一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法技術

本發明專利技術涉及一種4?乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，它包括以下步驟：（a）將過量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中進行氯磺化反應，制得第一混合物；（b）將所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其內溫度為15~20℃，混合得第二混合物；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為1~5：6；（c）將所述第二混合物加入盛有水且溫度控制為2~10℃的第三容器中，使得4?乙酰氨基苯磺酰氯析出，過濾后洗滌多次即可；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為5~15：1。這樣能夠減少廢水的排放、質量穩定無異味，還能提高收率。

The invention relates to a preparation method of environmental protection 4 p-acetamido benzene sulfonyl chloride

The invention relates to a preparation method of environmental protection 4 acetylsulphanilyl chloride, which comprises the following steps: (a) the excess chlorosulfonic acid and acetyl aniline chlorosulfonation reaction in the first container, prepared first mixture; (b) the first mixture containing second water in containers, and control the internal temperature of 15~20, mixed second mixture; the water quality and the monoacetylaniline is 1~5:6; (c) the second mixture containing water and temperature control for the third container 2~10 DEG C, the 4 acetylsulphanilyl chloride precipitated, filtered wash repeatedly can; the water quality and the monoacetylaniline ratio is 5~15:1. This can reduce wastewater discharge, stable quality, no peculiar smell, and increase yield.

【技術實現步驟摘要】
一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法
本專利技術涉及一種磺胺中間體的合成方法，具體涉及一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法。
技術介紹
對乙酰氨基苯磺酰氯（即4-乙酰氨基苯磺酰氯）為醫藥中間體，是制備磺胺甲苯異噁唑和磺胺噻唑等磺胺類醫藥的主要原料，目前國內都是以自用為主，制備好濕品即刻投料使用，否則就會發生分解、變質，達到保質穩定的期限最多也就才三天，真正作為商品，在市場上目前還是空白，國外生產主要采用深冷干燥技術設備和噴霧造粒干燥來制得成品，但添加劑對反應有影響。另外，現有的對乙酰氨基苯磺酰氯通常需要使用大量的水對制得的產品進行沖洗以去除反應產生的硫酸，生產一噸對乙酰氨基苯磺酰氯通常產生約60~70噸廢水；而大量水沖洗的結果也導致硫酸濃度太低，而無法作為副產品賣出，還要進行后處理以含酸廢水對環境造成污染。
技術實現思路
本專利技術目的是為了克服現有技術的不足而提供一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法。為達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是：一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，它包括以下步驟：（a）將過量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中進行氯磺化反應，制得第一混合物；（b）將所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其內溫度為15~20℃，混合得第二混合物；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為1~5：6；（c）將所述第二混合物加入盛有水且溫度控制為2~10℃的第三容器中，使得4-乙酰氨基苯磺酰氯析出，過濾后洗滌多次即可；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為5~15：1。優化地，所述步驟（c）中，采用帶式過濾機進行過濾、洗滌。進一步地，步驟（c）中得到的洗滌液回收套用至所述第三容器中。優化地，步驟（a）中，將所述乙酰苯胺分批加入含有過量氯磺酸的第一容器中，所述氯磺酸與所述乙酰苯胺的摩爾比為3~5：1。進一步地，步驟（a）中，將所述乙酰苯胺分批加入含有過量氯磺酸的第一容器中后，在45~60℃保溫反應1~3小時，隨后降溫至25~35℃保溫0.5~2小時制得第一混合物。由于上述技術方案運用，本專利技術與現有技術相比具有下列優點：本專利技術4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，將第一混合物加入盛水的容器中并控制溫度，從而除去反應原料氯磺酸；隨后再控制水溫使得產品析出，過濾和少量洗滌即可，這樣能夠減少廢水的排放（生產一噸對乙酰氨基苯磺酰氯只產生約10~18噸的廢水）、質量穩定無異味，還能提高收率。具體實施方式本專利技術4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，它包括以下步驟：（a）將過量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中進行氯磺化反應，制得第一混合物；（b）將所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其內溫度為15~20℃，混合得第二混合物；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為1~5：6；（c）將所述第二混合物加入盛有水且溫度控制為2~10℃的第三容器中（采用深冷技術精確控制第三容器內的溫度），使得4-乙酰氨基苯磺酰氯析出，過濾后洗滌多次即可；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為5~15：1。這樣能夠使得過量的氯磺酸與水反應形成硫酸，從而有利于提高濾液中硫酸的濃度（提升至30wt%以上），可以作為副產物直接銷售；而且洗滌形成的廢水較少（生產一噸對乙酰氨基苯磺酰氯只產生約10~18噸的廢水，為現有工藝的1/4左右）、質量穩定無異味，還能提高收率。所述步驟（c）中，采用帶式過濾機進行過濾、洗滌，帶式過濾機采用常規的即可，它先進行過濾（過濾得到的濾液收集到回收箱中儲存，為濃度30wt%以上的硫酸溶液），隨后利用多道（通常為3~5道）噴嘴進行洗滌（噴嘴的流量和帶式過濾機輸料帶的轉動可以根據實際需要進行調節，只要能夠實現對產品表面殘留的硫酸進行洗滌并節約用水量即可）。步驟（c）中得到的洗滌液回收套用至第三容器中，從而進行深冷后用于使得產品析出，這樣能夠節約用水量并提高洗滌液中硫酸的含量。步驟（a）中，將乙酰苯胺（如當乙酰苯胺的質量為300kg時，可以將其勻成加時間為2~5小時）分批加入含有過量氯磺酸的第一容器中，氯磺酸與乙酰苯胺的摩爾比為3~5：1。步驟（a）中，將乙酰苯胺分批加入含有過量氯磺酸的第一容器中后，在45~60℃保溫反應1~3小時，隨后降溫至25~35℃保溫0.5~2小時制得第一混合物，這樣有利于提高產品的產率。下面將對本專利技術優選實施方案進行詳細說明：實施例1本例提供一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，它包括以下步驟：（a）將1552.5kg氯磺酸投入第一容器中，隨后向其中緩慢加入600kg乙酰苯胺（投料時間為2小時），在50℃反應2小時，隨后降溫至30℃反應1小時得第一混合物；（b）將第一混合物加入盛有水（200L）的第二容器中，并控制其內溫度為15℃（即控制其內混合物的溫度），混合得第二混合物，使得氯磺酸完全反應形成硫酸和鹽酸；（c）將第二混合物加入盛有水（6噸）且溫度控制為2℃的第三容器中（即控制其內混合的溫度為2℃），使得4-乙酰氨基苯磺酰氯析出，采用帶式過濾機進行過濾（過濾得到的過濾液儲存后銷售，硫酸達到35wt%的水溶液）、用噴嘴噴水洗滌3~5遍；過濾得到的濾渣固含量為70%、收率為75%；廢水合計為10噸（每制得一噸對乙酰氨基苯磺酰氯）。實施例2本例提供一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，它包括以下步驟：（a）將2587.5kg氯磺酸投入第一容器中，隨后向其中緩慢加入600kg乙酰苯胺（投料時間為5小時），在45℃反應3小時，隨后降溫至35℃反應0.5小時得第一混合物；（b）將第一混合物加入盛有水（120L）的第二容器中，并控制其內溫度為20℃（即控制其內混合物的溫度），混合得第二混合物，使得氯磺酸完全反應形成硫酸和鹽酸；（c）將第二混合物加入盛有水（3噸）且溫度控制為10℃的第三容器中（即控制其內混合的溫度為10℃），使得4-乙酰氨基苯磺酰氯析出，采用帶式過濾機進行過濾（過濾得到的過濾液儲存后銷售，硫酸達到40wt%的水溶液）、用噴嘴噴水洗滌3~5遍；過濾得到的濾渣固含量為70%、收率為73%；廢水合計為15噸（每制得一噸對乙酰氨基苯磺酰氯）。實施例3本例提供一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，它包括以下步驟：（a）將2000kg氯磺酸投入第一容器中，隨后向其中緩慢加入600kg乙酰苯胺（投料時間為3小時），在60℃反應1小時，隨后降溫至25℃反應2小時得第一混合物；（b）將第一混合物加入盛有水（600L）的第二容器中，并控制其內溫度為18℃（即控制其內混合物的溫度），混合得第二混合物，使得氯磺酸完全反應形成硫酸和鹽酸；（c）將第二混合物加入盛有水（9噸）且溫度控制為5℃的第三容器中（即控制其內混合的溫度為5℃），使得4-乙酰氨基苯磺酰氯析出，采用帶式過濾機進行過濾（過濾得到的過濾液儲存后銷售，硫酸達到32wt%的水溶液）、用噴嘴噴水洗滌3~5遍；過濾得到的濾渣固含量為70%、收率為74%；廢水合計為13噸（每制得一噸對乙酰氨基苯磺酰氯）。對比例1本例提供一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的制備方法，它包括以下步驟：（a）將2000kg氯磺酸投入第一容器中，隨后向其中緩慢加入600kg乙酰苯胺（投料時間為3小時），在60℃反應1小時，隨后降溫至25℃反應2小時得第一混合物；（b）將第一混合物加入盛有水（9噸）的第三容器中（氯磺本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種4?乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：（a）將過量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中進行氯磺化反應，制得第一混合物；（b）將所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其內溫度為15~20℃，混合得第二混合物；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為1~5：6；（c）將所述第二混合物加入盛有水且溫度控制為2~10℃的第三容器中，使得4?乙酰氨基苯磺酰氯析出，過濾后洗滌多次即可；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為5~15：1。

【技術特征摘要】
1.一種4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：（a）將過量的氯磺酸和乙酰苯胺在第一容器中進行氯磺化反應，制得第一混合物；（b）將所述第一混合物加入盛有水的第二容器中，并控制其內溫度為15~20℃，混合得第二混合物；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為1~5：6；（c）將所述第二混合物加入盛有水且溫度控制為2~10℃的第三容器中，使得4-乙酰氨基苯磺酰氯析出，過濾后洗滌多次即可；所述水與所述乙酰苯胺的質量比為5~15：1。2.根據權利要求1所述4-乙酰氨基苯磺酰氯的環保制備方法，其特征在于：所述步驟（c）中，采用帶式過濾...

【專利技術屬性】
技術研發人員：計建明，錢煒雯，朱鳳林，
申請(專利權)人：吳贛藥業蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32