對硝基苯甲酰氯的精制工藝制造技術

本發(fā)明專利技術屬于精細化工分離技術領域，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的精制工藝。本發(fā)明專利技術所述的對硝基苯甲酰氯的精制工藝，主要針對氯化亞砜法合成對硝基苯甲酰氯，其具體步驟是先將對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜進行反應，反應完畢后，再經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除氯化亞砜，加入間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，通過減壓蒸餾將溶劑和殘留的輕組分雜質(zhì)去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。該工藝避免傳統(tǒng)長時間高真空高溫精餾提純過程，生產(chǎn)效率大幅提升，而且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，能耗低。

Process for refining benzoyl chloride

The invention belongs to the field of fine chemical separation technology, in particular to a refining process of benzoyl chloride. The refining process of Nitrobenzoyl chloride of the invention, mainly for thionyl chloride synthesis p-nitrobenzoyl chloride, the specific steps of p-nitrobenzoic acid and excess thionyl chloride will be the first reaction, after the reaction, and often pressure distillation to remove thionyl chloride, adding m-xylene and p-xylene quality ratio of organic solvent 1:1, solvent and residual light impurity removal by vacuum distillation, the slice flake p-nitrobenzoyl chloride products. The process avoids the traditional long time, high vacuum and high temperature distillation purification process, greatly improves the production efficiency, and has stable product quality, high yield and low energy consumption.

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
對硝基苯甲酰氯的精制工藝
本專利技術屬于精細化工分離
，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的精制工藝。
技術介紹
對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生素類醫(yī)藥產(chǎn)品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產(chǎn)。特別是近年來，葉酸作為飼料添加劑發(fā)展迅速，對硝基苯甲酰氯作為生產(chǎn)葉酸的重要原料，市場需求急劇上升，同時對產(chǎn)品質(zhì)量要求也越來越高。目前，生產(chǎn)對硝基苯甲酰氯主要采用氯化亞砜法，即對硝基苯甲酸與過量氯化亞砜反應制備對硝基苯甲酰氯，該方法具有反應速率快、產(chǎn)品純度高等特點。為了方便運輸及下游投料計量，一般需要將其進行切片制成片狀產(chǎn)品供應，然而由于殘留極微量的氯化亞砜等輕組分雜質(zhì)，在切片及使用過程中，揮發(fā)出強烈的刺激性氣體，工作環(huán)境惡劣，勞動強度大，極大影響生產(chǎn)效率及下游市場應用。通過精餾提純?nèi)コ梆s部分，可有效去除切片過程刺激性氣味，然而，由于對硝基苯甲酰氯常壓沸點高，精餾過程必須在高真空條件下進行，且溫度高、時間長，不可避免發(fā)生副反應，對產(chǎn)品收率和生產(chǎn)效率影響較大，同時設備運行投入及能耗高，安全隱患突出，導致生產(chǎn)成本居高不下，因此，亟需開發(fā)一種簡單、高效、低成本的精制工藝。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種操作簡便、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、收率高，生產(chǎn)成本得到有效控制，適合工業(yè)化推廣的對硝基苯甲酰氯的精制工藝。本專利技術所述的對硝基苯甲酰氯的精制工藝，主要針對氯化亞砜法合成對硝基苯甲酰氯，其具體步驟是先將對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜進行反應，反應完畢后，再經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除氯化亞砜，加入間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，通過減壓蒸餾將溶劑和殘留的輕組分雜質(zhì)去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。所述的氯化亞砜常壓蒸餾的最終溫度為110～120℃。所述的氯化亞砜減壓蒸餾的真空度為600～700mmHg。所述的氯化亞砜減壓蒸餾的最終溫度為120～125℃。所述的有機溶劑用量為對硝基苯甲酸質(zhì)量的5～10％。所述的有機溶劑減壓蒸餾的真空度為600～700mmHg。所述的有機溶劑減壓蒸餾的最終溫度為100～140℃。本專利技術的有益效果如下：本專利技術避免傳統(tǒng)長時間高真空高溫精餾提純過程，生產(chǎn)效率大幅提升，而且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，能耗低。具體實施方式以下結合實施例對本專利技術做進一步描述。實施例1向反應釜中投入1000kg對硝基苯甲酸，與過量氯化亞砜反應，反應結束后，對未反應的氯化亞砜進行常壓蒸餾，直至溫度升高至114℃，無氯化亞砜蒸出，再對其進行減壓蒸餾，真空度維持在620±20mmHg，直至溫度升高至122℃，無氯化亞砜蒸出，停止蒸餾，降低溫度至1,2-二氯乙烷沸點以下，加入56kg間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，攪拌均勻，隨后對其進行減壓蒸餾，將系統(tǒng)真空度維持在610±20mmHg，逐步升高溫度至100℃，無溶劑蒸出，停止蒸餾，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯1104.5kg，收率達99.25％，色譜純度為99.49％，無氯化亞砜刺激性氣味。實施例2向反應釜中投入1000kg對硝基苯甲酸，與過量氯化亞砜反應，反應結束后，對未反應的氯化亞砜進行常壓蒸餾，直至溫度升高至111℃，無氯化亞砜蒸出，再對其進行減壓蒸餾，真空度維持在650±20mmHg，直至溫度升高至123℃，無氯化亞砜蒸出，停止蒸餾，降低溫度至甲苯沸點以下，加入85kg間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，攪拌均勻，隨后對其進行減壓蒸餾，將系統(tǒng)真空度維持在630±20mmHg，逐步升高溫度至120℃無溶劑蒸出，停止蒸餾，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯1104.9kg，收率達99.63％，色譜純度為99.64％，無氯化亞砜刺激性氣味。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種對硝基苯甲酰氯的精制工藝，其特征在于：先將對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜進行反應，反應完畢后，再經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除氯化亞砜，加入間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，通過減壓蒸餾將溶劑和殘留的輕組分雜質(zhì)去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。

【技術特征摘要】
1.一種對硝基苯甲酰氯的精制工藝，其特征在于：先將對硝基苯甲酸和過量氯化亞砜進行反應，反應完畢后，再經(jīng)常壓蒸餾、減壓蒸餾去除氯化亞砜，加入間二甲苯與對二甲苯質(zhì)量比1:1的有機溶劑，通過減壓蒸餾將溶劑和殘留的輕組分雜質(zhì)去除，最后經(jīng)切片得到片狀對硝基苯甲酰氯產(chǎn)品。2.根據(jù)權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的精制工藝，其特征在于：所述的氯化亞砜常壓蒸餾的最終溫度為110～120℃。3.根據(jù)權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的精制工藝，其特征在于：所述的氯化亞砜減壓蒸餾的真空度為600...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：張?zhí)┿?/a>，王榮海，張善民，畢義霞，李文娟，賈遠超，
申請(專利權)人：山東凱盛新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東,37