一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法及其應用技術

本發明專利技術公開了一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法，304不銹鋼纖維置于含有電解液的四電極金屬蝕刻裝置中，在外加電源的電壓為35?45v，極化時間為15?25s的條件下，通過電化學蝕刻不銹鋼纖維使其表面形成形似魚鱗狀的排列均勻的微孔，從而得到一種能夠吸附水中有機物尤其是PAHs的新型不銹鋼吸附材料。將其應用于水中PAHs的吸附，具有價格低廉、吸附性高、選擇性好的優點，解決了傳統的吸附材料易碎、吸附性低的缺點。除此之外，本實驗制備的材料不會對環境造成污染，因此這種新型吸附材料可有效改善水質，減少污染，在水中痕量有機物處理過程中有很好的應用前景，為更有效快捷的進行水中有機污染的分析檢測提供了技術支持。

Method for preparing new etching stainless steel fiber and application thereof

The invention discloses a preparation method of a novel etching stainless steel fiber, metal etching four electrode device in 304 stainless steel fiber containing electrolyte, voltage in the external power supply for 35 45V, polarization time is 15 under the conditions of 25s by electrochemical etching stainless steel fiber make the surface shape of scaly arrangement uniform micropores, resulting in a can of organic adsorption water especially new adsorption material of PAHs stainless steel. The adsorption of PAHs in water has the advantages of low price, high absorbability and good selectivity, and solves the defects of the traditional adsorbing material with fragility and low absorbability. In addition, the material prepared by this experiment will not cause pollution to the environment, so this new type adsorption material can effectively improve water quality, reduce pollution, and has good application foreground in trace organics in water treatment process, which provides technical support for the analysis of detection more efficiently and effectively the organic pollution in water.

【技術實現步驟摘要】
一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法及其應用
本專利技術涉及吸附材料的制備方法
，尤其涉及一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法及其應用。
技術介紹
水資源是人類賴以生存和發展的物質,且日益得到人們的關注。然而隨著經濟的不斷發展和人類活動的加劇，水體污染也不斷加重。水體的污染物包括致病菌、放射類物質、重金屬污染物和有機污染物,而水體的污染物中以有機污染物的危害最大。天然水體有機物、工業排污和生活排污引入水體中有機污染物、以及水處理過程中產生的有機物等不僅加重水體環境污染，而且對人類健康存在潛在危害和環境生物的生存環境造成了嚴重破壞，因而污染物的檢測與處理問題日益受到人們的關注。持久性有機污染物(POPs)是指持久存在于環境中，具有長期半衰期，且能通過食物鏈富集，并對人類和環境帶來危害的天然合成或人工合成的一類化學物質，簡稱POPs。一般POP具有四個重要特征：(1)環境持久性，POPs對生物降解、光解、化學分解都有較高的抵抗能力，因而難于被分解，其半衰期從幾十天到600年不等；(2)生物積累性，POPs具有低水溶性、高脂性的特點，使其能在生物體脂肪組織中進行積累；(3)遠距離遷移能力，POPs能通過蒸發作用在大氣環境中遠距離遷移，導致全球范圍的污染與傳播；(4)高毒性，POPs大多都具有致癌、致畸形、致突變的三致效應。多環芳烴(PolycyclicAromaticHydrocarbons,PAHs)屬于POPs，同樣具有致癌、致畸、致突變的特性。PAHs的水溶性較差，大氣中的PAHs經濕沉降轉至并附著土壤在土壤表面。從水體中的PAHs由于憎水性的特點遷移到沉積物中，使得沉積物成為多環芳烴的主要載體。因此PAHs進入水體后，會通過水生動植物蓄積或者放大，對處于食物鏈高端的人類健康造成危害。所以，檢測環境水中的PAHs對人類的健康具有重要意義。目前針對水環境中的PAHs的分析方法有很多，比如色譜法、免疫法、生物方法等，其中氣相色譜(GC)由于其卓越的分離能力和眾多的檢測手段而受到廣泛關注。如果想提高GC的分離能力及檢測的準確性，選擇一種好的吸附材料至關重要。目前石英纖維是最常用的固相微萃取(SPME)的材料，但石英纖維易碎，不利于吸附的進行。而金屬纖維最初用于SPME材料，如不銹鋼絲、鉑絲、陽極電鍍鋁絲，鈦絲等，來代替傳統的石英玻璃纖維，通常通過物理或化學的方法將吸附材料涂覆在金屬纖維上，使其具有耐久性的特點。而有研究發現經過HF腐蝕過的不銹鋼絲纖維對多環芳烴具有較高的親和性，并以不銹鋼絲纖維為SPME的吸附劑，采用GC-FID系統成功檢測了6種PAHs，具有較好的富集因子。Tschiya等通過電化學腐蝕的方式在316L不銹鋼片上自組裝制備了規則排列的納米級微孔，能夠有效的提高金屬的比表面積，如果能夠首先采用電化學腐蝕的方式將不銹鋼絲金屬材料首先制備成微孔材料，在經過化學腐蝕在很大程度上提高金屬纖維的吸附面積，這就是本實驗的思路和想法。本專利技術擬制備蝕刻點陣型不銹鋼纖維作為吸附劑用于吸附水中的POPs，在現有分析方法的基礎上深入研究,制備具有良好吸附效果的點陣型新型金屬吸附劑。為更有效快捷的進行水中有機污染的分析檢測提供技術支持。
技術實現思路
基于
技術介紹
存在的技術問題，本專利技術提出了一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法。將304不銹鋼纖維置于含有電解液的四電極金屬蝕刻裝置中，通過電化學蝕刻不銹鋼纖維使其表面形成排列均勻的微孔，從而得到一種能夠吸附水中有機物尤其是PAHs的新型不銹鋼吸附材料。本專利技術的技術方案如下：一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法，包括以下步驟：A、處理不銹鋼纖維：選用304不銹鋼纖維，用磷化硅砂紙磨平；在電化學處理之前，在有機溶劑中進行處理，然后用去離子水洗，最后用氮氣氣流干燥；B、蝕刻裝置的搭建：在電解液中，用四電極電化學電池鉑對電極對不銹鋼纖維進行電化學處理；中心是不銹鋼纖維，外圍是呈穩定三角形結構的三個鉑電極；三個鉑電極接通電源負極而被保護，不銹鋼纖維接通電源正極被蝕刻,調節外加電源的電壓及極化時間，直至制備具有排列整齊的魚鱗狀結構的不銹鋼纖維；C、點陣微孔金屬絲化學腐蝕：將不銹鋼纖維用去離子水輕輕沖洗若干次，洗去不銹鋼纖維表面殘留的有機物，再將不銹鋼纖維在室溫下放入35-45％的氫氟酸腐蝕，腐蝕過程中，要固定好不銹鋼纖維，保證腐蝕均勻，然后放入氣相色譜儀中在氮氣保護下干燥3.5-4.5h。優選的，所述的步驟A中的304不銹鋼，包括以下重量百分比的成分：C0.07-0.10％、Si0.85-1.2％、Mn1.8-2.2％、P0.04-0.05％、S0.02-0.05％、Ni8.0-10.0％、Cr18.0-20.0％，其余的是鐵。優選的，所述的步驟A中的有機溶劑為丙酮、異丙酮、甲醇中的任一種。所述的步驟B中，由于外圍三個鉑電極呈三角形結構，使得金屬纖維表面能腐蝕均勻形成排列整齊的自組裝微孔。同時由于金屬纖維表面的陣列微孔，大大提高了其吸附劑的表面積，使用三個鉑電極目的是便于鋼絲的腐蝕能夠均勻，防止只在一面形成微孔。優選的，所述的步驟B中的電解液質量百分比成分為：8-15％的高氯酸和85-92％的乙二醇的混合物；進一步優選的，為10％高氯酸和90％乙二醇。優選的，所述的步驟B中，外加電源的電壓為35-45v，極化時間為15-25s。進一步優選的，外加電源的電壓為40v，極化時間為20s。本專利技術的電解液以有機溶劑無水乙二醇做為主要成分，同時添加高氯酸等無機物作為電解質增加電解液的導電性能；在蝕刻電壓不變的前提下，通過調整電解液各組分的比例得到對金屬纖維具有良好蝕刻性能的電解液比例；最終發現在電解液為10％高氯酸和90％乙二醇時效果最佳；在電解液比例不變的前提下，調節外加電源的電壓及極化時間，直至制備具有排列整齊的魚鱗狀結構的不銹鋼纖維，最終得到電壓為25v，極化時間為50s。本專利技術的有益之處在于：本專利技術提供了一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法，將304不銹鋼纖維置于含有電解液的四電極金屬蝕刻裝置中，通過電化學蝕刻不銹鋼纖維使其表面形成排列均勻的微孔，從而得到一種能夠吸附水中有機物尤其是PAHs的新型不銹鋼吸附材料。將其應用于水中PAHs的吸附，具有價格低廉、吸附性高、選擇性好的優點，解決了傳統的吸附材料易碎、吸附性低的缺點。本專利技術在現有分析方法的基礎上深入研究,制備了具有良好吸附效果的點陣型新型金屬吸附劑。除此之外，本實驗制備的材料不會對環境造成污染，因此這種新型吸附材料可有效改善水質，減少污染，在水中痕量有機物處理過程中有很好的應用前景，為更有效快捷的進行水中有機污染的分析檢測提供了技術支持。附圖說明圖1：實施例1的步驟B制備的不銹鋼纖維的SEM圖。SEM圖的放大倍數分別為200倍、10000倍、20000倍、50000倍。圖2：實施例1的不銹鋼纖維的EDS對比圖，其中a、未經處理的不銹鋼纖維；b、經電化學處理的不銹鋼纖維；c、電化學處理+化學處理的不銹鋼纖維。圖3：最佳條件下色譜圖。最佳條件：萃取時間：40min，解吸溫度：320℃，解析時間：2min，含鹽量：5％。具體實施方式實施例1：一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法，包括以下步驟：A、處理不銹鋼纖維：選用304不銹鋼纖維，用磷化硅砂本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：A、處理不銹鋼纖維：選用304不銹鋼纖維，用磷化硅砂紙磨平；在電化學處理之前，在有機溶劑中進行處理，然后用去離子水洗，最后用氮氣氣流干燥；B、蝕刻裝置的搭建：在電解液中，用四電極電化學電池鉑對電極對不銹鋼纖維進行電化學處理；中心是不銹鋼纖維，外圍是呈穩定三角形結構的三個鉑電極；三個鉑電極接通電源負極而被保護，不銹鋼纖維接通電源正極被蝕刻,調節外加電源的電壓及極化時間，直至制備具有排列整齊的魚鱗狀結構的不銹鋼纖維；C、點陣微孔金屬絲化學腐蝕：將不銹鋼纖維用去離子水輕輕沖洗若干次，洗去不銹鋼纖維表面殘留的有機物，再將不銹鋼纖維在室溫下放入35?45％的氫氟酸腐蝕，腐蝕過程中，要固定好不銹鋼纖維，保證腐蝕均勻，然后放入氣相色譜儀中在氮氣保護下干燥3.5?4.5h。

【技術特征摘要】
1.一種新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：A、處理不銹鋼纖維：選用304不銹鋼纖維，用磷化硅砂紙磨平；在電化學處理之前，在有機溶劑中進行處理，然后用去離子水洗，最后用氮氣氣流干燥；B、蝕刻裝置的搭建：在電解液中，用四電極電化學電池鉑對電極對不銹鋼纖維進行電化學處理；中心是不銹鋼纖維，外圍是呈穩定三角形結構的三個鉑電極；三個鉑電極接通電源負極而被保護，不銹鋼纖維接通電源正極被蝕刻,調節外加電源的電壓及極化時間，直至制備具有排列整齊的魚鱗狀結構的不銹鋼纖維；C、點陣微孔金屬絲化學腐蝕：將不銹鋼纖維用去離子水輕輕沖洗若干次，洗去不銹鋼纖維表面殘留的有機物，再將不銹鋼纖維在室溫下放入35-45％的氫氟酸腐蝕，腐蝕過程中，要固定好不銹鋼纖維，保證腐蝕均勻，然后放入氣相色譜儀中在氮氣保護下干燥3.5-4.5h。2.如權利要求1所述的新型蝕刻不銹鋼纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟A中的304不銹鋼，包括以下重量百分比的成分：C0.07-0.10％、Si0.85-1.2％、Mn1.8-2.2％、P0.04-0.05％、S0.02-0.05％、...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李保會，李小燕，楊曉丹，張琳，張秀敏，張楚璇，
申請(專利權)人：華北電力大學保定，
類型：發明
國別省市：河北,13