一種碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵的方法技術(shù)

一種采用碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵的方法，根據(jù)成分不同分為FeV45N10,FeV55N11,FeV65N13三個牌號，F(xiàn)eV45N10產(chǎn)品為含釩43?49％，含氮10?13％,FeV55N11產(chǎn)品為含釩53?58％，含氮11?14％,FeV65N13產(chǎn)品為含釩63?69％，含氮12?15％,三種牌號的氮化釩鐵均為致密塊狀物，其密度均達(dá)到5.0?6.5g/cm

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵的方法
本專利技術(shù)屬于鐵合金制備領(lǐng)域，具體涉及一種氮化釩鐵及其制備的方法。
技術(shù)介紹
我國是釩資源大國，擁有豐富的含釩頁巖資源，總蘊(yùn)藏量居世界首位。隨著我國鋼鐵行業(yè)的快速發(fā)展，對于高品質(zhì)鋼種的需求也日益提高，氮化釩鐵作為高強(qiáng)度微合金鋼的一種重要合金添加劑，其需求量也隨之提高。氮化釩鐵能夠有效地使用氮元素來優(yōu)化釩的析出狀態(tài)，增強(qiáng)析出強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化的作用，因此能夠優(yōu)化鋼的性能。目前研究發(fā)現(xiàn)，向鋼中加入氮化釩鐵合金可以提高鋼的強(qiáng)度、韌性、耐磨性、耐腐蝕性以及抗熱疲勞性，并使鋼材具備優(yōu)異的可焊接性能。相比于釩鐵合金、氮化釩，氮化釩鐵能夠提高釩的利用，以及回收率，能夠減少30％左右的釩加入量，大大降低了高強(qiáng)度微合金鋼的成本。目前生產(chǎn)氮化釩鐵的主要方法為固態(tài)滲氮法，液態(tài)滲氮法和燃燒合成法。前兩種方法都是以釩鐵合金為原料，在一定溫度和壓力下通入氮氣進(jìn)行滲氮反應(yīng)，但是該方法反應(yīng)時間過長，滲氮量較低，能耗過大，導(dǎo)致生產(chǎn)氮化釩鐵流程復(fù)雜，成本過高，提高了生產(chǎn)高強(qiáng)度鋼種的成本。燃燒合成法生產(chǎn)氮化釩鐵，是將釩鐵破碎后置于密閉高壓容器內(nèi)，通入高壓氮氣，利用氮化釩鐵放出的熱量使釩鐵粉氮化，不需要另從外面再補(bǔ)充能源。產(chǎn)品在氮氣中冷卻，可獲得氮含量為8-12％的致密塊狀產(chǎn)品，但是該工藝同樣是基于釩鐵為原料，成本自然不低。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是為了以釩氧化物為原料直接制備氮化釩鐵，大幅度縮減工藝流程和成本。一種碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵鐵的方法，其特征在于以釩的氧化物、鐵的氧化物或鐵、粘結(jié)劑以及炭質(zhì)還原劑為主要原料，將以上所述原料混合后，將其混勻，壓塊成型，然后將其放入充滿氮氣氣氛的推板窯中進(jìn)行高溫碳熱還原及氮化反應(yīng)，制備獲得所述氮化釩鐵，合成的氮化釩鐵分3個牌號；FeV45N10氮化釩鐵包括釩43-49％，氮11-13％，碳0-1％，氧0-1％，余量為Fe；FeV55N11氮化釩鐵含釩53-58％，含氮11-14％，碳0-1％，氧0-1％，余量為Fe；FeV65N13氮化釩鐵含釩63-69％，含氮12-15％，碳0-1％，氧0-1％，余量為Fe。該產(chǎn)品為致密塊狀，密度達(dá)到5.0-6.5g/cm3，強(qiáng)度高，其他雜質(zhì)含量能夠控制在極低水平。另外，由于本方法直接利用釩氧化物為原料，跳過了制備釩鐵的生產(chǎn)過程，能夠大大縮短氮化釩鐵的生產(chǎn)時間，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。本工藝在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的CO氣體可用于發(fā)電或供暖，實現(xiàn)能源的二次利用。本專利技術(shù)是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵的方法，本專利技術(shù)以釩的氧化物、鐵單質(zhì)或其氧化物、粘結(jié)劑以及炭質(zhì)還原劑為主要原料，將以上所述原料混合后，將其混勻，壓塊成型，然后將其放入推板窯中，通入氮氣氣氛，先后經(jīng)歷推板窯的預(yù)還原區(qū)、中溫碳熱還原及氮化區(qū)，高溫?zé)Y(jié)區(qū)和冷卻區(qū)四個區(qū)域，制備所述氮化釩鐵。進(jìn)一步地，所述制備氮化釩鐵的原料僅有釩的氧化物、鐵單質(zhì)或其氧化物、粘結(jié)劑以及炭質(zhì)還原劑，并無添加其他影響產(chǎn)品品質(zhì)的原料。其中釩的氧化物包括V2O3、V2O5和VO、偏釩酸銨和多釩酸銨；鐵的氧化物包括FeO、Fe2O3和Fe3O4；炭質(zhì)還原劑包括石墨、炭黑，活性炭、石油焦、焦炭及其它含碳還原劑；粘結(jié)劑包括面粉、聚乙烯醇、淀粉、纖維素、糖漿等。進(jìn)一步地，所述制備氮化釩鐵的方法具體步驟包括：原料配制、混勻及壓塊成型和推板窯高溫反應(yīng)步驟。進(jìn)一步地，所述制備氮化釩鐵的方法具體是：以釩的氧化物、鐵的氧化物以及炭質(zhì)還原劑為主要原料，將以上所述原料按一定比例混合后，將其混勻，在10-50MP的壓力下壓塊成型，然后將其放入推板窯中，通入氮氣氣氛，經(jīng)歷設(shè)備的四個反應(yīng)區(qū)域，制備獲得所述氮化釩鐵。各個區(qū)域溫度分別為500-650℃、650-1500℃、1500-1600℃和50-200℃，依次對應(yīng)的時間分別為1h、3h、2h、1h。。進(jìn)一步地，所述制備氮化釩鐵的反應(yīng)過程是：先將反應(yīng)物低溫階段進(jìn)行預(yù)還原處理，反應(yīng)物還原至低價釩氧化物，以防V2O5揮發(fā)損失，然后在中溫區(qū)域內(nèi)以碳直接還原反應(yīng)為主，氮化反應(yīng)同時進(jìn)行。其次，在高溫階段，以燒結(jié)反應(yīng)為主，深化脫氧反應(yīng)，增加產(chǎn)品的氮含量，進(jìn)一步脫氧、脫碳，提高產(chǎn)品質(zhì)量。本專利技術(shù)的有益技術(shù)效果：(1)碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵石在常壓下進(jìn)行的，對設(shè)備要求低，投資少，廠房占地面積小。(2)本工藝合成以釩氧化物為原料，直接合成氮化釩鐵，省去目前以釩氧化物制備釩鐵合金的流程，且碳熱反應(yīng)和氮化反應(yīng)快，大大縮短了生產(chǎn)周期，從能源、設(shè)備、原料上大大降低了生產(chǎn)成本。(3)采用該合成工藝得到的氮化釩鐵致密度高，比重大，可達(dá)5-6.5g/cm3，氮含量分布均勻，F(xiàn)eV45N10成分為含釩43-49％，氮11-13％，碳0-1％，氧0-1％，其余為Fe，F(xiàn)eV55N11產(chǎn)品為含釩53-58％，含氮11-14％，碳0-1％，氧0-1％,FeV65N13產(chǎn)品為含釩63-69％，含氮12-15％，碳0-1％，氧0-1％。國標(biāo)中對于氧含量并沒有嚴(yán)格要求，但是氧含量對于產(chǎn)品品質(zhì)有著重要的影響，氧含量過高，會降低釩的收得率，使加入的釩部分進(jìn)入到渣中。(4)本工藝主要以釩氧化物為原料，純度高，減少了生產(chǎn)過程中帶入的雜質(zhì)，產(chǎn)品中P、S、Si、Al、Mn含量均處于極低的水平。(5)該產(chǎn)品與鋼水比重接近易溶于鋼水，提高了鋼水對釩、氮的吸收率，促進(jìn)了氮對合金元素對鋼的強(qiáng)化作用，還可以省去釩的添加量以降低生產(chǎn)成本。(6)采用該合成工藝得到的氮化釩鐵強(qiáng)度大，在運輸及使用過程中無破碎。(7)本合成工藝使用推板窯設(shè)備，充分利用該設(shè)備優(yōu)點，反應(yīng)分為四個溫度區(qū)域，充分碳熱還原降低產(chǎn)品中氧含量，從而提高產(chǎn)品的氮含量。(8)本工藝在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生CO氣體可用于供暖或發(fā)電，實現(xiàn)能源的二次利用。具體實施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。相反，本專利技術(shù)涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本專利技術(shù)的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進(jìn)一步，為了使公眾對本專利技術(shù)有更好的了解，在下文對本專利技術(shù)的細(xì)節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細(xì)節(jié)部分。對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說沒有這些細(xì)節(jié)部分的描述也可以完全理解本專利技術(shù)。實施例1本專利技術(shù)以V2O5、Fe2O3和活性炭為原料，混勻，壓塊，將其放入推板窯中，充滿氮氣氣氛，首先將塊樣推送至650℃預(yù)還原區(qū)域，保溫2h，再推送至1400℃中溫碳熱還原區(qū)域，保溫3h，再推送至1600℃高溫?zé)Y(jié)區(qū)域2h，最后將樣品推送至冷卻區(qū)冷卻。本實施例得到的FeV45N10氮化釩鐵中氮含量為12.08％，碳含量為0.67％。表一為本工藝產(chǎn)品與國標(biāo)以及美國戰(zhàn)略礦物公司來華推廣的釩氮合金Nitrovan12的成分比較。從表中我們可以看出，本產(chǎn)品在較低地釩含量的基礎(chǔ)下，得到較高的氮含量，成本比美國公司低很多，另外碳含量控制在較低地水平。由于本產(chǎn)品以高純的釩氧化物為原料，所以Si、Al、P、S等元素的含量均很低，達(dá)到國家優(yōu)級標(biāo)準(zhǔn)。表一實施例2本專利技術(shù)以V2O3、Fe和石墨為原料，混勻，壓塊，將其放入推板窯中，充滿氮氣氣氛，首先將塊樣推送至600℃預(yù)還原區(qū)域，保溫2h，再推送至1300℃中溫碳熱還原區(qū)域，保溫3h，再本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵鐵的方法，其特征在于以釩的氧化物、鐵的氧化物或鐵、粘結(jié)劑以及炭質(zhì)還原劑為主要原料，將以上所述原料混合后，將其混勻，壓塊成型，然后將其放入充滿氮氣氣氛的推板窯中進(jìn)行高溫碳熱還原及氮化反應(yīng)，制備獲得所述氮化釩鐵，合成的氮化釩鐵分3個牌號；FeV45N10氮化釩鐵包括釩43?49％，氮11?13％，碳0?1％，氧0?1％，余量為Fe；FeV55N11氮化釩鐵含釩53?58％，含氮11?14％，碳0?1％，氧0?1％，余量為Fe；FeV65N13氮化釩鐵含釩63?69％，含氮12?15％，碳0?1％，氧0?1％，余量為Fe。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵鐵的方法，其特征在于以釩的氧化物、鐵的氧化物或鐵、粘結(jié)劑以及炭質(zhì)還原劑為主要原料，將以上所述原料混合后，將其混勻，壓塊成型，然后將其放入充滿氮氣氣氛的推板窯中進(jìn)行高溫碳熱還原及氮化反應(yīng)，制備獲得所述氮化釩鐵，合成的氮化釩鐵分3個牌號；FeV45N10氮化釩鐵包括釩43-49％，氮11-13％，碳0-1％，氧0-1％，余量為Fe；FeV55N11氮化釩鐵含釩53-58％，含氮11-14％，碳0-1％，氧0-1％，余量為Fe；FeV65N13氮化釩鐵含釩63-69％，含氮12-15％，碳0-1％，氧0-1％，余量為Fe。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵的方法，其特征在于：產(chǎn)品為致密塊狀，密度達(dá)到5.0-6.5g/cm3。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳熱還原及氮化合成氮化釩鐵的方法，所述的釩氧化物是V2O3、V2O5、VO2、VO、偏釩酸銨和多釩酸銨。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳熱還...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張國華，吳躍東，周國治，
申請(專利權(quán))人：北京科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：北京,11