一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法技術

本發明專利技術公開了一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法。該提取方法是使用超臨界CO

A method for extracting volatile oil and flavonoids for selectivity in Platycladus orientalis

The extraction method of the invention discloses a continuous selection of volatile oil and flavonoids in volatile thearborvitae leaves. The extraction method is to use supercritical CO

【技術實現步驟摘要】
一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法
本專利技術涉及一種植物有效成分的提取分離方法，特別是涉及一種利用超臨界CO2連續選擇性提取側柏葉中揮發油與黃酮的有效成分的方法。
技術介紹
側柏系柏科側柏屬常綠喬木，又名扁松、扁柏、扁檜、黃柏，是我國應用最廣泛的園林綠化樹種之一。側柏葉中所含化學成分復雜，包括黃酮類化合物、鞣質和揮發油等，可應用于醫藥、農藥、化妝品等領域。側柏葉中黃酮成分的藥理作用主要在于激活毛母細胞和促進血液循環，使毛發生長能力衰退的毛囊復活和促進血液循環后補充營養成分而發揮出養發、生發的作用。側柏葉揮發油可以適當延緩脫毛，對毛囊損傷具有一定的保護作用且對毛發的生長促進作用較明顯。當前側柏葉揮發油提取方法主要有物理壓榨法、蒸餾提取法、溶劑提取法等。物理壓榨法的產品大多不純，需要進一步處理才能獲得高品質的揮發油，且很難將所有揮發油一次提取出來。蒸餾提取法存在操作復雜、重現性不高、耗時較長且高溫容易破壞揮發油中熱敏性物質等缺點。溶劑提取法所得的揮發油較雜，存在溶劑殘留的問題。側柏葉黃酮的提取方法主要為溶劑提取法，同樣存在溶劑殘留問題和熱敏性物質失活問題。經檢索，國內外并無采用超臨界CO2連續選擇性提取側柏葉中揮發油與黃酮的有效成分的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法，是一種綠色環保，過程簡單，產品質量高，安全高效的超臨界CO2連續選擇性提取側柏葉中揮發油與黃酮的有效成分的方法。為實現上述目的，本專利技術的解決方案如下：一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法，包括如下步驟：1)將側柏葉進行干燥、粉碎和過篩后放入萃取釜內，在壓力5-30MPa，溫度30-60℃，CO2循環流量100-800L/h，動態萃取時間為1-4h，第一分離釜的壓力為3-15MPa，溫度為25-50℃，第二分離釜的壓力為1-10MPa，溫度為20-40℃，可以得到側柏葉精油；2)后使用40-95％的乙醇繼續進行超臨界CO2萃取，在壓力10-40MPa，溫度40-70℃，CO2循環流量100-800L/h，動態萃取時間為1-4h，第一分離釜的壓力為5-20MPa，溫度為30-55℃，第二分離釜的壓力為2-15MPa，溫度為25-50℃，可以得到側柏葉黃酮。本專利技術的連續選擇性提取方法，步驟1)中，二氧化碳從CO2鋼瓶中出來，經過濾器過濾除去CO2中的雜質，經過第一換熱器，將溫度下降到0℃以下確保CO2為液態，然后對萃取釜進行萃取，開啟閥門并關閉另一閥門，CO2高壓泵將液體CO2泵入萃取釜，此時，經過第二換熱器，加熱液體CO2，使其溫度達到設定溫度30-60℃，待液體CO2壓力達到設定壓力5-30MPa時，開啟閥門，確保萃取釜中的壓力為設定壓力5-30MPa。本專利技術的連續選擇性提取方法，在CO2的萃取分離作用下，側柏葉中的揮發油成分隨超臨界CO2一起進入第一分離釜和第二分離釜中，溶解其中的揮發油成分就解析出來，分別通過閥門進行收集，而CO2則被重新回收利用。本專利技術的連續選擇性提取方法，待上述萃取完成后，開啟閥門，將夾帶劑釜中的夾帶劑經夾帶劑泵泵入萃取釜；調節萃取釜中壓力10-40MPa，溫度40-70℃，并設定第一分離釜的壓力為5-20MPa，溫度為30-55℃，第二分離釜的壓力為2-15MPa，溫度為25-50℃；從第一分離釜和第二分離釜中得到側柏葉黃酮，CO2則被重新回收利用。本專利技術的連續選擇性提取方法，步驟2中，夾帶劑為40-95％的乙醇，其在萃取時由夾帶劑泵將夾帶劑泵入萃取釜，其比例為原料重量的10-150％。借由上述技術方案，本專利技術的優點和有益效果是：1)本專利技術的提取方法采用超臨界CO2萃取設備，以無毒CO2為流體，連續選擇性萃取側柏葉中揮發油與黃酮的有效成分，具有連續萃取、工藝簡單、提取效果好、功效成分含量高等特點。2)本專利技術的提取方法其提取率高、綠色無污染；連續萃取、工藝流程簡單、成本低；安全可靠，不破壞活性成分。附圖說明圖1為超臨界CO2萃取的工藝流程圖。圖2為超臨界CO2萃取設備的結構示意圖。1：CO2鋼瓶2：過濾器3：第一換熱器4：CO2高壓泵5：夾帶劑釜6：夾帶劑泵7：第二換熱器8：萃取釜9：第一分離釜10：第二分離釜11～17：閥門具體實施方式本專利技術提供了一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法，使用超臨界CO2萃取工藝，通過控制反應條件來實現。配合圖1和圖2所示，該超臨界CO2萃取設備的具體工藝包括以下步驟：步驟1，將側柏葉進行干燥、粉碎和過篩(10-100目)后放入萃取釜8內；步驟2，揮發油的萃取，設定萃取條件：壓力5-30MPa，溫度30-60℃，CO2循環流量100-800L/h，動態萃取時間為1-4h；步驟3，揮發油的萃取，設定分離條件：第一分離釜9的壓力為3-15MPa，溫度為25-50℃，第二分離釜10的壓力為1-10MPa，溫度為20-45℃；步驟4，黃酮的萃取，設定萃取條件：使用40-95％的乙醇作為夾帶劑，壓力10-40MPa，溫度40-70℃，CO2循環流量100-800L/h，動態萃取時間為1-4h；步驟5，黃酮的萃取，設定分離條件：第一分離釜9的壓力為5-20MPa，溫度為30-55℃，第二分離釜10的壓力為2-15MPa，溫度為25-50℃。此時，從第一分離釜9和第二分離釜10中得到側柏葉黃酮，CO2則被重新回收利用。以下通過具體較佳實施例對本專利技術作進一步詳細說明，但本專利技術并不僅限于以下的實施例。實施例1一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法，使用超臨界CO2萃取工藝，具體包括以下工藝步驟：1)將干燥、粉碎和過50目篩后的側柏葉1kg填入萃取釜8中，并密封。2)檢查設備、管線、閥門、儀表是否正常。開啟第一換熱器3開關，使其溫度下降至0℃以下確保CO2為液態。開啟第二換熱器7開關，設定其溫度為45℃，加熱液體CO2。開啟萃取釜8、第一分離釜9和第二分離釜10加熱器，使其達到設定溫度，分別為45℃、40℃和35℃。3)開啟CO2鋼瓶1減壓閥，開啟閥門13，關閉閥門11、12、14、15、16和17。開啟CO2高壓泵4向萃取釜內注入CO2，待其達到設定壓力15MPa時，停止CO2高壓泵4，關閉閥門13，讓萃取釜8溫度和壓力維持在設定值10min，使超臨界CO2流體與物料充分接觸。4)10min后，開啟CO2高壓泵4，并同時開啟閥門12-17，使整個系統連通。根據工藝參數調節閥門12-17的開度、CO2高壓泵4的頻率和溫度控制器設定，使系統參數維持在以下設定：萃取釜8的壓力為15Mpa，溫度為45℃、第一分離釜9的壓力為10Mpa,溫度為40℃、第二分離釜10的壓力為8MPa，溫度為35℃、CO2循環流量300L/h。5)萃取2h后，開啟閥門14和16，得揮發油45g。6)開啟夾帶劑釜5閥門，開啟夾帶劑泵6，開啟閥門11，將夾帶劑75％的乙醇泵入萃取釜8中，用量為側柏葉量的100％即1kg。完畢后，關閉夾帶劑5閥門，停止夾帶劑泵6和關閉閥門11。7)據工藝參數調節閥門12-17的開度、CO2高壓泵4的頻率和溫度控制器設定，使系統參數維持在以下設定：萃取釜8的壓力為30Mpa，溫度為50℃、第一分離釜9的壓力為20Mpa本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法，其特征在于，包括如下步驟：1)將側柏葉進行干燥、粉碎和過篩后放入萃取釜內，在壓力5?30MPa，溫度30?60℃，CO

【技術特征摘要】
1.一種側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法，其特征在于，包括如下步驟：1)將側柏葉進行干燥、粉碎和過篩后放入萃取釜內，在壓力5-30MPa，溫度30-60℃，CO2循環流量100-800L/h，動態萃取時間為1-4h，第一分離釜的壓力為3-15MPa，溫度為25-50℃，第二分離釜的壓力為1-10MPa，溫度為20-40℃，可以得到側柏葉精油；2)后使用40-95％的乙醇繼續進行超臨界CO2萃取，在壓力10-40MPa，溫度40-70℃，CO2循環流量100-800L/h，動態萃取時間為1-4h，第一分離釜的壓力為5-20MPa，溫度為30-55℃，第二分離釜的壓力為2-15MPa，溫度為25-50℃，可以得到側柏葉黃酮。2.如權利要求1所述的側柏葉中揮發油與黃酮的連續選擇性提取方法，其特征在于：步驟1)中，二氧化碳從CO2鋼瓶中出來，經過濾器過濾除去CO2中的雜質，經過第一換熱器，將溫度下降到0℃以下確保CO2為液態，然后對萃取釜進行萃取，開啟閥門并關閉另一閥門，CO2高壓泵將液體CO2泵入萃取釜，此時，經過第二換熱器，加熱液體CO...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王在華，肖賢明，晏波，
申請(專利權)人：廣州國草夏方生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44