一種用螢石制備冰晶石的方法技術

本發明專利技術公開了一種用螢石制備冰晶石的方法，屬于冰晶石制備方法的技術領域，包括氟提取過程和冰晶石的制備過程，具體包括以下步驟：1）將螢石礦物破碎、磨粉、過篩，得到螢石粉；2）按比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；3）向混合物中攪拌下加入鹽酸調漿并升溫反應，過濾后得到濾液；4）向濾液中緩慢加入氫氧化鈉溶液，以降低濾液的酸度；5）將步驟4）中的溶液陳化，然后再次過濾，濾渣即為冰晶石。本發明專利技術的制備方法過程安全環保，工序簡短。

A method for preparing cryolite fluorite system

The invention discloses a method for preparing cryolite fluorite system, which belongs to the technical field of cryolite preparation method, including the preparation process of fluoride and cryolite extraction process, including the following steps: 1) the fluorite mineral crushing, grinding and sieving, fluorite powder; 2) according to the proportion of fluorite and aluminum powder chloride mixed to obtain a mixture; 3) adding hydrochloric acid pulp to the mixture under stirring and heating reaction, filtering to obtain filtrate; 4) to the filtrate slowly adding sodium hydroxide solution to reduce the acidity of the filtrate; 5) in step 4) in the solution of aging, and then filtered again, the filter residue is cryolite. The preparation method of the invention has the advantages of safe process, environmental protection and short working procedure.

【技術實現步驟摘要】
一種用螢石制備冰晶石的方法
本專利技術涉及一種冰晶石的制備方法領域，特別涉及一種以螢石為原料制備冰晶石的方法。
技術介紹
螢石又稱氟石，是我國重要的化工礦種，也是整個氟化工行業的基礎，后續氟化工產品都是在其基礎上深加工而來。螢石廣泛應用于冶金、煉鋁、陶瓷、水泥、玻璃、氟化工等行業，其產品多用于航天、航空、醫藥、制冷、防腐、農藥、消防、電子、電力、機械和原子能等領域，影響著國家安全、國民經濟和社會的發展。我國螢石資源豐富，形成了發展氟化工的天然優勢。但是，我國氟化工生產并未進入成熟階段，目前我國螢石資源開發利用的方法主要為：將螢石粉與氫氟酸混合反應，制取氟氣、氟化鹽、含氟中間體等。張大典在文獻《低品位螢石礦制備冰晶石的新方法》中所公開的方法，其過程繁瑣且生成大量的有毒氣體。因此，尋找新的冰晶石生產方法是十分必要的。
技術實現思路
本專利技術需要解決的技術問題是提供一種用螢石制備冰晶石的方法，反應過程安全環保，工序簡短。為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：一種用螢石制備冰晶石的方法，具體包括以下步驟，1）將螢石礦物破碎、磨粉、過篩，得到螢石粉；2）按比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；3）向混合物中攪拌下加入鹽酸調漿并升溫反應，過濾后得到濾液；4）向濾液中緩慢加入氫氧化鈉溶液，以降低濾液的酸度；5）將步驟4）中的溶液陳化，然后再次過濾，濾渣即為冰晶石。本專利技術技術方案的進一步改進在于：步驟1）中螢石粉的粒度為250～325目。本專利技術技術方案的進一步改進在于：步驟2）中螢石粉的氟化鈣與氯化鋁的摩爾比為5:2～3:1。本專利技術技術方案的進一步改進在于：步驟3）中調漿所用的鹽酸與螢石粉的質量比為2:1～5:1，鹽酸的濃度為2～5mol/L。本專利技術技術方案的進一步改進在于：步驟3）的反應溫度為80℃～100℃，反應時間為2～8小時。本專利技術技術方案的進一步改進在于：步驟4）中控制氫氧化鈉的滴加速度為0.05～0.07ml/s，氫氧化鈉的濃度為7～10mol/L，加入氫氧化鈉溶液將濾液的pH值調至為2.0～3.0。本專利技術技術方案的進一步改進在于：步驟4）的反應溫度為80℃～100℃。本專利技術技術方案的進一步改進在于：步驟5）陳化時間為1～2小時。由于采用了上述技術方案，本專利技術取得的技術進步是：本專利技術在制備過程中，制備原料采用的是螢石礦石，因而原料的成本低；此外，在制備過程中，也不會產生氟化氫等腐蝕性和毒性氣體，安全性和環保性好。本專利技術在原料的準備階段，將螢石礦物破碎，磨粉并過篩，使得到的螢石粉粒度大小在250～325目范圍內，增加了反應物的接觸面積，使得反應能夠充分地進行。本專利技術采用鋁鹽先與螢石粉混合再加酸的方式混合物料，大量的鋁離子將與氟形成穩定的絡合物，使氟難以變為氟化氫揮發。避免了螢石粉與大量濃酸單獨接觸從而發生反應，生成大量氫氟酸。因此，該工藝更加安全、環保，大幅降低了螢石氟提取工藝階段對設備的要求。本專利技術將初生成的沉淀與母液一起放置一段時間進行陳化處理，這樣的操作處理可以去除沉淀中包藏的雜質，提高沉淀的純度；同時，能夠讓沉淀晶體生長增大晶體的粒徑，使其粒徑分布比較均勻。具體實施方式下面對本專利技術做進一步詳細說明：一種用螢石制備冰晶石的方法，包括氟提取過程和冰晶石的制備過程，具體包括以下步驟，Ⅰ、氟提取過程1）將螢石礦物破碎、磨粉、過250～325目的篩子，得到螢石粉；2）先檢測螢石粉中氟化鈣的含量，然后按螢石粉的氟化鈣與氯化鋁的摩爾比為5：2～3：1的比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；3）向混合物中攪拌下按照鹽酸與螢石粉的質量比為2：1～5：1的比例加入鹽酸調漿，鹽酸的濃度為2～5mol/L，升溫至80℃～100℃反應2～8小時，過濾后得到濾液；Ⅱ、冰晶石的制備過程1）向濾液中緩慢加入7～10mol/L的氫氧化鈉溶液，控制氫氧化鈉的滴加速度為0.05～0.07ml/s，反應溫度為80℃～100℃，降低濾液的酸度，直至溶液的pH值調至為2.0～3.0；2）將步驟4）中的溶液陳化時間為1～2小時，然后再次過濾，濾渣即為冰晶石。下面結合實施例對本專利技術做進一步詳細說明：實施例1、Ⅰ、氟提取過程將1Kg螢石礦物破碎粉磨，過325目篩后，得到螢石粉；先檢測螢石粉中氟化鈣的含量，然后按螢石粉的氟化鈣與氯化鋁的摩爾比為5：2的比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；向混合物中攪拌下按照鹽酸與螢石粉的質量比為2：1的比例加入鹽酸調漿，鹽酸的濃度為2mol/L，升溫至80℃反應2小時，過濾后得到濾液，濾液即為氟鋁絡合物的酸性溶液，用于后續的冰晶石制備工序。Ⅱ、冰晶石的制備過程待上述反應完成后，向濾液中緩慢地加入7mol/L氫氧化鈉溶液以調節濾液的pH值并且引入鈉源，直至溶液的pH值調至2.0為止，氫氧化鈉溶液的滴加速度為0.05ml/s，反應溫度為80℃，滴加完氫氧化鈉溶液后陳化1小時后再次過濾以完成固液分離，濾渣即為冰晶石。實施例2、Ⅰ、氟提取過程將1Kg螢石礦物破碎粉磨，過300目篩后，得到螢石粉；先檢測螢石粉中氟化鈣的含量，然后按螢石粉的氟化鈣與氯化鋁的摩爾比為3：1的比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；向混合物中攪拌下按照鹽酸與螢石粉的質量比為5：1的比例加入鹽酸調漿，鹽酸的濃度為5mol/L，升溫至100℃反應8小時，過濾后得到濾液，濾液即為氟鋁絡合物的酸性溶液，用于后續的冰晶石制備工序。Ⅱ、冰晶石的制備過程待上述反應完成后，向濾液中緩慢地加入10mol/L氫氧化鈉溶液以調節濾液的pH值并且引入鈉源，直至溶液的pH值調至3.0為止，氫氧化鈉溶液的滴加速度為0.07ml/s，反應溫度為100℃，滴加完氫氧化鈉溶液后陳化2小時后再次過濾以完成固液分離，濾渣即為冰晶石。實施例3、Ⅰ、氟提取過程將1Kg螢石礦物破碎粉磨，過275目篩后，得到螢石粉；先檢測螢石粉中氟化鈣的含量，然后按螢石粉的氟化鈣與氯化鋁的摩爾比為2.7：1的比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；向混合物中攪拌下按照鹽酸與螢石粉的質量比為4：1的比例加入鹽酸調漿，鹽酸的濃度為3mol/L，升溫至95℃反應6小時，過濾后得到濾液，濾液即為氟鋁絡合物的酸性溶液，用于后續的冰晶石制備工序。Ⅱ、冰晶石的制備過程待上述反應完成后，向濾液中緩慢地加入8mol/L氫氧化鈉溶液以調節濾液的pH值并且引入鈉源，直至溶液的pH值調至3.0為止，氫氧化鈉溶液的滴加速度為0.06ml/s，反應溫度為95℃，滴加完氫氧化鈉溶液后陳化1小時后再次過濾以完成固液分離，濾渣即為冰晶石。實施例4、Ⅰ、氟提取過程將1Kg螢石礦物破碎粉磨，過250目篩后，得到螢石粉；先檢測螢石粉中氟化鈣的含量，然后按螢石粉的氟化鈣與氯化鋁的摩爾比為14：5的比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；向混合物中攪拌下按照鹽酸與螢石粉的質量比為4：1的比例加入鹽酸調漿，鹽酸的濃度為3mol/L，升溫至85℃反應7小時，過濾后得到濾液，濾液即為氟鋁絡合物的酸性溶液，用于后續的冰晶石制備工序。Ⅱ、冰晶石的制備過程待上述反應完成后，向濾液中緩慢地加入8mol/L氫氧化鈉溶液以調節濾液的pH值并且引入鈉源，直至溶液的pH值調至2.0為止，氫氧化鈉溶液的滴加速度為0.05ml/s，反應溫度為89℃，滴加完氫氧化鈉溶液后陳本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用螢石制備冰晶石的方法，其特征在于：具體包括以下步驟，1）將螢石礦物破碎、磨粉、過篩，得到螢石粉；2）按比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；3）向混合物中攪拌下加入鹽酸調漿并升溫反應，過濾后得到濾液；4）向濾液中緩慢加入氫氧化鈉溶液，以降低濾液的酸度；5）將步驟4）中的溶液陳化，然后再次過濾，濾渣即為冰晶石。

【技術特征摘要】
1.一種用螢石制備冰晶石的方法，其特征在于：具體包括以下步驟，1）將螢石礦物破碎、磨粉、過篩，得到螢石粉；2）按比例將螢石粉與氯化鋁混合，得到混合物；3）向混合物中攪拌下加入鹽酸調漿并升溫反應，過濾后得到濾液；4）向濾液中緩慢加入氫氧化鈉溶液，以降低濾液的酸度；5）將步驟4）中的溶液陳化，然后再次過濾，濾渣即為冰晶石。2.根據權利要求1所述的一種用螢石制備冰晶石的方法，其特征在于：步驟1）中螢石粉的粒度為250～325目。3.根據權利要求1所述的一種用螢石制備冰晶石的方法，其特征在于：步驟2）中螢石粉的氟化鈣與氯化鋁的摩爾比為5:2～3:1。4.根據權利要求1所述的一種用螢石制備冰晶石的方法，其特征在于：步驟3）中...

【專利技術屬性】
技術研發人員：祝宏帥，孫金峰，趙雋，孟永強，
申請(專利權)人：河北科技大學，
類型：發明
國別省市：河北,13