一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法技術

本發明專利技術公開了一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，所述步驟如下：將濕基多釩酸銨進行干燥，得到塊狀干基多釩酸銨，研磨后與石墨碳粉、粘結劑聚乙烯醇溶液、催化劑金屬鐵粉混合得到混合物料，混合物料進行預成型壓制，得到預成型物料；將所述預成型物料放入石墨料罐中置于氮化窯內進行還原氮化，冷卻降溫后得到氮化釩。本方法制備工藝簡單，能夠直接通過以多釩酸銨為原料制備氮化釩，制得的氮化釩氮含量較高，而且多釩酸銨分解的氨氣作為反應原料，在生產的過程中需要的輔助材料少，能耗低，生產成本低廉，具有較好的市場前景。

Method for preparing vanadium nitride directly from ammonium vanadate

The invention discloses a method using ammonium polyvanadate direct preparation of vanadium nitride, the steps are as follows: based wet ammonium vanadate drying to produce massive dry Quito ammonium vanadate, after grinding with graphite powder and binder PVA solution, Fe catalyst mixed mixed materials, pre mixed material molding pressing, pre molding material; the pre molding material into the kiln in reductionnitridation nitride graphite material tank, cooling the obtained vanadium nitride. This method has the advantages of simple preparation process, can be directly through the preparation of vanadium nitride by ammonium polyvanadate, vanadium nitride nitrogen content was higher, and the ammonia ammonium polyvanadate decomposition reaction as raw materials, auxiliary materials needed in the production process of small, low energy consumption, low production cost, good market prospect.

【技術實現步驟摘要】
一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法
本專利技術屬于氮化釩制備
，具體涉及一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法。
技術介紹
釩在鋼鐵生產中是一種重要的合金元素，它在低微合金化鋼中的應用非常廣泛。釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產，氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好的可焊性，在達到相同強度下，添加氮化釩節約釩加入量30-40%，進而降低了成本。近年來，由于釩氮微合金化技術明顯的技術與經濟優勢，使得釩氮微合金在高強度鋼筋、非調質鋼、高強度板帶、高強度厚板和厚壁H型鋼、無縫鋼管、工具鋼等產品的研發生產中得到了廣泛的應用。尤其是在我國的逐漸推廣，釩氮合金化技術的發展也取得了明顯的成效。現有的氮化釩生產工藝主要以五氧化二釩或三氧化二釩為原料進行還原氮化，工藝步驟繁瑣，在生產的過程中使用的釩原料價格昂貴、反應過程能耗消耗大、生產周期長。因此，采用傳統的方法生產出來的氮化釩成本較高、市場競爭力低。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法。本專利技術實現了多釩酸銨直接制備氮化釩，充分利用副產物，生產工藝簡單、低成本。為解決上述問題，本專利技術所采取如下技術方案：一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，所述步驟如下：1）將濕基多釩酸銨進行干燥，得到塊狀干基多釩酸銨；2）所述塊狀干基多釩酸銨研磨后與石墨碳粉、粘結劑聚乙烯醇溶液、催化劑金屬鐵粉混合得到混合物料；3）所述混合物料進行預成型壓制，得到預成型物料；4）將所述預成型物料放入石墨料罐中置于氮化窯內進行還原氮化，冷卻降溫后得到氮化釩。本專利技術所述步驟1）中濕基多釩酸銨主要成分的質量百分含量如下：H2O：10～15%，V2O5：65～70%，Fe：5～10%，Si:0.5～1.0%，P：0.006～0.01%，S：0.05～0.1%，K2O+Na2O含量為0.3～0.8%。本專利技術所述步驟1）濕基多釩酸銨進行干燥處理，干燥溫度為80～150℃，干燥時間4～8h后得到干基多釩酸銨，干基多釩酸銨研磨呈粉狀，粒度≤200目后備用。本專利技術所述步驟2）干基多釩酸銨與石墨碳粉按質量比為4:1～8:1，石墨碳粉與催化劑質量比為1:0.005～1:0.1，充分混合均勻后備用。本專利技術所述步驟2）石墨碳粉為還原劑，粒度≤200目，純度≥98%；所述催化劑為金屬鐵粉，粒度≤100目，純度≥99%。本專利技術所述步驟2）粘結劑添加的質量為干基多釩酸銨質量的5～25%；所述粘結劑為聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇質量百分含量為2～5%。本專利技術所述步驟3）物料壓制成型過程中壓力控制在10～20Mpa，得到的預成型物料呈球型，其直徑為45～60mm。本專利技術所述步驟4）中預成型物料放于多孔料罐內，將物料與料罐一同放于氮化窯內進行還原氮化，制得氮化釩。本專利技術所述步驟4）氮化窯內還原氮化步驟中，窯腔內壓力為5～20Pa，氮化窯內反應溫度為1450～1650℃，氮化時間為10～25h。本專利技術所述步驟4）還原氮化反應結束后，物料在窯內冷卻段進行降溫，溫度低于50℃后出窯，得到氮化釩，所述的氮化釩含釩量77.5～79.5wt%，含氮≥10wt%的氮化釩；密度≥3.5g/cm3。采用上述技術方案所產生的有益效果在于：直接采用多釩酸銨作為含釩原料進行生產氮化釩，使原料分解產生的氨氣有效的增加反應過程中的氣固反應接觸面積，利于滲氮反應，同時物料直接進入高溫區后，副產物作為含氮原料在還原氮化過程中被利用，可以有效降低石墨碳粉和氮氣的消耗，有效提高了產品質量。本專利技術中實現了多釩酸銨直接制備氮化釩，充分利用副產物，具有工藝簡單、低成本、經濟效益好等特點。具體實施方式利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法的工藝步驟為：（1）使用濕基多釩酸銨干燥后作為含釩原料。（2）將濕基多釩酸銨進行干燥，干燥溫度為80～150℃，干燥時間4～8h得到塊狀干基多釩酸銨，將其進行研磨后與石墨碳粉、粘結劑、催化劑進行混合。（3）所述的干基粉末狀含釩物料與石墨碳粉質量比為4:1～8:1，石墨碳粉與催化劑質量比為1：0.05～1:0.2，加入的物料與添加的粘結劑質量比為10:1～20:1，充分混合均勻后進行預成型壓制成型，得到直徑為45～60mm的球型物料作為氮化還原反應的原料。（4）將預成型物料與料罐一同放入氮化窯內進行高溫還原氮化，所述氮化窯窯腔內壓力為5～20Pa，氮化窯內反應溫度為1450～1650℃，氮化時間為10～25h，得到氮化釩。下面結合具體實施例對本專利技術作進一步詳細的說明，實施例中的含釩原料選自：酸性銨鹽沉釩工藝工業生產的濕基釩酸銨；其主要成分的質量百分含量如下：H2O：10～15%，V2O5：65～70%，Fe：10～15%，Si:0.5～1.0%，P：0.006～0.01%，S：0.05～0.1%，K2O+Na2O含量為0.3～0.8%。實施例1一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，所述步驟如下：1）將濕基多釩酸銨在80℃進行干燥8h，得到塊狀干基多釩酸銨，研磨呈粒度≤200目粉狀備用；濕基多釩酸銨主要成分的質量百分含量如下：H2O：14%，V2O5：69.5%，Fe：15%，Si:0.6%，P：0.009%，S：0.07%，K2O+Na2O含量為0.6%。2）所述塊狀干基多釩酸銨粉料1000g、石墨碳粉150g、粘結劑聚乙烯醇溶液100g、催化劑金屬鐵粉3g，混合均勻得到混合物料，粘結劑為質量百分含量5%的聚乙烯醇溶液；石墨碳粉為還原劑，粒度≤200目，純度≥98%；催化劑為金屬鐵粉，粒度≤100目，純度≥99%。3）所述混合物料進行預成型壓制，壓制壓力為10Mpa，得到直徑為45～60mm的球型預成型物料；4）將所述預成型物料放入石墨多孔料罐中，將物料與料罐一同放于氮化窯內進行還原氮化置于氮化窯內進行還原氮化，窯腔內壓力為15Pa，氮化窯內反應溫度為1450℃，氮化時間為15h；還原氮化反應結束后，物料在窯內冷卻段進行降溫，溫度31℃后出窯，得到氮化釩。所述的氮化釩產品主要化學成分含量如下：V：77.98%，N：12.52%，C：6.89%，P：0.06%，S：0.04%。氮化釩表觀密度為3.51g/cm3，得到的氮化釩合格率100％，系統釩收率為96.5%。實施例2一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，所述步驟如下：1）將濕基多釩酸銨在100℃進行干燥5h，得到塊狀干基多釩酸銨，研磨呈粒度≤200目粉狀備用；濕基多釩酸銨主要成分的質量百分含量如下：H2O：13.5%，V2O5：70%，Fe：15%，Si:0.5%，P：0.009%，S：0.08%，K2O+Na2O含量為0.3%。2）所述塊狀干基多釩酸銨粉料1000g、石墨碳粉200g、粘結劑聚乙烯醇溶液100g、催化劑金屬鐵粉2.0g，混合均勻得到混合物料，粘結劑為質量百分含量2.5%的聚乙烯醇溶液；石墨碳粉為還原劑，粒度≤200目，純度≥98%；催化劑為金屬鐵粉，粒度≤100目，純度≥99%。3）所述混合物料進行預成型壓制，壓制壓力為10Mpa，得到直徑為45～60mm的球型預成型物料；4）將所述預成型物料放入石墨多孔料罐中，將物料與料罐一同放于氮化窯內進行還原氮化置于氮化本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于，所述步驟如下：1）將濕基多釩酸銨進行干燥，得到塊狀干基多釩酸銨；2）所述塊狀干基多釩酸銨研磨后與石墨碳粉、粘結劑聚乙烯醇溶液、催化劑金屬鐵粉混合得到混合物料；3）所述混合物料進行預成型壓制，得到預成型物料；4）將所述預成型物料放入石墨料罐中置于氮化窯內進行還原氮化，冷卻降溫后得到氮化釩。

【技術特征摘要】
1.一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于，所述步驟如下：1）將濕基多釩酸銨進行干燥，得到塊狀干基多釩酸銨；2）所述塊狀干基多釩酸銨研磨后與石墨碳粉、粘結劑聚乙烯醇溶液、催化劑金屬鐵粉混合得到混合物料；3）所述混合物料進行預成型壓制，得到預成型物料；4）將所述預成型物料放入石墨料罐中置于氮化窯內進行還原氮化，冷卻降溫后得到氮化釩。2.根據權利要求1所述的一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟1）中濕基多釩酸銨主要成分的質量百分含量如下：H2O：15～20%，V2O5：65～70%，Fe：5～10%，Si:0.5～1.0%，P：0.006～0.01%，S：0.05～0.1%，K2O+Na2O含量為0.3～0.8%。3.根據權利要求1所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟1）濕基多釩酸銨進行干燥處理，干燥溫度為80～150℃，干燥時間4～8h后得到干基多釩酸銨，干基多釩酸銨研磨呈粉狀，粒度≤200目后備用。4.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟2）干基多釩酸銨與石墨碳粉按質量比為4:1～8:1，石墨碳粉與催化劑質量比為1:0.005～1:0.1，充分混合均勻后備用。5.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在...

【專利技術屬性】
技術研發人員：林亞峰，李東明，萬賀利，孟旭光，殷暉，
申請(專利權)人：河鋼股份有限公司承德分公司，
類型：發明
國別省市：河北,13