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    一種4?烯?3,6?二酮甾體的合成工藝制造技術

    技術編號:15598401 閱讀:132 留言:0更新日期:2017-06-13 22:49
    本發(fā)明專利技術涉及一種4?烯?3,6?二酮甾體的合成工藝,該工藝包括以下步驟:將1mol薯蕷皂素溶解于1000g?25000g的丙酮中,在?10℃到50℃的條件下加入1500g?8000g?Jones氧化劑,攪拌反應1小時,然后加入異丙醇除去過量的氧化劑,濃縮除去丙酮,加水析出產物,經過離心、精制、烘干后得到成品。本發(fā)明專利技術的有益效果為:本發(fā)明專利技術使用適當當量的Jones氧化劑,在一定條件下一步完成了這個改變,極大地簡化了工藝流程并提高了收率,產品純度高。

    【技術實現(xiàn)步驟摘要】
    一種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝
    本專利技術屬于有機合成工藝領域,尤其涉及一種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝。
    技術介紹
    通過合成工藝把A,B環(huán)為3-羥基-5烯結構的甾體改造成4-烯-3,6-二酮甾體,常用的路線是5-烯環(huán)氧化,然后開環(huán)變成5,6-二醇,再用氧化劑把3,6-二羥基氧化成二酮,最后消除5-羥基得到4-烯,這個過程是分成四步反應完成的,操作繁瑣,收率不高。
    技術實現(xiàn)思路
    本專利技術的目的在于克服現(xiàn)有技術存在的不足,而提供一種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝,是一種甾體A,B環(huán)結構改造工藝。本專利技術的目的是通過如下技術方案來完成的,這種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝,該工藝包括以下步驟:將1mol薯蕷皂素溶解于1000g-25000g的丙酮中,在-10℃到50℃的條件下加入1500g-8000gJones氧化劑,攪拌反應1小時,然后加入異丙醇除去過量的氧化劑,濃縮除去丙酮,加水析出產物,經過離心、精制、烘干后得到成品。本專利技術的有益效果為:本專利技術使用適當當量的Jones氧化劑,在一定條件下一步完成了這個改變,極大地簡化了工藝流程并提高了收率,產品純度高。具體實施方式下面將對本專利技術做詳細的介紹:本專利技術所述的這種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝,該工藝包括以下步驟:將1mol薯蕷皂素溶解于1000g-25000g的丙酮中,在-10℃到50℃的條件下加入1500g-8000gJones氧化劑,攪拌反應1小時,然后加入異丙醇除去過量的氧化劑,濃縮除去丙酮,加水析出產物,經過離心、精制、烘干后得到成品。本專利技術涉及一種甾體A,B環(huán)結構改造工藝,通過該工藝可以方便地把3-羥基-5烯甾體氧化成4-烯-3,6-二酮甾體,典型實例包括但不限于把薯蕷皂素氧化成25R-螺甾-4-烯-3,6-二酮。以合成25R-螺甾-4-烯-3,6-二酮為例。實施例1:將1mol薯蕷皂素溶解于1000g的丙酮中,在-10℃的條件下加入1500gJones氧化劑,攪拌反應1小時,然后加入異丙醇除去過量的氧化劑,濃縮除去丙酮,加水析出產物,經過離心、精制、烘干后得到成品。實施例2:將1mol薯蕷皂素溶解于25000g的丙酮中,在50℃的條件下加入8000gJones氧化劑。攪拌反應1小時,然后加入異丙醇除去過量的氧化劑,濃縮除去丙酮,加水析出產物,經過離心、精制、烘干后得到成品。實施例3:將1mol薯蕷皂素溶解于8000g的丙酮中,在10℃的條件下加入5000gJones氧化劑。攪拌反應1小時,然后加入異丙醇除去過量的氧化劑,濃縮除去丙酮,加水析出產物,經過離心、精制、烘干后得到成品。可以理解的是,對本領域技術人員來說,對本專利技術的技術方案及專利技術構思加以等同替換或改變都應屬于本專利技術所附的權利要求的保護范圍。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種4?烯?3,6?二酮甾體的合成工藝,其特征在于:該工藝包括以下步驟:將1mol薯蕷皂素溶解于1000g?25000g的丙酮中,在?10℃到50℃的條件下加入1500g?8000g?Jones氧化劑,攪拌反應1小時,然后加入異丙醇除去過量的氧化劑,濃縮除去丙酮,加水析出產物,經過離心、精制、烘干后得到成品。

    【技術特征摘要】
    1.一種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝,其特征在于:該工藝包括以下步驟:將1mol薯蕷皂素溶解于1000g-25000g的丙酮中,在-10℃到50℃的條件下加入1500g-8000gJones氧化劑,攪拌反應1小時,然后加入異丙醇除去過量的氧化劑,濃縮除去丙酮,加水析出產物,經過離心、精制、烘干后得到成品。2.根據(jù)權利要求1所述的4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝,其特征在于:將1mol薯蕷皂素溶...

    【專利技術屬性】
    技術研發(fā)人員:雷全慧張毛生
    申請(專利權)人:杭州裕美生物科技有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:浙江,33

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