一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，該工藝對焦化脫硫廢液進行蒸干、乙醇提取、壓濾、蒸發、冷凍結晶及離心處理，獲得硫氰酸銨粗品，將硫酸氫銨粗品采用去離子水溶解后，加入通過漂白土和過氧化氫所制備的脫色劑，再依次經過蒸發、冷凍結晶及離心處理，獲得硫氰酸銨晶體。本發明專利技術采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，對焦化脫硫廢液中備硫氰酸銨的收率能夠達到93.3%以上，收率高，且所制備硫氰酸銨晶體的純度高于98.5%，純度高，工業應用范圍廣，經濟價值高。

Process for preparing ammonium thiocyanate by Coking Desulfurization Waste Liquid

The invention discloses a method for preparing ammonium thiocyanate by coking desulfurization waste liquor for the preparation process, the process of coking desulfurization waste liquor were evaporated, ethanol extraction, filtration, evaporation, freezing crystallization and centrifugal treatment, obtain ammonium thiocyanate crude, the crude product by using ammonium hydrogen sulfate dissolved in deionized water, adding the the hydrogen peroxide bleaching clay and decoloring agent prepared, followed by evaporation and freezing crystallization and centrifugal treatment, obtain ammonium thiocyanate crystal. The invention adopts the preparation process of coking desulfurization waste liquor prepared by ammonium thiocyanate, the Coking Desulfurization Waste Liquor in the preparation of ammonium thiocyanate yield can reach more than 93.3%, high yield, and the purity of the preparation of ammonium thiocyanate crystals is higher than 98.5%, high purity, industry wide application range, high economic value.

【技術實現步驟摘要】
一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝
本專利技術涉及焦化脫硫
，具體是一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝。
技術介紹
在煉焦過程中，煤中約30%-35%的硫轉化為硫化氫等硫化物，其余的硫分進入焦炭。硫化氫與氨氣和氰化氫一起形成煤氣中的雜質，它們的存在不僅會嚴重危害人們的身體健康，腐蝕設備，而且燃燒產物還會污染環境；如果作為合成氣，還會引起催化劑的中毒；同時各種工業爐和火焰切割器對焦爐煤氣中的含硫量也有一定的要求，所以焦爐煤氣在使用以前必須進行脫硫脫氰。國內焦化廠一般采用HPF脫硫脫氰工藝。HPF法是國內自行開發的脫硫工藝，因該法具有設備簡單、操作穩定、脫硫效率高、流程短、一次性投資少和運行成本低等特點，在許多焦化企業得到推廣應用。由脫硫過程可知，脫硫循環液中含有硫氰酸銨、硫代硫酸銨和硫酸銨等鹽，當它們積累到250g/L時會使脫硫效率嚴重下降，為保證脫硫過程持續高效的進行，必須引出一部分廢液，進而補充新鮮的脫硫液，因此產生了大量的脫硫廢液。國內大部分焦化廠將脫硫廢液配入煉焦煤中進行處理，但對設備腐蝕大，污染環境，更嚴重的是硫在系統內循環，會加大脫硫裝置的處理負荷，降低脫硫效率，這對于鹽類的脫除提出了迫切的需要。硫氰酸銨應用范圍廣泛，無機工業用于制造氰化物，硫氰酸鹽、亞鐵氰化物、硫脲和用作生產雙氧水的輔助材料。有機工業用作聚合的催化劑。醫藥工業用于抗生素生產中合成和分離工藝。電鍍工業用于鍍鋅。印染工業用作印染擴散劑。農藥工業用于制造葉青爽等。鋼鐵工業用于配置浸酸劑。分析化學中用了銀、汞、微量鐵測定，農藥含氮量分析，水質分析，配置硫氰酸根的標準溶液等。因此，從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨，不但能夠減少焦化脫硫廢液中的污染物，有利于后續處理，而且還能夠為焦化企業帶來經濟效益?，F有技術中，利用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的工藝方法很多，如中國專利201410275649.4公開了從焦化脫硫廢液中提取硫氰酸銨的工藝，通過萃取、壓濾、結晶、離心等工序，獲得硫氰酸銨晶體，雖然其回收率高于傳統工藝，但仍有提升空間。如果能夠通過對該工藝進行改進，以獲得更高的回收率，將具有重要的市場價值。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，通過對現有的工藝進行改進，以獲得更高的回收率，具有重要的市場價值。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，步驟如下：1）稱取漂白土，加入純過氧化氫，在70-75℃和200-300r/min的轉速下攪拌混合20-30min，獲得第一混合物；2）將第一混合物投入至煅燒爐中，經煅燒處理，獲得第二混合物；3）將第二混合物粉碎后，過400-500目篩，獲得第三混合物，備用；4）將焦化脫硫廢液加入至蒸發器中，將焦化脫硫廢液的水分蒸干，獲得固體混合物；5）將固體混合物粉碎后，過50-100目篩，獲得混合物顆粒；6）將混合物顆粒投入至反應釜內，加入乙醇，在65-70℃和100-200r/min的轉速下攪拌混合2-4h，獲得第一混合液；7）將第一混合液送入壓濾罐內，通入氮氣，在0.75Mpa的壓力下進行壓濾，獲得第一濾液；8）將第一濾液加入至蒸發器中，在85-90℃下攪拌蒸發40-50min，獲得第二混合液；9）將第二混合液送入冷凍室內，在-10℃至-15℃的溫度下冷凍處理3-4h，獲得第三混合液；10）將第三混合液送入離心機內，在700-800r/min的轉速下離心處理，獲得離心液和離心固體；11）向離心固體內加入去離子水，加熱至50-55℃，在80-100r/min的轉速下攪拌混合20-30min，然后投入第三混合物，升溫至65-70℃，在80-100r/min的轉速下繼續攪拌30-40min，再超聲波處理40-50min，過濾，獲得第二濾液；12）將第二濾液送入蒸發器中，在85-90℃下攪拌蒸發40-50min，獲得第四混合液；13）將第四混合液送入冷凍室內，在-10℃至-15℃的溫度下冷凍處理3-4h，獲得第五混合液；14）將第五混合液送入離心機內，在700-800r/min的轉速下離心處理，所獲得的離心固體即為硫氰酸銨晶體。作為本專利技術進一步的方案：步驟1）中，所述純過氧化氫的加入量為漂白土重量的10-15%。作為本專利技術再進一步的方案：步驟2）中，所述煅燒處理具體為：在160-180℃下處理5-8min，然后升溫至430-450℃，處理40-50min。作為本專利技術再進一步的方案：步驟6）中，乙醇的加入量為混合物顆粒重量的8-10倍。作為本專利技術再進一步的方案：步驟11）中，去離子水的加入量為離心固體重量的5-8倍。作為本專利技術再進一步的方案：步驟11）中，第三混合物的加入量為離心固體重量的2-3%。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：1、本專利技術采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，對焦化脫硫廢液中備硫氰酸銨的收率能夠達到93.3%以上，收率高，且所制備硫氰酸銨晶體的純度高于98.5%，純度高，工業應用范圍廣，經濟價值高。2、本專利技術采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，通過對現有的工藝進行改進，以獲得更高的回收率，具有重要的市場價值和社會價值。具體實施方式下面結合具體實施方式對本專利技術的技術方案作進一步詳細地說明。實施例1一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，步驟如下：1）稱取漂白土，加入純過氧化氫，在70℃和200r/min的轉速下攪拌混合20min，獲得第一混合物，其中，所述純過氧化氫的加入量為漂白土重量的10%；2）將第一混合物投入至煅燒爐中，經煅燒處理，獲得第二混合物，其中，所述煅燒處理具體為：在160℃下處理5min，然后升溫至430℃，處理40min；3）將第二混合物粉碎后，過400目篩，獲得第三混合物，備用；4）將焦化脫硫廢液加入至蒸發器中，將焦化脫硫廢液的水分蒸干，獲得固體混合物；5）將固體混合物粉碎后，過50目篩，獲得混合物顆粒；6）將混合物顆粒投入至反應釜內，加入乙醇，在65℃和100r/min的轉速下攪拌混合2h，獲得第一混合液，其中，乙醇的加入量為混合物顆粒重量的8倍；7）將第一混合液送入壓濾罐內，通入氮氣，在0.75Mpa的壓力下進行壓濾，獲得第一濾液；8）將第一濾液加入至蒸發器中，在85℃下攪拌蒸發40min，獲得第二混合液；9）將第二混合液送入冷凍室內，在-10℃的溫度下冷凍處理3h，獲得第三混合液；10）將第三混合液送入離心機內，在700r/min的轉速下離心處理，獲得離心液和離心固體；11）向離心固體內加入去離子水，加熱至50℃，在80r/min的轉速下攪拌混合20min，然后投入第三混合物，升溫至65℃，在80r/min的轉速下繼續攪拌30min，再超聲波處理40min，過濾，獲得第二濾液，其中，去離子水的加入量為離心固體重量的5倍，第三混合物的加入量為離心固體重量的2%；12）將第二濾液送入蒸發器中，在85℃下攪拌蒸發40min，獲得第四混合液；13）將第四混合液送入冷凍室內，在-10℃的溫度下冷凍處理3h，獲得第五混合液；14）將第五混合液送入離心機內，在700r/min的轉速下離心處理，所獲得的離心固體即為硫氰酸銨晶體。實施例2一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，其特征在于，步驟如下：1）稱取漂白土，加入純過氧化氫，在70?75℃和200?300r/min的轉速下攪拌混合20?30min，獲得第一混合物；2）將第一混合物投入至煅燒爐中，經煅燒處理，獲得第二混合物；3）將第二混合物粉碎后，過400?500目篩，獲得第三混合物，備用；4）將焦化脫硫廢液加入至蒸發器中，將焦化脫硫廢液的水分蒸干，獲得固體混合物；5）將固體混合物粉碎后，過50?100目篩，獲得混合物顆粒；6）將混合物顆粒投入至反應釜內，加入乙醇，在65?70℃和100?200r/min的轉速下攪拌混合2?4h，獲得第一混合液；7）將第一混合液送入壓濾罐內，通入氮氣，在0.75Mpa的壓力下進行壓濾，獲得第一濾液；8）將第一濾液加入至蒸發器中，在85?90℃下攪拌蒸發40?50min，獲得第二混合液；9）將第二混合液送入冷凍室內，在?10℃至?15℃的溫度下冷凍處理3?4h，獲得第三混合液；10）將第三混合液送入離心機內，在700?800r/min的轉速下離心處理，獲得離心液和離心固體；11）向離心固體內加入去離子水，加熱至50?55℃，在80?100r/min的轉速下攪拌混合20?30min，然后投入第三混合物，升溫至65?70℃，在80?100r/min的轉速下繼續攪拌30?40min，再超聲波處理40?50min，過濾，獲得第二濾液；12）將第二濾液送入蒸發器中，在85?90℃下攪拌蒸發40?50min，獲得第四混合液；13）將第四混合液送入冷凍室內，在?10℃至?15℃的溫度下冷凍處理3?4h，獲得第五混合液；14）將第五混合液送入離心機內，在700?800r/min的轉速下離心處理，所獲得的離心固體即為硫氰酸銨晶體。...

【技術特征摘要】
1.一種采用焦化脫硫廢液制備硫氰酸銨的制備工藝，其特征在于，步驟如下：1）稱取漂白土，加入純過氧化氫，在70-75℃和200-300r/min的轉速下攪拌混合20-30min，獲得第一混合物；2）將第一混合物投入至煅燒爐中，經煅燒處理，獲得第二混合物；3）將第二混合物粉碎后，過400-500目篩，獲得第三混合物，備用；4）將焦化脫硫廢液加入至蒸發器中，將焦化脫硫廢液的水分蒸干，獲得固體混合物；5）將固體混合物粉碎后，過50-100目篩，獲得混合物顆粒；6）將混合物顆粒投入至反應釜內，加入乙醇，在65-70℃和100-200r/min的轉速下攪拌混合2-4h，獲得第一混合液；7）將第一混合液送入壓濾罐內，通入氮氣，在0.75Mpa的壓力下進行壓濾，獲得第一濾液；8）將第一濾液加入至蒸發器中，在85-90℃下攪拌蒸發40-50min，獲得第二混合液；9）將第二混合液送入冷凍室內，在-10℃至-15℃的溫度下冷凍處理3-4h，獲得第三混合液；10）將第三混合液送入離心機內，在700-800r/min的轉速下離心處理，獲得離心液和離心固體；11）向離心固體內加入去離子水，加熱至50-55℃，在80-100r/min的轉速下攪拌混合20-30min，然后投入第三混合物，升溫至65-70℃，在80-100r/...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張幸，
申請(專利權)人：張幸，
類型：發明
國別省市：河北,13