一種油田用水性示蹤劑及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種油田用水性示蹤劑及其制備方法。該示蹤劑的制備方法包括：將萘己環(huán)和乙酸酐混合，于1?5℃保溫1?3小時(shí)，然后向其中加入硝酸繼續(xù)反應(yīng)，得到第一產(chǎn)物；將第一產(chǎn)物、水、重鉻酸鈉混合，于60?90℃反應(yīng)5?10小時(shí)，過濾、洗滌、干燥，得到第二產(chǎn)物；將第二產(chǎn)物溶于水中，以Fe為還原劑，于60?100℃反應(yīng)10?15小時(shí)，過濾、干燥，得到第三產(chǎn)物；將第三產(chǎn)物、環(huán)己胺、碳酸鈉、水混合，于0?5℃反應(yīng)1?2小時(shí)，過濾、干燥，得到第四產(chǎn)物；將第四產(chǎn)物與有機(jī)酸進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明專利技術(shù)提供的油田用水性示蹤劑具有環(huán)保、成本低廉、化學(xué)和生物穩(wěn)定性好、與地層配伍性好、分析操作簡單、用量少靈敏度高等一系列優(yōu)點(diǎn)。

Water use tracer for oilfield and preparation method thereof

The invention provides a water use tracer for oilfield and a preparation method thereof. Including the preparation method of the tracer mixing naphthalene ring and acetic anhydride has, in 1 5 DEG C for 1 3 hours, and then added to the reaction to nitric acid, get the first product; the first product, water, sodium dichromate mixture, 60 to 5 reacting at 90 DEG C for 10 hours, filtering, washing and drying, second products; second product is dissolved in water, using Fe as a reducing agent, 60 to 10 100 DEG C for 15 hours, filtering and drying to get third products; third products, cyclohexylamine, sodium carbonate and water mixed in 2 hours, 0 5 C 1, filtering and drying to get fourth products; fourth products and organic acid amidation reaction, the final product is obtained. The oil field water tracer provided by the invention has the advantages of environmental protection, low cost, good chemical and biological stability, good compatibility with the stratum, simple analysis and operation, low dosage and high sensitivity.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種油田用水性示蹤劑及其制備方法
本專利技術(shù)涉及一種油田用水性熒光示蹤劑及其制備方法，屬于化學(xué)示蹤劑領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
水性示蹤劑在油田開發(fā)過程中已有多年的使用歷史，最初只是用來定性地了解地下流體運(yùn)動狀況。后來，人們將它用來分析油藏的非均質(zhì)特性，從而使示蹤劑資料的解釋得到了定量化發(fā)展。由于采油技術(shù)的不斷發(fā)展，示蹤劑在油田中的應(yīng)用愈來愈廣泛，這也對示蹤劑的要求也愈來愈嚴(yán)格。現(xiàn)在用于油田的示蹤劑，有易溶的無機(jī)鹽如SCN-、NO3-、Br-、I-、CL-、SO42-等，像胭脂紅、茜素紅、曙紅Y等陰離子型染料。但由于價(jià)格昂貴、需要的量大、分析復(fù)雜、安全性等問題而受到了某種限制。結(jié)合油田生產(chǎn)的實(shí)際問題，研究環(huán)保、滯留量小、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、與地層配伍性好、檢測分析簡便、靈敏度高、成本低等要求，以及熱穩(wěn)定性、抗干擾性和吸附性的示蹤劑成為本領(lǐng)域亟待解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)的目的在于提供一種油田用水性示蹤劑及其制備方法。本專利技術(shù)提供的油田用水性示蹤劑具有環(huán)保、成本低廉、化學(xué)和生物穩(wěn)定性好、與地層配伍性好、分析操作簡單、用量少靈敏度高等一系列優(yōu)點(diǎn)。為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)提供給了一種油田用水性示蹤劑的制備方法，其包括以下步驟：步驟一，將萘己環(huán)和乙酸酐混合，于1-5℃保溫1-3小時(shí)，然后向其中加入硝酸，繼續(xù)反應(yīng)1-2小時(shí)；過濾、洗滌、干燥，得到第一產(chǎn)物；步驟二，將第一產(chǎn)物、水、重鉻酸鈉混合，于60-90℃反應(yīng)5-10小時(shí)；過濾、洗滌、干燥，得到第二產(chǎn)物；步驟三，將第二產(chǎn)物溶于水中，以Fe作為還原劑，于60-100℃反應(yīng)10-15小時(shí)；過濾、干燥，得到第三產(chǎn)物；步驟四，將第三產(chǎn)物、環(huán)己胺、碳酸鈉、水混合，于0-5℃反應(yīng)1-2小時(shí)，過濾、干燥，得到第四產(chǎn)物；步驟五，將第四產(chǎn)物與有機(jī)酸進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到最終產(chǎn)物。在上述制備方法中，優(yōu)選地，在步驟二中，反應(yīng)溫度為80℃。在上述制備方法中，優(yōu)選地，在步驟三中，反應(yīng)溫度為90℃。在上述制備方法中，優(yōu)選地，其中，在步驟一中，所述萘己環(huán)與乙酸酐的重量之比為(3-4):(10-15)；更優(yōu)選地，所述硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-80％，進(jìn)一步優(yōu)選為70％。在上述制備方法中，優(yōu)選地，其中，在步驟二中，所述第一產(chǎn)物、水和重鉻酸鈉的重量之比為(2-3):(10-20):(4-5)。在上述制備方法中，優(yōu)選地，在步驟三中，所述第二產(chǎn)物與水的重量之比為3:(10-20)。在上述制備方法中，優(yōu)選地，在步驟四中，所述第三產(chǎn)物、環(huán)己胺、碳酸鈉和水的重量之比為(6-10):(4-5):(4-6):(80-100)。在上述制備方法中，優(yōu)選地，在步驟五中，所述第四產(chǎn)物與有機(jī)酸的重量之比為1:(0.2-0.3)。在上述制備方法中，優(yōu)選地，在步驟五中，進(jìn)行酰胺化反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)溫度為80-100℃，反應(yīng)時(shí)間為3-5小時(shí)。在上述制備方法中，優(yōu)選地，在步驟五中，所述第四產(chǎn)物與有機(jī)酸的重量之比為1:(0.2-0.3)。在上述制備方法中，優(yōu)選地，在步驟四中，將第三產(chǎn)物、環(huán)己胺、碳酸鈉、水混合時(shí)，先將環(huán)己胺與碳酸鈉加入水中形成溶液，然后向溶液中加入第三產(chǎn)物。在一個具體實(shí)施方式中，所述油田用水性示蹤劑的制備方法包括以下步驟：步驟一，將60-80份萘己環(huán)和200-300份乙酸酐混合，于1-5℃保溫1-3小時(shí)，然后向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％的硝酸溶液，繼續(xù)反應(yīng)1-2小時(shí)；過濾，洗滌，干燥，得到第一產(chǎn)物；步驟二，將40-60份第一產(chǎn)物溶于200-400份水中，然后向其中加入80-100份重鉻酸鈉，于80℃反應(yīng)5-10小時(shí)；過濾，洗滌，干燥，得到第二產(chǎn)物；步驟三，將30-50份第二產(chǎn)物溶于水中，用Fe作為還原劑，在90℃反應(yīng)10-15小時(shí)；過濾，干燥，得到第三產(chǎn)物；步驟四，將20-25份環(huán)己胺與20-30份碳酸鈉溶于400-500份水中形成溶液，然后向溶液中加入30-50份第三產(chǎn)物，于0℃反應(yīng)1-2小時(shí)；過濾，干燥，得到第四產(chǎn)物；步驟五，將第四產(chǎn)物與有機(jī)酸混合，于80-100℃反應(yīng)5小時(shí)，得到最終該產(chǎn)品；其中，所述第四產(chǎn)物與有機(jī)酸的重量之比為1:(0.2-0.3)。本專利技術(shù)還提供了一種由上述方法制備得到的油田用水性示蹤劑。優(yōu)選地，所述油田用水性示蹤劑包括具有式1所示結(jié)構(gòu)的化合物中的一種或幾種的組合式1中，R為-H、-CH3或-CH2CH3。本專利技術(shù)的有益效果：1)本專利技術(shù)提供的技術(shù)方案操作簡單方便，制備得到的水性熒光示蹤劑具有結(jié)構(gòu)簡單、無毒、水溶性好、化學(xué)和生物穩(wěn)定性好、與地層水配伍性好等一系列優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于聚合物驅(qū)油技術(shù)；2)本專利技術(shù)提供的水性熒光示蹤劑在應(yīng)用時(shí)，分析操作簡單、用量少、靈敏度高。具體實(shí)施方式為了對本專利技術(shù)的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對本專利技術(shù)的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明，但不能理解為對本專利技術(shù)的可實(shí)施范圍的限定。實(shí)施例1本實(shí)施例提供了一種油田用熒光示蹤劑的制備方法，該方法包括以下步驟：1)將70份萘己環(huán)和250份乙酸酐混合均勻，在2℃保溫3小時(shí)后，向其中滴加硝酸(硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％)，繼續(xù)在該溫度下反應(yīng)1.5小時(shí)；過濾，洗滌，干燥，得到第一固體；2)將40份第一固體溶于300份水中，然后向其中加入80份重鉻酸鈉，于80℃反應(yīng)7小時(shí)；過濾，洗滌，干燥，得到第二固體；3)將30份第二固體溶于水中，水的用量可以為100-200份，用Fe作為還原劑，在90℃反應(yīng)12小時(shí)，過濾，干燥，得到第三固體；4)將20份環(huán)己胺與25份碳酸鈉溶于400份水中形成溶液，然后向溶液中加入30份第三固體，于0℃反應(yīng)1小時(shí)，最后過濾，干燥，研磨，得到粉末狀的第四固體；5)取1份粉末狀的第四固體與0.3份甲酸，于80℃反應(yīng)5小時(shí)，然后干燥，研磨，得到淡黃色固體粉末，即為最終該產(chǎn)品。以上反應(yīng)物的加入量是以重量份數(shù)計(jì)算的。本實(shí)施例制備得到的油田用水性熒光示蹤劑具有以下結(jié)構(gòu)：將步驟(5)獲得的淡黃色固體粉末溶解于水中，配制成1mg/L的溶液，用ShimadzuRF-5301PC熒光光譜儀對該溶液進(jìn)行檢測，通過EX和EM掃描圖得到該水溶性熒光示蹤劑的最大激發(fā)波長為430nm，最大熒光發(fā)謝波長為520nm。EX、EM狹縫為10nm，測得相對熒光強(qiáng)度為820。顯示出較強(qiáng)的熒光特性。實(shí)施例2本實(shí)施例提供了一種油田用熒光示蹤劑的制備方法，該方法包括以下步驟：1)將60份萘己環(huán)和200份乙酸酐混合均勻，在1℃保溫1小時(shí)后，向其中滴加70％硝酸，繼續(xù)在該溫度下反應(yīng)1小時(shí)；過濾，洗滌，干燥，得到第一固體；2)將40份第一固體溶于200份水中，然后向其中加入80份重鉻酸鈉，于80℃反應(yīng)5小時(shí)；過濾，洗滌，干燥，得到第二固體；3)將30份第二固體溶于水中，用Fe作為還原劑，在90℃反應(yīng)10小時(shí)，過濾，干燥，得到第三固體；4)將20份環(huán)己胺與20份碳酸鈉溶于400份水中形成溶液，然后向溶液中加入30份第三固體，于0℃反應(yīng)1小時(shí)，最后過濾，干燥，研磨，得到粉末狀的第四固體；5)取1份粉末狀的第四固體與0.4份乙酸，于90℃反應(yīng)5小時(shí)，然后干燥，研磨，得到淡黃色固體粉末，即為最終該產(chǎn)品。本實(shí)施例制備得到的油田用水性熒光示蹤劑具有以下結(jié)構(gòu)：取上述黃色固體粉末配成1mg/L的溶液，用ShimadzuRF-5301PC熒光光譜儀對該溶液進(jìn)行檢測，通過EX和EM本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種油田用水性示蹤劑的制備方法，其包括以下步驟：步驟一，將萘己環(huán)和乙酸酐混合，于1?5℃保溫1?3小時(shí)，然后向其中加入硝酸，反應(yīng)1?2小時(shí)，過濾、洗滌、干燥，得到第一產(chǎn)物；步驟二，將第一產(chǎn)物、水、重鉻酸鈉混合，于60?90℃反應(yīng)5?10小時(shí)，過濾、洗滌、干燥，得到第二產(chǎn)物；步驟三，將第二產(chǎn)物溶于水中，以Fe作為還原劑，于60?100℃反應(yīng)10?15小時(shí)，過濾、干燥，得到第三產(chǎn)物；步驟四，將第三產(chǎn)物、環(huán)己胺、碳酸鈉、水混合，于0?5℃反應(yīng)1?2小時(shí)，過濾、干燥，得到第四產(chǎn)物；步驟五，將第四產(chǎn)物與有機(jī)酸進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到最終產(chǎn)物。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種油田用水性示蹤劑的制備方法，其包括以下步驟：步驟一，將萘己環(huán)和乙酸酐混合，于1-5℃保溫1-3小時(shí)，然后向其中加入硝酸，反應(yīng)1-2小時(shí)，過濾、洗滌、干燥，得到第一產(chǎn)物；步驟二，將第一產(chǎn)物、水、重鉻酸鈉混合，于60-90℃反應(yīng)5-10小時(shí)，過濾、洗滌、干燥，得到第二產(chǎn)物；步驟三，將第二產(chǎn)物溶于水中，以Fe作為還原劑，于60-100℃反應(yīng)10-15小時(shí)，過濾、干燥，得到第三產(chǎn)物；步驟四，將第三產(chǎn)物、環(huán)己胺、碳酸鈉、水混合，于0-5℃反應(yīng)1-2小時(shí)，過濾、干燥，得到第四產(chǎn)物；步驟五，將第四產(chǎn)物與有機(jī)酸進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到最終產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，在步驟一中，所述萘己環(huán)與乙酸酐的重量之比為(3-4):(10-15)；優(yōu)選地，所述硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60-80％。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，在步驟二中，所述第一產(chǎn)物、水和重鉻酸鈉的重量之比為(2-3):(10-20):(4-5)；優(yōu)選地，在步驟三中，所述第二產(chǎn)物與水的重量之比為3:(10-20)。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳俊華，鄭德溫，盧德唐，方朝合，郝綠原，李群，胡先海，葛稚新，劉建武，竇洪波，孫自昱，李小龍，孔舫，劉人和，曾博，
申請(專利權(quán))人：中國石油天然氣股份有限公司，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：北京,11