一種生長四硼酸鋁鹽晶體的方法技術

本發(fā)明專利技術涉及四硼酸鋁鹽晶體的生長方法。該方法采用新的NaF?AlF

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種生長四硼酸鋁鹽晶體的方法
本專利技術涉及一種單晶的生長方法，具體的說是涉及四硼酸鋁鹽晶體的助熔劑法生長。
技術介紹
四硼酸鋁鹽晶體RAl3(BO3)4具有良好的物理化學性能以及較高的熱導率和較小的熱膨脹各向異性，耐強酸強堿，不潮解。該類晶體具有較大的非線性光學系數(shù)，適中的雙折射率以及寬的透光波段，是一種優(yōu)秀的非線性光學晶體材料。該類晶體中的部分R3+離子格位如果被某些稀土離子(如Nd3+，Yb3+和Er3+等)所占據(jù)，在半導體激光泵浦下可實現(xiàn)基波激光，因此也是一種優(yōu)秀的激光晶體材料；若該晶體沿一定的相位匹配角切割，還可進一步實現(xiàn)自變頻激光輸出，從而稱之為自變頻激光晶體材料。由于該類晶體為非同成分熔化，所以必須采用助熔劑法進行生長。目前普遍采用的是以三氧化鉬為基礎的助熔劑體系，在生長過程中三氧化鉬容易揮發(fā)，不僅造成晶體生長不穩(wěn)定，而且Mo3+會進入晶體中成為雜質離子，從而降低所生長晶體的光學質量。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種新的助熔劑體系用于生長四硼酸鋁鹽單晶。該助熔劑體系能夠有效降低高溫溶液成分在晶體生長過程中的揮發(fā)，提高晶體生長的穩(wěn)定性，從而獲得厘米級尺寸和高光學質量的四硼酸鋁鹽單晶。本專利技術包括如下技術方案：1.一種生長四硼酸鋁鹽晶體的方法，其特征在于：采用NaF-AlF3-B2O3化合物體系做助熔劑生長四硼酸鋁鹽晶體RAl3(BO3)4，其中R為Y、Gd、Lu、Er、Yb、Nd、Dy、Tb、Sm元素中某一元素或若干元素的組合；將四硼酸鋁鹽化合物與NaF-AlF3-B2O3化合物體系按一定比例混合均勻后置于鉑坩堝中，加熱至1050-1150℃熔化并恒溫一定時間，再降至溶液飽和溫度點附近進行精確的飽和溫度點的測試，獲得精確的飽和溫度點后，將溶液溫度提高到飽和溫度點以上5-15℃，再將固定在籽晶桿上的籽晶放入溶液中，恒溫10-30小時后以0.5-3℃/天的速率降溫，同時以5-30轉/分的速率轉動晶體。當晶體生長到所需尺寸后，停止轉動晶體并提離液面，再以5-40℃/小時的速率降至室溫，即可獲得四硼酸鋁鹽晶體。2.如項1所述的方法，其特征在于：四硼酸鋁鹽化合物與NaF-AlF3-B2O3化合物體系間的質量百分比為(20-30):100。3.如項1所述的方法，其特征在于：NaF-AlF3-B2O3化合物體系中NaF、AlF3和B2O3化合物間的質量百分比為1:(1-2):(1.5-2.5)。利用本專利技術技術方案提出的助熔劑體系生長四硼酸鋁鹽晶體，可以減弱晶體生長過程中溶液某些成分的揮發(fā)，因此可以有效避免由于溶液某些成分的揮發(fā)所造成的晶體生長不穩(wěn)定和晶體缺陷。采用本專利技術技術方案可生長獲得大尺寸和高光學質量的四硼酸鋁鹽單晶，有利于提高利用該單晶制作的激光和非線性光學器件的性能。具體實施方式實例1：采用NaF-AlF3-B2O3化合物體系做助熔劑生長YAl3(BO3)4晶體分別稱取43g的Y2O3、514.3g的H3BO3、58.2g的Al2O3、333.4g的AlF3·3H2O和142.9g的NaF一起置于瑪瑙研缽中研磨并混合均勻。把混合均勻的原料通過高溫熔料爐在1100℃分多次熔化后倒入φ70×70mm3的鉑坩堝內(nèi)，并放置于晶體生長爐中，將生長爐升溫至1150℃恒溫20小時后降至1050℃。用不斷下籽晶方法確定溶液的飽和溫度點，然后將溶液升溫至飽和溫度點以上10℃后，將事先固定在籽晶桿上的籽晶緩慢地下降至液面以下，恒溫半小時后降至飽和溫度點。恒溫生長24小時后以1℃/天的速率降溫，并以15轉/分的速率轉動晶體。當降溫量達80℃時，停止轉動晶體并提離液面，結束生長。再以40℃/小時的速率退火至室溫，獲得尺寸大于15×20×30mm3的優(yōu)質透明YAl3(BO3)4晶體。實例2：采用NaF-AlF3-B2O3化合物體系做助熔劑生長GdAl3(BO3)4晶體分別稱取64g的Gd2O3、514.3g的H3BO3、58.2g的Al2O3、333.4g的AlF3·3H2O和104.5g的NaF一起置于瑪瑙研缽中研磨并混合均勻。把混合均勻的原料通過高溫熔料爐在1100℃分多次熔化后倒入φ70×70mm3的鉑坩堝內(nèi)，并放置于晶體生長爐中，將生長爐升溫至1150℃恒溫15小時后降至1080℃。用不斷下籽晶方法確定溶液的飽和溫度點，然后將溶液升溫至飽和溫度點以上7℃后，將事先固定在籽晶桿上的籽晶緩慢地下降至液面以下，恒溫半小時后降至飽和溫度點。恒溫生長20小時后以0.5℃/天的速率降溫，并以20轉/分的速率轉動晶體。當降溫量達80℃時，停止轉動晶體并提離液面，結束生長。再以30℃/小時的速率退火至室溫，獲得尺寸大于10×25×25mm3的優(yōu)質透明GdAl3(BO3)4晶體。實例3：采用NaF-AlF3-B2O3化合物體系做助熔劑生長LuAl3(BO3)4晶體分別稱取71.8g的Lu2O3、509.3g的H3BO3、55.1g的Al2O3、333.4g的AlF3·3H2O和126.3g的NaF一起置于瑪瑙研缽中研磨并混合均勻。把混合均勻的原料通過高溫熔料爐在1150℃分多次熔化后倒入φ70×70mm3的鉑坩堝內(nèi)，并放置于晶體生長爐中，將生長爐升溫至1150℃恒溫30小時后降至1060℃。用不斷下籽晶方法確定溶液的飽和溫度點，然后將溶液升溫至飽和溫度點以上15℃后，將事先固定在籽晶桿上的籽晶緩慢地下降至液面以下，恒溫半小時后降至飽和溫度點。恒溫生長30小時后以2℃/天的速率降溫，并以25轉/分的速率轉動晶體。當降溫量達80℃時，停止轉動晶體并提離液面，結束生長。再以20℃/小時的速率退火至室溫，獲得尺寸大于20×30×25mm3的優(yōu)質透明LuAl3(BO3)4晶體。實例4：采用NaF-AlF3-B2O3化合物體系做助熔劑生長Nd0.04Y0.96Al3(BO3)4晶體分別稱取2.56g的Nd2O3、41.28g的Y2O3、514.3g的H3BO3、58.2g的Al2O3、333.4g的AlF3·3H2O和142.9g的NaF一起置于瑪瑙研缽中研磨并混合均勻。把混合均勻的原料通過高溫熔料爐在1100℃分多次熔化后倒入φ70×70mm3的鉑坩堝內(nèi)，并放置于晶體生長爐中，將生長爐升溫至1150℃恒溫20小時后降至1050℃。用不斷下籽晶方法確定溶液的飽和溫度點，然后將溶液升溫至飽和溫度點以上8℃后，將事先固定在籽晶桿上的籽晶緩慢地下降至液面以下，恒溫半小時后降至飽和溫度點。恒溫生長30小時后以1.5℃/天的速率降溫，并以20轉/分的速率轉動晶體。當降溫量達80℃時，停止轉動晶體并提離液面，結束生長。再以35℃/小時的速率退火至室溫，獲得尺寸大于20×20×30mm3的優(yōu)質透明單晶Nd0.04Y0.96Al3(BO3)4晶體。實例5：采用NaF-AlF3-B2O3化合物體系做助熔劑生長Yb0.1Gd0.9Al3(BO3)4晶體分別稱取7.5g的Yb2O3、57.7g的Gd2O3、514.3g的H3BO3、58.2g的Al2O3、333.4g的AlF3·3H2O和142.9g的NaF一起置于瑪瑙研缽中研磨并混合均勻。把混合均勻的原料通過高溫熔料爐在1100℃分多次熔化后倒入φ70×70mm3的鉑坩堝內(nèi)，并放置于晶體生長爐中，將本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種生長四硼酸鋁鹽晶體的方法，其特征在于：采用NaF?AlF

【技術特征摘要】
1.一種生長四硼酸鋁鹽晶體的方法，其特征在于：采用NaF-AlF3-B2O3化合物體系做助熔劑生長四硼酸鋁鹽晶體RAl3(BO3)4，其中R為Y、Gd、Lu、Er、Yb、Nd、Dy、Tb、Sm元素中某一元素或若干元素的組合；將四硼酸鋁鹽化合物與NaF-AlF3-B2O3化合物體系按一定比例混合均勻后置于鉑坩堝中，加熱至1050-1150℃熔化并恒溫一定時間，再降至溶液飽和溫度點附近進行精確的飽和溫度點的測試，獲得精確的飽和溫度點后，將溶液溫度提高到飽和溫度點以上5-15℃，再將固定在籽晶桿上的籽晶...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：林炎富，陳雨金，黃藝東，黃建華，龔興紅，羅遵度，
申請(專利權)人：中國科學院福建物質結構研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：福建,35