo)致了反應(yīng)活性差,氧化劑大大過量,反應(yīng)速度低的問題。本專利技術(shù)著眼于解決吡哆醇氧化制備吡哆醛過程的二氧化錳消耗高、活性低問題。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的在于提供一種易操作,得率高的氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法。本專利技術(shù)的技術(shù)解決方案是:一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法,其特征是:采用可溶解性錳鹽和氧化劑均相氧化吡哆醇鹽酸鹽得到吡哆醛鹽酸鹽。所述可溶性錳鹽為硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、溴化錳、氟硅酸錳、高錳酸鉀、乙酸錳及上述錳鹽的水合物中的一種或幾種。所述氧化劑為雙氧水、過氧乙酸、臭氧、氧氣、氯氣、次氯酸鈉、次氯酸或過硫酸鹽。氧化反應(yīng)的溫度為10~60℃。可溶性錳鹽與吡哆醇鹽酸鹽的mol比例為0.5~0.8:1,優(yōu)選0.55~0.65:1。氧化劑為氧氣,氧氣鼓泡進(jìn)入,沒有濃度限值。直接采用空氣作為氧氣源。本專利技術(shù)易操作,反應(yīng)速度快、得率高;得率達(dá)94%以上。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說明。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:向1L燒瓶中加入去離子水400g,吡哆醇鹽酸鹽50g,室溫下攪拌溶解均勻,升溫到45℃,分批加入新制硫酸錳22g和高錳酸鉀46g混合溶液,總共分3次,每批次加入量均分,1小時(shí)全部加入結(jié)束,15分鐘內(nèi)升溫到60℃。吡哆醇全部被氧化完全,反應(yīng)結(jié)束。吡哆醛收率為94%。實(shí)例2:向1L燒瓶中加入去離子水400g,吡哆醇鹽酸鹽50g,室溫下攪拌溶解均勻,升溫到45℃,一次性加入新制硫酸錳22g,將溫度控制到60℃,通入氧氣25g,1小時(shí)通入結(jié)束。吡哆醇全部氧化完全,反應(yīng)結(jié)束,吡哆醛收率96.52%。實(shí)施例3:一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法,采用可溶解性錳鹽和氧化劑均相氧化吡哆醇鹽酸鹽得到吡哆醛鹽酸鹽。所述可溶性錳鹽為硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、溴化錳、氟硅酸錳、高錳酸鉀、乙酸錳及上述錳鹽的水合物中的一種或幾種。所述氧化劑為雙氧水、過氧乙酸、臭氧、氧氣、氯氣、次氯酸鈉、次氯酸或過硫酸鹽。氧化反應(yīng)的溫度為10~60℃(例10℃、30℃、60℃)。可溶性錳鹽與吡哆醇鹽酸鹽的mol比例為0.5~0.8:1(例:0.55:1、0.60:1、0.65:1)。氧化劑為氧氣時(shí),氧氣鼓泡進(jìn)入,沒有濃度限值。也可直接采用空氣作為氧氣源。本文檔來自技高網(wǎng)
    ...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法,其特征是:采用可溶解性錳鹽和氧化劑均相氧化吡哆醇鹽酸鹽得到吡哆醛鹽酸鹽。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法,其特征是:采用可溶解性錳鹽和氧化劑均相氧化吡哆醇鹽酸鹽得到吡哆醛鹽酸鹽。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法,其特征是:所述可溶性錳鹽為硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、溴化錳、氟硅酸錳、乙酸錳及上述錳鹽的水合物中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化吡哆醇鹽酸鹽制備吡哆醛鹽酸鹽的方法,其特征是:所述氧化劑為雙氧水、過氧乙酸、臭氧、氧氣、氯氣、次氯酸鈉、高錳酸鉀、次氯酸或過硫酸鹽。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:張劍劉擁軍于廣張瑋琪盧振張軍
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:江蘇香地化學(xué)有限公司
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:江蘇,32

    網(wǎng)友詢問留言 已有0條評(píng)論
    • 還沒有人留言評(píng)論。發(fā)表了對(duì)其他瀏覽者有用的留言會(huì)獲得科技券。

    1
    主站蜘蛛池模板: 精品无码一级毛片免费视频观看| 天堂一区人妻无码| 精品无码专区亚洲| 久久青青草原亚洲av无码| 精品无码中文视频在线观看| 国产成人精品无码片区在线观看| 97久久精品亚洲中文字幕无码 | 亚洲精品av无码喷奶水糖心| 无码色偷偷亚洲国内自拍| 久久国产精品成人无码网站| 无码人妻精品一区二区蜜桃百度| 日韩精品无码久久久久久 | 午夜无码中文字幕在线播放| 国产V片在线播放免费无码| 中文字幕无码高清晰| 中文字幕无码日韩专区| 毛片一区二区三区无码| 无码av免费一区二区三区试看| 亚洲AV无码乱码在线观看性色扶| 中文午夜人妻无码看片| 无码人妻精品中文字幕免费 | 久久亚洲中文无码咪咪爱| 无码专区久久综合久中文字幕| 亚洲AV无码一区二区三区性色| 成人午夜亚洲精品无码网站| 亚洲一本大道无码av天堂 | 亚洲AV综合色区无码一区| 日韩AV无码精品一二三区| 日韩精品无码一区二区三区免费 | 人妻无码一区二区三区| 精品无码日韩一区二区三区不卡| 国产精品亚洲αv天堂无码| 精品无码成人久久久久久| 中文字幕无码精品亚洲资源网久久| 国产成人亚洲综合无码精品| 亚洲人成人无码网www电影首页 | 2019亚洲午夜无码天堂| 精品深夜AV无码一区二区| 精品三级AV无码一区| 精品国产a∨无码一区二区三区| 亚洲国产成人精品无码区在线秒播 |