一種利用銀鏡反應制備Ag/TiO2納米復合物的方法技術

本發明專利技術公開了一種利用銀鏡反應制備Ag/TiO2納米復合物的方法。主要是在水溶液體系中通過有機胺代替氨水作為絡合劑，將生成的銀原子沉積到二氧化鈦表面合成Ag/TiO2納米復合物。具體步驟：將納米二氧化鈦粉末超聲分散到醇類溶劑中，得到均勻懸浮液A；有機胺和水按1:1～1:20體積比混合均勻，得到溶液B；將銀鹽加入到溶液B中充分攪拌溶解，得到銀胺絡合物溶液C；取懸浮液A加入到溶液C中，升溫至40～80℃；加入過量還原劑并保持1～30小時，將產物反復離心、洗滌得到Ag/TiO2納米復合物。該發明專利技術特點是通過改變體系中胺/水體積比，使銀鏡反應可控進行，得到的納米復合物中銀物種的尺寸控制在0.5～5nm。

Preparation of Ag/TiO by silver mirror reaction

The invention discloses a method for preparing Ag/TiO by using a silver mirror reaction

【技術實現步驟摘要】
一種利用銀鏡反應制備Ag/TiO2納米復合物的方法
本專利技術屬于納米
，具體涉及到一種利用銀鏡反應制備Ag/TiO2納米復合物的方法。技術背景近年來，隨著納米技術的不斷發展，貴金屬納米簇均勻分布在納米氧化物表面形成的納米復合物作為一種非常有價值的納米材料受到廣泛關注。在眾多的復合物中，Ag-TiO2納米復合物作為一種最常用的復合材料因具有非常好的催化性能而廣泛應用于光催化、太陽能電池、污水處理等領域。傳統的制備方法有浸漬法，沉積沉淀法、化學還原法、溶膠凝膠法等，但這些方法制備的Ag-TiO2納米復合物中銀的尺寸大小和分散度較差，很難制備出高質量的納米復合物。近年來，一種依靠二氧化鈦自身光催化性來制備Ag-TiO2納米復合物的光催化沉積法受到了大量的關注，該方法主要是二氧化鈦在光照下激發產生電子，生成的電子將吸附在表面的銀離子還原，銀原子不斷在其表面沉積而得到Ag-TiO2納米復合物。然而此方法在合成過程中光誘導電子激發一般開始便會迅速完成，使得整個還原過程難以有效控制，因此得到的銀顆粒尺寸往往較大(≧3nm)且分布也不太均勻。銀鏡反應很早以前就被人們所熟知，其反應過程是銀離子與氨水絡合形成銀氨絡合物，隨后被醛等還原劑還原，能在常溫下劇烈反應，并在試管壁上形成光亮的銀鏡。其特點就是反應劇烈并形成銀鏡，因此該反應被大量應用于制備平滑的銀表面和涂層，很難用于合成高質量的納米材料。因此通過有效地手段改進銀鏡反應過程，使其能夠以一種溫和可控的方式進行來合成高質量的納米材料也是多年來大家一直關注的課題。
技術實現思路
針對上述問題，本專利技術提供一種利用銀鏡反應制備Ag/TiO2納米復合物的方法。通過改變體系中胺/水體積比，使銀鏡反應可控進行，得到的納米復合物中銀物種的尺寸控制在0.5～5nm。本專利技術的目的是通過下述技術方案實現：一種利用銀鏡反應制備Ag/TiO2納米復合物的方法，主要是在水溶液體系中通過有機胺代替氨水作為絡合劑，將生成的銀原子沉積到二氧化鈦表面合成Ag/TiO2納米復合物。包括如下步驟：(1)將納米二氧化鈦粉末超聲分散到醇類溶劑中，得到均勻懸浮液A，(2)有機胺和水按:1:1～1:20體積比混合均勻，得到溶液B，(3)將一定量銀鹽加入到溶液B中充分攪拌溶解，得到銀胺絡合物溶液C，(4)取一定量懸浮液A加入到溶液C中，升溫至40～80℃，(5)加入過量還原劑并保持1～30小時，將產物反復離心、洗滌得到Ag/TiO2納米復合物，(6)通過改變體系中胺/水體積比，使銀鏡反應可控進行，得到的納米復合物中銀物種的尺寸控制在0.5～5nm。本專利技術所使用的醇類為；丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇等的一種或者兩種以上。本專利技術所使用的有機胺為的二乙胺、三丙胺、正丁胺、乙二胺、叔丁胺、三乙醇胺、乙酰胺等的一種或者兩種以上。本專利技術所采用的懸浮液A中二氧化鈦的濃度是5～20mg/mL。本專利技術所使用的銀鹽為硝酸銀，醋酸銀，草酸銀等銀鹽的一種或者兩種以上。本專利技術所使用的還原劑為甲醛，乙醛，丙醛等醛類一種或者兩種以上。本專利技術所采用的銀鹽與有機胺的摩爾比為1:1～1:200。本專利技術所采用的銀鹽與二氧化鈦的摩爾比為1:1～1:50。本專利技術所采用的銀鹽與過量醛的摩爾比為1:1～1:100。本專利技術相對于現有技術具有如下的優點和效果：(1)在水溶液體系中通過有機胺代替氨水作為絡合劑，將生成的銀原子沉積到二氧化鈦表面合成Ag/TiO2納米復合物。(2)通過改變體系中胺/水體積比，使銀鏡反應可控進行，得到的納米復合物中銀物種的尺寸控制在0.5～5nm。(3)該反應條件溫和，產量大，操作簡單，適合大規模生產。(4)該納米復合物用作催化劑具有極高的催化活性，具有很好的應用價值。具體實施方式以下結合實施例對本專利技術作進一步詳細的描述，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例1(1)將200mg納米二氧化鈦粉末分散到20mL正丁醇溶劑中，超聲處理2h，得到穩定的二氧化鈦分散液A；(2)將10mL三乙胺和20mL水充分混合，體積比為1:2，得到溶液B；(3)將50mg硝酸銀加入到溶液B中，充分攪拌溶解并混合均勻，得到銀胺絡合液C；(4)取2mL分散液A加入到上述銀胺絡合液中，升溫至60℃；(5)隨后加入5mL的甲醛，反應2h，將獲得的產物離心、洗滌并重復三次后得到Ag/TiO2納米復合物。實施例2(1)將100mg納米二氧化鈦粉末分散到20mL異丁醇溶劑中，超聲處理5h，得到穩定的二氧化鈦分散液A；(2)將5mL乙醇胺和25mL水充分混合，體積比為1:5，得到溶液B；(3)將10mg硝酸銀加入到溶液B中，充分攪拌溶解并混合均勻，得到銀胺絡合液C；(4)取3mL分散液A加入到上述銀胺絡合液中，升溫至50℃；(5)隨后加入4mL的甲醛，反應5h，將獲得的產物離心、洗滌并重復三次后得到Ag/TiO2納米復合物。實施例3(1)將50mg納米二氧化鈦粉末分散到5mL乙二醇溶劑中，超聲處理3h，得到穩定的二氧化鈦分散液A；(2)將7.5mL叔丁胺和22.5mL水充分混合，體積比為1:3，得到溶液B；(3)將5mg硝酸銀加入到溶液B中，充分攪拌溶解并混合均勻，得到銀胺絡合液C；(4)取1mL分散液A加入到上述銀胺絡合液中，升溫至80℃；(5)隨后加入5mL的甲醛，反應3h，將獲得的產物離心、洗滌并重復三次后得到Ag/TiO2納米復合物。實施例4(1)將150mg納米二氧化鈦粉末分散到30mL正丁醇溶劑中，超聲處理3h，得到穩定的二氧化鈦分散液A；(2)將2mL乙二胺和28mL水充分混合，體積比為1:14，得到溶液B；(3)將25mg硝酸銀加入到溶液B中，充分攪拌溶解并混合均勻，得到銀胺絡合液C；(4)取2mL分散液A加入到上述銀胺絡合液中，升溫至40℃；(5)隨后加入5mL的甲醛，反應2.5h，將獲得的產物離心、洗滌并重復三次后得到Ag/TiO2納米復合物。實施例5(1)將200mg納米二氧化鈦粉末分散到40mL乙二醇溶劑中，超聲處理2h，得到穩定的二氧化鈦分散液A；(2)將6mL三乙醇胺和24mL水充分混合，體積比為1:4，得到溶液B；(3)將10mg硝酸銀加入到溶液B中，充分攪拌溶解并混合均勻，得到銀胺絡合液C；(4)取5mL分散液A加入到上述銀胺絡合液中，升溫至70℃；(5)隨后加入5mL的甲醛，反應4h，將獲得的產物離心、洗滌并重復三次后得到Ag/TiO2納米復合物。實施例6(1)將250mg納米二氧化鈦粉末分散到20mL異丁醇溶劑中，超聲處理1h，得到穩定的二氧化鈦分散液A；(2)將15mL乙二胺和15mL水充分混合，體積比為1:1，得到溶液B；(3)將10mg硝酸銀加入到溶液B中，充分攪拌溶解并混合均勻，得到銀胺絡合液C；(4)取2mL分散液A加入到上述銀胺絡合液中，升溫至60℃；(5)隨后加入5mL的甲醛，反應10h，將獲得的產物離心、洗滌并重復三次后得到Ag/TiO2納米復合物。實施例7(1)將150mg納米二氧化鈦粉末分散到20mL正丁醇溶劑中，超聲處理2h，得到穩定的二氧化鈦分散液A；(2)將3mL正丁胺和27mL水充分混合，體積比為1:9，得到溶液B；(3)將10mg硝酸銀加入到溶液B中，充分攪拌溶解并混合均勻，得到銀胺本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用銀鏡反應制備Ag/TiO

【技術特征摘要】
1.一種利用銀鏡反應制備Ag/TiO2納米復合物的方法，其特征在于包括如下步驟：A：將納米二氧化鈦粉末超聲分散到醇類溶劑中，得到均勻懸浮液A；B：有機胺和水按1:1～1:20體積比混合均勻，得到溶液B；C：將銀鹽加入到溶液B中充分攪拌溶解，得到銀胺絡合物溶液C；D：取懸浮液A加入到溶液C中，從室溫升溫至40～80℃；E：加入過量還原劑并保持1～30小時，將產物反復離心、洗滌得到Ag/TiO2納米復合物。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所使用的醇類為；丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇等的一種或者兩種以上。3.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所使用的有機胺為的二乙胺、三丙胺、正丁胺、乙二胺、叔丁胺、三乙醇胺、乙酰胺等的一種或者兩種以上。4.如權利要求1或2所...

【專利技術屬性】
技術研發人員：程謨杰，王鑫，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：遼寧,21