莪術油緩釋包合物及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種莪術油緩釋包合物及其制備方法，該方法包括（1）水蒸氣蒸餾法提取莪術油初液，得到莪術油初液后，采用冷卻析晶的方式分離，控制在酸性環境下進行，得到純化的莪術油。（2）取適量的包合材料，加入PH為2.0左右的酸性溶液進行酸化。（3）將純化后的莪術油加入至酸化的包合材料中，進行包合，得到莪術油包合物。本方法提供了一種包合較緊密的莪術油緩釋包合物，6個月的莪術油釋放率較非酸性條件下析晶和包合的莪術油包合物降低50%以上，且制備方法便利，有利于實現產業化生產。

Zedoary turmeric oil slow release inclusion compound and preparation method thereof

The invention discloses a sustained release of zedoary turmeric oil inclusion compound and a preparation method thereof. The method comprises (1) extraction of zedoary turmeric oil early liquid steam distillation by zedoary oil early after fluid, separated by cooling crystallization method, control in the acidic environment, purified zedoary turmeric oil. (2) take appropriate amount of inclusion material and add PH to acidified solution at about 2. (3) the purified zedoary turmeric oil was added into acidified inclusion compound to make inclusion, and then zedoary turmeric oil inclusion compound was obtained. This method provides an inclusion close zedoary oil inclusion compound sustained release, 6 months of the release rate of zedoary turmeric oil of zedoary turmeric oil than non crystallization and inclusion under acidic conditions inclusion decreased more than 50%, and the preparation method is convenient, conducive to the realization of industrial production.

【技術實現步驟摘要】
莪術油緩釋包合物及其制備方法
本專利技術涉及一種莪術油緩釋包合物及其制備方法，具體指在酸化條件下分離莪術油，并且在酸化條件下包合莪術油的方法。
技術介紹
莪術油為淺棕色或深棕色的澄清液體，氣特異，味微苦而辛，稍遇冷即凝固成固體。莪術油(zedoaryturmericoil)是從莪術干燥根莖中提取的揮發油，具有抗病毒、抗炎、抗腫瘤、抗菌等作用。莪術油中含有莪術烯、吉馬酮、莪術二酮、新莪術二酮、莪術醇等二十多種成分，其中莪術醇是抗腫瘤、抗菌、抗病毒的主要有效成分。目前國內己批準上市的莪術油產品有注射劑、滴眼液、栓劑、軟膠囊、噴霧劑等，其中莪術油葡萄糖注射液臨床應用最為廣泛，主要用于呼吸系統疾病、消化系統疾病、癌癥、心腦血管疾病、生殖系統和皮膚病，臨床常用于病毒性感染及癌癥的治。莪術油具有較強的揮發性，如果不經過特殊處理，直接使用療效很快就會消失，故在日常生活中，所使用的莪術油產品一般都是采用包合方式將莪術油包合在包合材料中，由于莪術油的揮發性較強，即使包合后，莪術油也會慢慢揮發掉，為了解決上述問題，本專利技術提供一種穩定的，便于產業化的莪術油緩釋包合物及其制備方法。
技術實現思路
本專利技術的技術主要提供一種較為穩定的莪術油緩釋包合物，通過對莪術油初液分離方式進行控制，并在特定條件下進行包合，得到一種穩定性較強的莪術油緩釋包合物。為了實現以上專利技術目的，本專利技術的技術方案是：采用水蒸氣蒸餾方法制備莪術油初液，調節莪術油初液的PH值，冷卻結晶后過濾，得莪術油結晶，并用酸化液酸化后的包合材料包合莪術油結晶；上述的調節莪術油初液PH值為2-5，優選PH值為3.5。上述的莪術油初液析晶分離的酸性環境可用鹽酸、磷酸、醋酸中的一種或者兩種，優選鹽酸。上述的包合材料酸化所使用的酸化液PH值為2-6，優選PH值為4.0。上述的酸化液所使用的酸為鹽酸、磷酸、醋酸的一種或者幾種，優選鹽酸。上述的包合材料為一般藥學上可接受的包合材料，包括環糊精、β-環糊精、聚丙烯酸樹脂、脂質體材料等，優選β-環糊精。上述的包合材料一般為莪術油結晶的4-8倍量，優選6倍量的包合材料。上述的莪術油初液提取采用傳統的水蒸氣提取方法。利用本專利技術，可以得到較為穩定的莪術油包合物，而且包合率高，有利于產業化生產，有一定的市場前景。本專利技術的主要機理是：莪術油的主要有效成分為莪術醇，在酸性條件下冷凍析晶，能除去部分在酸中不溶的雜質，同時莪術醇呈弱堿性，在酸中易成鹽性質更穩定，而且莪術醇結構上有醇羥基，在酸性條件下易成氫鍵增加其穩定性。當在酸性環境下包合酸性條件下分離的莪術油時，包合物的穩定性效果得到顯著的提高，這是本
人員難以預見的，具有很好的實際效果。本專利技術具體實現步驟如下：用較為常見的水蒸氣蒸餾方法，冷凝回收莪術油初液，得到初液后，調節至酸性環境，PH值為2-5，冷析分離出較純的莪術油，去掉大部分溶于水的雜質。稱取適量的β-環糊精，加入pH為2-6的酸液，酸化2小時，烘干，將純化的莪術油加入到酸化后的β-環糊精中，加入pH值為2-6的酸化液，至物料完全潤濕，攪拌0.5小時以上，低溫干燥，即可。本專利技術主要提供一種穩定的莪術油緩釋包合物，而且該方法易實現產業化，能夠帶來相當的經濟效益。現對目前經常使用的莪術油處理方式與本專利技術的處理方式進行對比分析，處理方式如下：方式一：莪術油初液直接冷析分離，用包合材料包合。方式二：莪術油初液在酸性條件下冷析分離，直接用包合材料包合。方式三：莪術油不在酸性條件下冷析分離，在酸化的包合材料中包合。方式四：莪術油在酸性條件下冷析分離，在酸化的包合材料中包合。對上訴四種方式制備的包合物，40℃，75%濕度條件下，敞口放置，按照《中國藥典2015版一部》中莪術油含量檢測方法，檢測含量。結果如下表1：時間方式一方式二方式三方式四0天30.11%31.57%33.58%35.08%1個月26.14%28.21%27.23%33.38%2個月20.26%19.45%20.14%30.11%3個月16.01%8.25%18.25%27.53%6個月6.13%7.21%13.07%23.91%6個月降低百分率79.64%77.16%61.08%31.84%對上訴四種方式制備的包合物，40℃，75%濕度條件下，復合袋封口放置，按照《中國藥典2015版一部》中莪術油含量檢測方法，檢測含量。結果如下表：時間方式一方式二方式三方式四0天30.11%31.57%33.58%35.08%1個月27.56%29.57%31.31%34.49%2個月23.21%26.74%29.17%33.89%3個月20.77%24.22%26.32%33.09%6個月14.18%18.18%21.92%31.79%6個月降低百分率52.91%42.41%34.72%9.38%通過以上數據對比可知，在酸性條件下冷析分離和包合的莪術油包合物，其穩定性要遠高于不在酸性條件下冷析分離和包合的莪術油包合物，有顯著的優勢，可用于多個領域。具體實施方式以下進一步描述本專利技術的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本專利技術，而不構成對其權利的限制。對比實施例1稱取適量的已經曬干的莪術葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，制備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得莪術油初液，冷卻析晶，過濾即可。稱取6倍量純化莪術油量的β-環糊精，加入上述莪術油結晶，加入去離子水，邊加邊攪拌，至物料完全潤濕為止，繼續攪拌2小時。50℃干燥即可。對比實施例2稱取適量的已經曬干的莪術葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，制備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得莪術油初液。加入0.1mol/L鹽酸適量，調節PH值為3.5時，冷卻析晶，過濾即可。稱取6倍量純化莪術油量的β-環糊精，加入上述莪術油結晶，加入去離子水，邊加邊攪拌，至物料完全潤濕為止，繼續攪拌2小時。50℃干燥即可。對比實施例3稱取適量的已經曬干的莪術葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，制備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得莪術油初液。冷卻析晶，過濾即可。稱適量的β-環糊精，加入適量水使其潤濕，在再加入PH為4.0的鹽酸溶液，酸化2小時，過濾，烘干。稱取6倍量純化莪術油量的酸化β-環糊精，加入上述莪術油結晶，加入PH約為4.0的鹽酸溶液，邊加邊攪拌，至物料完全潤濕為止，繼續攪拌2小時。50℃干燥即可。實施例1：稱取適量的已經曬干的莪術葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底燒瓶，制備水蒸氣，蒸餾，待冷凝管出口處，冷凝液體含油量逐漸減少時，停止蒸餾。得莪術油初液。加入0.1mol/L鹽酸適量，調節PH值為3.5時，冷卻析晶，過濾即可。稱適量的β-環糊精，加入適量水使其潤濕，在再加入PH為4.0的鹽酸溶液，酸化2小時，過濾，烘干。稱取6倍量純化莪術油量的酸化β-環糊精，加入上述莪術油結晶，加入PH為4.0的鹽酸溶液，邊加邊攪拌，至物料完全潤濕為止，繼續攪拌2小時。50℃干燥即可。實施例2：稱取適量的已經曬干的莪術葉和莖塊，加入至水蒸氣蒸餾裝置中，加熱帶有去離子水的圓底本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種莪術油緩釋包合物的制備方法，其特征在于：將莪術油初液調節PH值為2?5，優選PH值為3.5，冷卻后過濾得莪術油結晶，用酸化液酸化后的包合材料包合莪術油結晶即得莪術油緩釋包合物。

【技術特征摘要】
1.一種莪術油緩釋包合物的制備方法，其特征在于：將莪術油初液調節PH值為2-5，優選PH值為3.5，冷卻后過濾得莪術油結晶，用酸化液酸化后的包合材料包合莪術油結晶即得莪術油緩釋包合物。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：莪術油初液析晶分離的PH值用鹽酸、磷酸、醋酸中的一種或者兩種，優選鹽酸。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：包合材料酸性環境所使用的酸化液PH值為2-6，優選PH值為4。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：酸化液所使用的酸...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡江宇，
申請(專利權)人：胡江宇，
類型：發明
國別省市：湖南,43