一種去除過硫酸鉀中微量總氮和氨氮的方法技術

本發明專利技術屬于分析化學技術領域，公開了一種去除過硫酸鉀中微量總氮和氨氮的方法。所述方法為：將純水加熱至50℃保溫，然后加入過硫酸鉀攪拌溶解至飽和狀態，將所得飽和過硫酸鉀溶液密封后至于4℃溫度下結晶，當晶體不再析出時取出，棄去上清液，用4℃純水清洗晶體，然后在50℃溫度下烘干，得到去除微量總氮和氨氮后的過硫酸鉀。本發明專利技術方法操作簡單，總氮和氨氮的去除效果好，過硫酸鉀產品的回收率高，且產品純化后滿足于低濃度總氮分析的質量要求。

Method for removing micro total nitrogen and ammonia nitrogen in potassium persulfate

The invention belongs to the technical field of analytical chemistry, and discloses a method for removing micro total nitrogen and ammonia nitrogen in potassium persulfate. The method is: the water heating to 50 DEG C, then adding potassium persulfate mixed and dissolved to saturation, the saturated potassium persulfate solution after sealing for crystallization at a temperature of 4 DEG C, removed when the crystal is no longer precipitated, the supernatant was discarded, in 4 degrees of water washing and drying in the crystal, the temperature of 50 DEG C next, get the removal of potassium persulfate trace total nitrogen and ammonia after. The method has the advantages of simple operation, good removal effect of total nitrogen and ammonia nitrogen, high recovery rate of the potassium persulfate product, and satisfactory quality requirement of low concentration total nitrogen analysis after the product is purified.

【技術實現步驟摘要】
一種去除過硫酸鉀中微量總氮和氨氮的方法
本專利技術屬于分析化學
，具體涉及一種去除過硫酸鉀中微量總氮和氨氮的方法。
技術介紹
過硫酸鉀是一種基礎的、使用廣泛的化學試劑，在某些使用情況下，如用于總氮的測定，對于其質量是有嚴格要求?？偟笜耸潜碚魑鬯偷乇硭w環境質量最基本的水質參數之一，也是衡量富營養化程度的重要參數，測定頻率極高，《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀紫外分光光度法》(HJ636-2012)由于其操作簡便、儀器普及率高、靈敏度和穩定性好等特點，因而總氮的測定基本采用該方法。但是，國產過硫酸鉀在作為強氧化劑用于水質指標總氮的測定時，往往出現因過硫酸鉀的加入而使空白值過高，從而導致標準曲線線性差等問題，影響總氮數據的準確度和精密度，最嚴重時甚至無法建立有效標準曲線。本專利技術專利的前期工作表明，這與國產過硫酸鉀中總氮和氨氮含量過高息息相關。雖然，對于過硫酸鉀的總氮含量有相關標準進行規定，如：《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀紫外分光光度法》(HJ636-2012)中對過硫酸鉀中總氮含量的質量要求為：TN≤0.005％；國產過硫酸鉀的生產均執行《化學試劑過二硫酸鉀(過硫酸鉀)》(GB/T641-2011)，該標準對過硫酸鉀中的總氮含量的質量要求為：TN≤0.0005％；但是國內的生產廠家基本上都未能滿足上述要求，這也使得總氮指標測定中出現的問題得不到根本解決。為了解決上述問題，各實驗室和監測站常采用兩種方式：(1)直接購買國外生產的過硫酸鉀試劑，其質量能滿足測定需求，但費用較高，以500g/瓶的過硫酸鉀為例，Sigma公司和國藥集團兩者的售價分別為1014元和31元，前者是后者的近33倍；(2)在實驗室對國產過硫酸鉀進行多次重結晶提純，滿足測定需求再使用。但是，重結晶操作后往往是通過測定其空白值是否低于標準方法中規定的限值0.03進行衡量，雖然該方法操作簡單，但其中人力成本和時間成本易被忽略，且耗時長、回收率低。專利技術專利(公開號CN104176748A)提及了一種過硫酸鉀的提純方法，但該方法存在如下三個重要問題：(1)操作溫度設定為40℃，過硫酸鉀的第一次回收率不到50％，三次重結晶后的回收率更是低至12.5％以下，過硫酸鉀的回收率低，不經濟；(2)該方法使用的是堿性過硫酸鉀，需要額外加入氫氧化鈉，生產成本高；(3)提純過硫酸鉀的機理不明確，僅僅憑借個人經驗。
技術實現思路
為了解決以上現有技術的缺點和不足之處，本專利技術的目的在于提供一種去除過硫酸鉀中微量總氮的方法。本專利技術目的通過以下技術方案實現：一種去除過硫酸鉀中微量總氮和氨氮的方法，包括如下步驟：將純水加熱至50℃保溫，然后加入過硫酸鉀攪拌溶解至飽和狀態，將所得飽和過硫酸鉀溶液密封后至于4℃溫度下結晶，當晶體不再析出時取出，棄去上清液，用4℃純水清洗晶體，然后在50℃溫度下烘干，得到去除微量總氮和氨氮后的過硫酸鉀。優選地，所述用4℃純水清洗晶體的次數為3次。本專利技術的方法具有如下優點及有益效果：(1)本專利技術方法操作簡單，總氮和氨氮的去除效果好，過硫酸鉀產品的回收率高，且產品純化后滿足于低濃度總氮分析的質量要求；(2)本專利技術方法溶解過硫酸鉀的溫度為50℃，可保證第一次重結晶的回收率保持到75％以上，第二次重結晶的回收率為50％以上，以及第三次重結晶后的回收率為41％以上，過硫酸鉀的回收率高，實際應用價值高；(3)本專利技術方法過硫酸鉀的結晶溫度為4℃，并用4℃純水清洗晶體，可有效的保證過硫酸鉀的產率和有效去除附著在晶體上的微量氮物質；(4)本專利技術方法中過硫酸鉀晶體的干燥溫度為50℃，在保證過硫酸鉀不因高溫分解的同時，提高干燥速度，從而提高了整個去除過程的效率。附圖說明圖1為不同重結晶次數條件下，四種過硫酸鉀(標號1#，2#，3#和4#)中總氮質量分數的變化圖；圖2為不同重結晶次數條件下，四種過硫酸鉀(標號1#，2#，3#和4#)中氨氮質量分數的變化圖；圖3為不同重結晶次數條件下，四種國產過硫酸鉀(福晨、大茂、阿拉丁、國藥)空白值的變化圖；圖4為本專利技術方法中過硫酸鉀進行總氮去除的動力學分析曲線圖。具體實施方式下面結合實施例及附圖對本專利技術作進一步詳細的描述，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例將四種過硫酸鉀(標號1#，2#，3#和4#)進行重結晶去除總氮和氨氮：(1)量取800mL純水至1000mL燒杯中，于50℃水浴鍋中加熱，逐漸緩慢地加入過硫酸鉀產品(約130g左右)，并用玻璃棒不斷攪拌，當燒杯底部有少量固體不再溶解時，停止攪拌并取出；(2)迅速用PE膜對燒杯口進行嚴格地密封，將燒杯及其中的溶液轉移到4℃冰箱靜置，在此過程中不讓溶液受到振動等外界因素干擾，待晶體不再析出時取出；(3)將結晶的上清液棄去，析出的晶體用4℃純水沖洗3次，再將晶體轉移至250mL燒杯中；(4)將晶體放入50℃烘箱中進行干燥，待干燥后取出；(5)量取600mL純水至1000mL燒杯中，于50℃水浴鍋中加熱，逐漸緩慢地加入步驟(4)干燥所得的過硫酸鉀試劑(約105g左右)，并用玻璃棒不斷攪拌，當燒杯底部有少量固體不再溶解時，停止攪拌并取出；重復步驟(2)、(3)、(4)；(6)量取450mL純水至1000mL燒杯中，于50℃水浴鍋中加熱，逐漸緩慢地加入步驟(5)干燥所得的過硫酸鉀試劑(約80g左右)，并用玻璃棒不斷攪拌，當燒杯底部有少量固體不再溶解時，停止攪拌并取出；重復步驟(2)、(3)、(4)；(7)將步驟(6)所得到的晶體放入廣口棕色玻璃瓶，密封保存。不同重結晶次數條件下，四種過硫酸鉀(標號1#，2#，3#和4#)中總氮質量分數的變化及HJ636-2012和GB/T641-2011標準線如圖1所示；不同重結晶次數條件下，四種過硫酸鉀(標號1#，2#，3#和4#)中氨氮質量分數的變化如圖2所示；不同重結晶次數條件下，四種國產過硫酸鉀(福晨、大茂、阿拉丁、國藥)空白值的變化情況及HJ636-2012標準線如圖3所示。由圖1～3的結果可以看出，總氮和氨氮的去除效率都很高。第一次重結晶后的總氮和氨氮去除效率分別高達95.6％和98.1％。重結晶2次后，上述四種過硫酸鉀的產品質量均滿足HJ636-2012的要求，同時過硫酸鉀的空白值也達到低于0.03的要求。本實施例的過硫酸鉀第一次重結晶，第二次重結晶和第三次重結晶的回收率分別為75％～77％，50％～58％，以及41％～43％。對本實施例四種過硫酸鉀(標號1#，2#，3#和4#)進行總氮去除的動力學分析，結果如圖4(以1#為例)所示，總氮的去除過程符合一階指數衰解方程(Y＝A×e-Bt+C，R2＝0.99999)。結合一階指數衰減擬合參數，可對不同重結晶次數條件下過硫酸鉀的總氮去除效率進行估算。本實施例的四種過硫酸鉀(標號1#，2#，3#和4#)經重結晶去除總氮和氨氮后用于水樣總氮的測定：取華工校園的某湖水水樣?；跇藴史椒℉J636-2012，分別用進口過硫酸鉀產品，以及重結晶1次、2次和3次的四種國產過硫酸鉀產品(標號1#，2#，3#和4#)對水樣進行測定。測定的結果如表1所示。表1不同重結晶次數條件下過硫酸鉀產品的性能表中偏差是指測定值與使用進口過硫酸鉀產品所測定結果的差值占標準測定值的百分比。由表1結果可以看出，經過1次重結晶后本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種去除過硫酸鉀中微量總氮和氨氮的方法，其特征在于包括如下步驟：將純水加熱至50℃保溫，然后加入過硫酸鉀攪拌溶解至飽和狀態，將所得飽和過硫酸鉀溶液密封后至于4℃溫度下結晶，當晶體不再析出時取出，棄去上清液，用4℃純水清洗晶體，然后在50℃溫度下烘干，得到去除微量總氮和氨氮后的過硫酸鉀。

【技術特征摘要】
1.一種去除過硫酸鉀中微量總氮和氨氮的方法，其特征在于包括如下步驟：將純水加熱至50℃保溫，然后加入過硫酸鉀攪拌溶解至飽和狀態，將所得飽和過硫酸鉀溶液密封后至于4℃溫度下結晶，當晶體不再析出時取出，棄...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉則華，羅瓊，尹華，黨志，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：發明
國別省市：廣東,44