生物質基氮摻雜三維多級孔碳材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種利用玉米芯等生物質制備超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料的新方法。具體涉及一種以玉米芯等生物質為原料，通過氮源的引入，結合化學活化一步合成高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料的新方法。本發明專利技術包括具體步驟如下：首先將粉碎后的玉米芯、活化試劑、尿素按一定比例混合，向其中加入一定量蒸餾水后混合均勻，浸漬一段時間后將混合物烘干至一定水分，再將其在氮氣保護下于管式爐中高溫活化一段時間，固體過濾、洗滌、干燥得到超級電容器用高性能氮摻雜的三維多級孔碳材料。

Method for preparing biomass based nitrogen doped three-dimensional multi-stage pore carbon material

The invention discloses a novel method for preparing a nitrogen doped three-dimensional multilevel porous carbon material using a corn cob and other biomass. The invention relates to a novel method for synthesizing nitrogen doped three-dimensional multilevel porous carbon material by using the corn cob and other biomass as the raw material, through the introduction of nitrogen source and chemical activation. The present invention includes specific steps are as follows: first crushed corncob, activation reagent, urea mixed in a certain proportion, which added to a certain amount of distilled water after mixing, soaking after a period of time will be a mixture of dried to a certain moisture content, and then under the protection of nitrogen in high temperature tube furnace activation for a period of time. Solid filtration, washing and drying to obtain three-dimensional hierarchical porous carbon materials for supercapacitor with high performance of nitrogen doped.

【技術實現步驟摘要】
生物質基氮摻雜三維多級孔碳材料的制備方法
本專利技術涉及一種生物質基氮摻雜三維多級孔碳材料的制備方法，具體涉及一種將生物質與氮源、活化試劑混合，在一定條件下高溫活化制備高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料的新方法。
技術介紹
超級電容器由于具有充放電速率快、高能力密度和功率密度、優異的循環穩定性以及高穩定性而成為科研工作者們廣泛關注的儲能設備。根據能源儲存機理不同超級電容器可分為雙電層和贗電容兩種電容器，電極材料是決定超級電容能性能的關鍵因素之一。多孔碳由于具有大的比表面積大，穩定的化學性質，大的孔體積、連通且均一的孔道、可調的孔徑等諸多優點而成為具有應用前景的超級電容器電極材料，其中三維多級孔碳材料由于其自身孔道結構特點也備受關注。其微孔可增大材料表面積使電容器在小電流下具有較大比電容；介孔孔道能夠促進離子傳輸動力學過程，使大電流下獲得較大比容量；大孔相當于離子儲存容器，有利于電解液離子的擴散和傳輸，因此具有微、介和大孔共存的三位多孔碳材料有利于提升超階級電容器性能。近來，為了進一步提高多孔碳材料在這些方面的應用，通常將N、B、S等雜原子或含雜原子的基團如硝基，氨基，磺酸基等摻雜到多孔碳材料的表面或結構中，使其各方面的性能得到改進和提高。在眾多的摻雜當中，氮的摻雜備受科研工作者的青睞。如何實現簡便可控的氮摻雜三維多級孔碳材料的制備成為研究的關鍵。三維多孔碳材料的合成中碳源的選擇也是研究的重要問題，結合環境友好、可持續發展的目標，很多科研工作者將目光轉向生物質碳源，生物質在自然界中儲存量大，可再生，因為成為合成碳材料的優質碳源。生物質中富含半纖維素、纖維素和木質素，每種組分具有各自的分子存在形式，三組分相互貫穿形成三維空間結構，因此可利用天然的骨架結構，結合適當的化學活化，同時引入氮源合成具有三維多級孔結構的氮摻雜的多孔碳材料，以其為電極材料提高超級電容器性能。本專利是以玉米芯等生物質為原料，通過氮源的引入，再結合化學活化一步合成高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料。本路線合成方法簡便，通過控制氮源和活化試劑的加入量控制多孔碳材料的孔隙發達程度和氮的摻雜量，最終制備高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料。
技術實現思路
本專利技術目的是提供一種以玉米芯等生物質為原料合成高性能超級電容器用氮摻雜三維多級孔碳材料的新方法。本專利技術首先將一定量粉碎后玉米芯、活化試劑、尿素按質量比1∶2∶2～1∶5∶5(g/g/g)混合，向其中加入30mL蒸餾水混合均勻，將混合物浸漬12h后在100℃烘箱中干燥10h，將干燥后的混合物在700～1000℃管式爐中活化處理1～3h，固體洗滌、干燥，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料進行電化學性能測試。本專利技術的特征在于：所述活化劑為碳酸氫鉀和氫氧化鉀的混合物或碳酸氫鉀和氫氧化鈉的混合物。具體實施方式實施例1：將粉碎后玉米芯、活化試劑、尿素按質量比1∶4∶3(g/g/g)混合，向其中加入30mL蒸餾水混合均勻，將混合物浸漬12h后在100℃烘箱中干燥10h，將干燥后的混合物在800℃管式爐中活化1h，固體洗滌、干燥，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料進行電化學性能測試，以6mol/L的氫氧化鉀為電解液，在0～1.0v電壓范圍內，測得比容量為306F/g，循環5000次容量保持率為97％左右。實施例2：改變玉米芯、活化試劑、尿素的質量比為1∶5∶3(g/g/g)，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為282F/g，循環5000次容量保持率為97％左右。實施例3：改變玉米芯、活化試劑、尿素的質量比為1∶5∶2(g/g/g)，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為276F/g，循環5000次容量保持率為96％左右。實施例4：改變玉米芯、活化試劑、尿素的質量比為1∶3∶2(g/g/g)，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為284F/g，循環5000次容量保持率為96％左右。實施例5：改變玉米芯、活化試劑、尿素的質量比為1∶4∶1(g/g/g)，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為245F/g，循環5000次容量保持率為97％左右。實施例6：改變混合物的活化溫度為900℃，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為293F/g，循環5000次容量保持率為97％左右。實施例7：改變混合物的活化溫度為700℃，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為271F/g，循環5000次容量保持率為96％左右。實施例8：改變活化時間為2h，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為276F/g，循環5000次容量保持率為96％左右。實施例9：改變活化試劑為碳酸氫鉀和氫氧化鈉的混合物，其他條件同實施例1，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料的比電容為268F/g，循環5000次容量保持率為96％左右。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超級電容器用生物質基氮摻雜三維多級孔碳材料的制備方法，其具體步驟如下：首先將粉碎后的生物質、活化試劑、尿素按質量比1∶2∶2～1∶5∶5(g/g/g)混合，向其中加入一定量蒸餾水混合均勻，將混合物浸漬12h后在100℃烘箱中干燥10h，將干燥后的混合物在700～1000℃管式爐中活化處理1～3h，固體洗滌、干燥，得到的氮摻雜三維多級孔碳材料進行電化學性能測試。

【技術特征摘要】
1.一種超級電容器用生物質基氮摻雜三維多級孔碳材料的制備方法，其具體步驟如下：首先將粉碎后的生物質、活化試劑、尿素按質量比1∶2∶2～1∶5∶5(g/g/g)混合，向其中加入一定量蒸餾水混合均勻，將混合物浸漬12h后在100℃烘箱中干燥10h，將干燥后的混合物在700～1000℃管式爐中活化處理1～3h，固體...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王麗麗，逯文啟，楊坤龍，李艷婷，吳曉芬，
申請(專利權)人：天津工業大學，
類型：發明
國別省市：天津,12