氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法，本發明專利技術是要解決現有的可降解聚乙烯醇包裝膜力學性能和阻隔性能差的問題。方法：一、制備納米纖維素；二、制備氧化石墨烯；三、納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液制備；四、氧化石墨烯溶液配備；五、制備復合膜。本發明專利技術制備的復合薄膜力學性能，拉伸強度可達101.49MPa，比PVA薄膜提高了42.4％，氧氣阻隔性比純PVA膜提高了2.08倍，熱分解溫度提高了10～20℃，同時具有較高的透光性。本發明專利技術屬于復合包裝膜的制備領域。
【技術實現步驟摘要】
氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法
本專利技術涉及一種復合包裝薄膜的制備方法。
技術介紹
聚乙烯醇(PVA)具有良好的生物降解性、成膜性、可印刷性、環境友好和可溶性，是應用潛力巨大的包裝材料之一，廣泛應用于包裝、生物醫療等行業。但是，聚乙烯醇的分子鏈中含有大量羥基，分子內存在大量氫鍵，以其為原料制備的生物可降解材料的力學性能及阻隔性能往往不能滿足更高的使用要求。因此，提高聚乙烯醇的力學性能和改善其阻隔性能成為急待解決的主要問題。納米纖維素(NCC)的尺寸達到納米級，質輕高強，因此與一些聚合物材料復合時，可以形成高度纏繞的納米纖維網絡結構，納米纖維素這一系列優良的性質使其作為一種性能優異的填充材料，被廣泛應用于高性能復合材料中。人們利用納米纖維素增強聚乳酸、殼聚糖、環氧樹脂、聚乙烯醇等聚合物方面取得了顯著的進展，納米纖維素的添加使得聚合物的強度、力學性能、熱穩定性等都得到了明顯的改善，拓寬了聚合物的應用領域。氧化石墨烯具有二維納米片層結構，這使得氧化石墨烯具有很好阻隔性，氧化石墨烯在碳原子層狀骨架的表面含有大量的含氧基團(-OH、C＝O、C＝O及其他含氧基團)，-OH、C＝O分布在氧化石墨烯片的邊緣，C＝O及其他含氧基團分布在氧化石墨烯片層之間，這些官能團的存在，增大了氧化石墨烯片層間距離，使得溶劑能更好的進入片層內部，改善了氧化石墨烯分散性。但是現有方法制備的NCC/PVA復合薄膜和GO/PVA復合薄膜的力學性能和阻隔性能較差。
技術實現思路
本專利技術是要解決現有的可降解聚乙烯醇包裝膜力學性能和阻隔性能差的問題，提供了一種氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法。氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法按照以下步驟進行：一、制備納米纖維素；二、制備氧化石墨烯；三、納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液制備：將13.56ml濃度為5.9g/L的納米纖維素懸浮液、3.919g聚乙烯醇和86.44ml蒸餾水，在90℃水浴鍋中以500r/min轉速高速攪拌2h，得到納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液；四、氧化石墨烯溶液配備：配制重量百分比為0.1wt％-0.3wt％的氧化石墨烯溶液，并超聲波處理30min，得到氧化石墨烯溶液；五、制備復合膜：將氧化石墨烯溶液倒入到納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液中，攪拌混合均勻后超聲30min脫除氣泡，得到成膜液，將成膜液在平整的玻璃板上鋪膜，室溫下晾干，得到氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜。步驟一中納米纖維素的制備方法如下：稱取7g微晶纖維素，加入到100mL質量分數為64％的硫酸溶液中，用磁力攪拌器攪拌使其混合均勻，然后放在40℃水浴鍋中以500r/min轉速攪拌2h，然后超聲15min，用1000ml去離子水稀釋，結束反應，靜置24h，傾倒掉上層清液，搜集下層溶液置于轉速8000r/min下離心洗滌，至不分層的水溶膠體狀，收集膠體置于透析袋中，用去離子水為透析液，透析至懸浮液膠體的pH值為7，得到納米纖維素。步驟二中氧化石墨烯的制備方法如下：(1)將1.0g天然鱗片狀石墨、1.0gNaNO3和46mL質量分數為98％濃硫酸混合置于冰浴中在5℃的條件下，攪拌1h，混合均勻，得到混合液；(2)向混合液中加入6gKMnO4，攪拌1h，然后將溶液移至50℃水浴中，以500r/min的轉速攪拌4h，溶液由黑色變成灰褐色；(3)將水浴鍋內的溫度升到85℃，以500r/min轉速攪拌1h，得到土棕色懸浮溶液；(4)將所得土棕色懸浮溶液倒入200mLH2O2去離子水溶液中，冰浴處理，懸浮液變成棕黃色，將懸浮液在室溫下靜置24h；其中200mLH2O2去離子水溶液中含有6mL的質量濃度為30％的H2O2；(5)將上層酸液倒出，用去離子水反復離心洗滌，離心機轉速8000r/min，直至懸浮液pH值呈中性為止，得到氧化石墨膠體；(6)將氧化石墨烯膠體放入臺式鼓風恒溫干燥箱中在溫度為75℃的條件下干燥24h，得到氧化石墨烯。本專利技術制備的復合薄膜力學性能，拉伸強度可達101.49MPa，比PVA薄膜提高了42.4％，氧氣阻隔性比純PVA膜提高了2.08倍，熱分解溫度提高了10～20℃，同時具有較高的透光性。附圖說明圖1是實驗一中PVA復合薄膜表面SEM照片；圖2是實驗一中PVA-N1復合薄膜表面SEM照片；圖3是實驗一中PVA-N6復合薄膜表面SEM照片；圖4是實驗一中PVA復合薄膜斷面SEM照片；圖5是實驗一中PVA-N1復合薄膜斷面SEM照片；圖6是實驗一中PVA-N6復合薄膜斷面SEM照片；圖7是實驗一中復合薄膜的紅外譜圖；圖8是實驗一中復合薄膜的X射線衍射譜圖；圖9是實驗一中復合薄膜的TG曲線；圖10是實驗一中復合薄膜的TG曲線；圖11是實驗一中復合薄膜的拉伸強度曲線；圖12是實驗一中復合薄膜的斷裂伸長率曲線；圖13是實驗一中復合薄膜的氧氣透過系數曲線；圖14是實驗一中復合薄膜的透光率曲線；圖15是實驗一中復合薄膜的霧度曲線；圖16是實驗一中復合薄膜的吸水率曲線；圖17是實驗二中PVA的表面SEM圖；圖18是實驗二中復合薄膜PVA-G3的表面SEM圖；圖19是實驗二中復合薄膜PVA-G5的表面SEM圖；圖20是實驗二中PVA的斷面SEM圖；圖21是實驗二中復合薄膜PVA-G3的斷面SEM圖；圖22是實驗二中復合薄膜PVA-G5的斷面SEM圖；圖23是實驗二中復合薄膜的紅外譜圖；圖24是實驗二中復合薄膜的XRD圖；圖25是實驗二中復合薄膜的TG曲線圖；圖26是實驗二中復合薄膜的DTG曲線圖；圖27是實驗二中復合薄膜的拉伸強度曲線圖；圖28是實驗二中復合薄膜的斷裂伸長率曲線圖；圖29是實驗二中復合薄膜的氧氣透過系數曲線；圖30是實驗二中復合薄膜的透光率曲線；圖31是實驗二中復合薄膜的霧度曲線；圖32是實驗二中復合薄膜的吸水率曲線；圖33是實驗三中PVA薄膜表面SEM圖；圖34是實驗三中復合薄膜PN-G1的SEM圖；圖35是實驗三中復合薄膜PN-G3的SEM圖；圖36是實驗三中PVA薄膜的斷面形貌圖；圖37是實驗三中復合薄膜PN-G1的的斷面形貌圖；圖38是實驗三中復合薄膜PN-G3的的斷面形貌圖；圖39是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的紅外光譜圖；圖40是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的X-射線衍射對比圖圖41是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的TG曲線；圖42是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的DTG曲線；圖43是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的拉伸強度曲線；圖44是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的斷裂伸長率曲線；圖45是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的氧氣透過系數曲線；圖46是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的透光率曲線；圖47是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的霧度曲線；圖48是實驗三中NCC/GO/PVA復合薄膜的吸水率曲線。具體實施方式本專利技術技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。具體實施方式一：本實施方式中氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法按照以下步驟進行：一、制備納米纖維素；二、制備氧化石墨烯；三、納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液制備：將13.56ml濃度為5.9g/L本文檔來自技高網...
【技術保護點】
氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法，其特征在于氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法按照以下步驟進行：一、制備納米纖維素；二、制備氧化石墨烯；三、納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液制備：將13.56ml濃度為5.9g/L的納米纖維素懸浮液、3.919g聚乙烯醇和86.44ml蒸餾水，在90℃水浴鍋中以500r/min轉速高速攪拌2h，得到納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液；四、氧化石墨烯溶液配備：配制重量百分比為0.1wt％?0.3wt％的氧化石墨烯溶液，并超聲波處理30min，得到氧化石墨烯溶液；五、制備復合膜：將氧化石墨烯溶液倒入到納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液中，攪拌混合均勻后超聲30min脫除氣泡，得到成膜液，將成膜液在平整的玻璃板上鋪膜，室溫下晾干，得到氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜。
【技術特征摘要】
1.氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法，其特征在于氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法按照以下步驟進行：一、制備納米纖維素；二、制備氧化石墨烯；三、納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液制備：將13.56ml濃度為5.9g/L的納米纖維素懸浮液、3.919g聚乙烯醇和86.44ml蒸餾水，在90℃水浴鍋中以500r/min轉速高速攪拌2h，得到納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液；四、氧化石墨烯溶液配備：配制重量百分比為0.1wt％-0.3wt％的氧化石墨烯溶液，并超聲波處理30min，得到氧化石墨烯溶液；五、制備復合膜：將氧化石墨烯溶液倒入到納米纖維素/聚乙烯醇混合溶液中，攪拌混合均勻后超聲30min脫除氣泡，得到成膜液，將成膜液在平整的玻璃板上鋪膜，室溫下晾干，得到氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜。2.根據權利要求1所述氧化石墨烯/納米纖維素/聚乙烯醇復合膜的制備方法，其特征在于步驟一中納米纖維素的制備方法如下：稱取7g微晶纖維素，加入到100mL質量分數為64％的硫酸溶液中，用磁力攪拌器攪拌使其混合均勻，然后放在40℃水浴鍋中以500r/min轉速攪拌2h，然后超聲15min，用1000ml去離子水稀釋，結束反應，靜置24h，傾倒掉上層清液，搜集下層溶液置于轉速8000r/min下離心洗滌，至不...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐淑艷，謝元仲，張維麗，
申請(專利權)人：東北林業大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江,23
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。