一種氧化鎂?稻殼生物炭復合材料的制備方法及應用技術

本發明專利技術屬于水體及土壤污染修復技術領域，公開了一種氧化鎂?稻殼生物炭復合材料及其制備方法和應用。制備方法包括步驟：取稻殼洗凈后置于80?90℃條件下烘干10?16h，粉碎后過篩，在通氮氣絕氧的條件下以3?8℃/分鐘的速率升溫至300?400℃，熱裂解2?4h，自然冷卻至室溫，清洗后烘干至恒重，得到稻殼生物炭；將稻殼生物炭加入質量分數0.6?3％的氧化鎂懸浮液中獲得混合材料；攪拌混勻后超聲反應1?2h，置于85?105℃條件下20?24h，再于通N

Preparation and application of a Magnesium Oxide rice husk bio carbon composite material

The invention belongs to the technical field of water and soil pollution remediation, discloses a Magnesium Oxide rice husk bio carbon composite material and its preparation method and application. The preparation method comprises the following steps: 80 under the condition of 90 DEG C from rice husk wash dried 10 16h, grinding and sieving, the vast nitrogen under the condition of oxygen in 3 8 C / minute rate of heating to 300 DEG C 400, 2 thermal cracking 4h, natural cooling to room temperature, drying to constant weight after cleaning by rice husk biochar; hybrid materials Magnesium Oxide suspension rice husk biochar with 0.6 mass fraction 3%; mixing after ultrasonic reaction of 1 2h in 85 under 105 DEG C to 20 24h in N

【技術實現步驟摘要】
一種氧化鎂-稻殼生物炭復合材料的制備方法及應用
本專利技術屬于水體及土壤污染修復
，特別涉及一種氧化鎂-稻殼生物炭復合材料的制備方法及應用。
技術介紹
2014年4月中旬，環境保護部和國土資源部發布了全國土壤污染狀況調查公報。調查結果顯示，全國土壤環境狀況總體不容樂觀，部分地區土壤污染較重，耕地土壤環境質量堪憂，工礦業廢棄地土壤環境問題突出。全國土壤總的點位超標率為16.1％，其中Cd為土壤首要污染物，點位超標率占7.0％，是環境中毒性最強的重金屬元素之一，具有生物遷移性強、極易被植物吸收和積累的特點，對動植物和人體均可產生毒害作用，對環境經濟和人類的身體健康造成了極大的隱患。國務院于2016年5月份發布的《土壤污染防治行動計劃》明確提出，到2030年土壤環境風險應得到全面管控。另外，水體安全形勢也隨著工業的發展變得愈發嚴峻。電鍍、線路板、化工、金屬冶煉等行業在生產過程中向環境中排放了大量的重金屬廢水。近年來重金屬污染事件呈多發態勢，對生態環境和群眾健康構成了嚴重威脅。如何妥善處理重金屬污染已成為水環境最頭痛的問題之一。生物炭含碳量高、具有較大的孔隙度和比表面積、表面含氧官能團豐富，其吸附性能高、成本低廉，具有改良土壤、增加碳匯、修復環境污染等功能，在環境污染修復領域有重要的應用前景，如何提高生物炭的吸附性能已經成為生物質資源利用和環境修復領域的一個重要研究方向。中國專利技術專利“一種氧化錳和生物炭復合吸附劑的制備方法”(申請號201510561953.X)以高錳酸鉀或高錳酸鈉為前處理劑，采用等體積浸漬法對生物質原料進行處理，然后再進行干燥處理和熱解碳化得到復合吸附劑材料，該方法制備的吸附劑由于負載錳而可能會對環境存在二次污染；中國專利技術專利“一種鈣鎂礦化生物炭及其制備方法與應用”(申請號201310353876.X)將粉碎的生物質與鎂鹽和鈣鹽溶液充分混合，干燥脫水后進行限氧升溫碳化得到吸附劑材料，該方法需要分步加入鎂鹽和鈣鹽、重復浸漬干燥，且制備的吸附劑限于去除畜禽廢水中的磷素；中國專利技術專利“負載鐵氧化物的生物炭復合材料材料及其制備方法與應用”(申請號201510037103.X)采用在超聲波作用下強化三價鐵鹽溶液浸漬生物質原料，然后在缺氧氣氛下進行高溫碳化得到負載鐵氧化物的生物炭復合材料，該材料能有效吸附水體中的砷，但在制備過程中鐵氧化物容易粘附與之接觸的介質材料、顏色較深。將同時具有沉淀作用和吸附作用的氧化鎂負載于生物炭制備土壤重金屬污染修復的材料還未見報道
技術實現思路
為了克服現有技術中存在的生物炭礦物組份含量低、對重金屬污染吸附能力低、難以降低重金屬生物有效性的不足和缺點，本專利技術的首要目的在于提供一種氧化鎂-稻殼生物炭復合材料的制備方法。該方法同時將植物中碳素鎖定為生物炭，減少了二氧化碳的排放。本專利技術的另一目的在于提供一種上述氧化鎂-稻殼生物炭復合材料的應用。所述的氧化鎂-稻殼生物炭復合材料可應用于吸附去除污染水土環境中的鎘。本專利技術目的通過以下技術方案實現：一種氧化鎂-稻殼生物炭復合材料的制備方法，包括以下操作步驟：(1)取新鮮的稻殼，洗凈后置于80-90℃條件下烘干10-16h，粉碎后過10-50目篩，在通N2絕氧的條件下以3-8℃/分鐘的速率升溫至300-400℃，保持該溫度條件下熱裂解2-4h，自然冷卻至室溫，用水清洗后烘干至恒重，得到稻殼生物炭；(2)將稻殼生物炭加入質量濃度為0.6-3％的氧化鎂懸浮液中獲得混合材料，氧化鎂的質量為混合材料質量的3-15％；攪拌混勻后超聲反應1-2h，置于85-105℃條件下20-24h，再轉入真空管式爐中于通N2條件下300-400℃熱處理20-60min，得到氧化鎂-稻殼生物炭復合材料。步驟(1)所述清洗的次數為2-3次。上述的氧化鎂-稻殼生物炭復合材料可應用于吸附去除污染水土環境中的鎘。所述吸附去除鎘污染廢水的具體過程如下：將鎘污染廢水pH值調節到5.0-7.0，按照每100mL鎘污染廢水投加0.3-0.8g氧化鎂-稻殼生物炭復合材料，震蕩吸附20-24h。所述鎘污染廢水在吸附前后利用原子吸收分光光度法測定鎘的質量濃度，鎘的去除率為98.5％以上。所述吸附去除鎘污染土壤的具體過程如下：按鎘污染土壤質量的1-2％加入氧化鎂-生物炭復合材料，充分混勻，加水使水分含量達到田間持水量的50-60％，反應15-20天。所述鎘污染土壤在吸附前后采樣并利用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)法分析Cd有效態濃度，Cd有效態濃度下降30％以上。與現有技術相比，本專利技術具有如下突出的優點及有益效果：(1)本專利技術采用一次熱裂解+浸漬負載+二次熱裂解技術，通過一次熱裂解+浸漬負載將氧化鎂均勻負載在生物炭上，二次熱裂解使氧化鎂在高溫下進一步向礦物相轉化，降低復合材料表面吸附的鎂鹽二次溶出風險，同時氧化鎂表面帶有的鎂氧基(Mg-O)是表面活潑的反應基團，為重金屬Cd的吸附提供大量吸附位點，大大降低了Cd的生物有效性、改善了目前吸附材料對Cd污染吸附效果低的現象。(2)本專利技術以農林廢棄物為原料制備生物炭復合吸附材料，所得材料屬于環境友好材料，能夠改善土壤理化性質，改良土壤，提高土壤肥力，同時提高了城鄉有機固體廢棄物資源化利用價值，將生物質廢棄物轉化成環境修復材料，物料低廉、來源廣泛，能夠有效地降低環境修復成本。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步詳細的描述，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例1(1)取新鮮的稻殼，清洗后置于85℃烘箱烘干16h，研磨過10目篩，置于真空管式爐中，按5℃/分鐘的速率升溫至350℃，保溫4h，自然冷卻至室溫，用水清洗3次后烘干至恒重，得到稻殼生物炭。(2)往100mL0.6％氧化鎂懸浮液中加入19.4g稻殼生物炭，超聲反應1h，置于105℃烘箱20h，再轉入真空管式爐中350℃熱處理30min，得到氧化鎂-稻殼生物炭復合材料。(3)取100mL含Cd廢水，調節pH值到5.0，加入0.3g所述的氧化鎂-生物炭復合材料，震蕩吸附24h，利用原子吸收分光光度法測定吸附前后Cd的質量濃度，Cd由200mg/L下降到2.83mg/L，去除率為98.59％。(4)取99g廣州某Cd污染農田土壤，加入1g所述的氧化鎂-生物炭復合材料，充分混勻，加水使水分含量達到田間持水量的60％，反應15天，采樣并利用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)法分析吸附前后Cd有效態濃度，Cd有效態濃度由253.9ug/kg下降到177.7ug/kg，降低了30.0％。實施例2(1)取新鮮的稻殼，清洗后置于80℃烘箱烘干16h，研磨過30目篩，置于真空管式爐中，按8℃/分鐘的速率升溫至400℃，保溫2h，自然冷卻至室溫，用水清洗2次后烘干至恒重，得到稻殼生物炭。(2)往100mL1％氧化鎂懸浮液中加入19g稻殼生物炭，超聲反應1h，置于90℃烘箱20h，再轉入真空管式爐中400℃熱處理20min，得到氧化鎂-稻殼生物炭復合材料。(3)取100mL含Cd廢水，調節pH值到7.0，加入0.8g所述的氧化鎂-生物炭復合材料，震蕩吸附24h，利用原子吸收分光光度法測定吸附前后Cd的質量濃度，Cd由200mg/L下降到0.08mg/L，去除率為99.96％。(4)取98g廣州某Cd污染農田土壤本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氧化鎂?稻殼生物炭復合材料的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：(1)取新鮮的稻殼，洗凈后置于80?90℃條件下烘干10?16h，粉碎后過10?50目篩，在通N

【技術特征摘要】
1.一種氧化鎂-稻殼生物炭復合材料的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：(1)取新鮮的稻殼，洗凈后置于80-90℃條件下烘干10-16h，粉碎后過10-50目篩，在通N2絕氧的條件下以3-8℃/分鐘的速率升溫至300-400℃，保持該溫度條件下熱裂解2-4h，自然冷卻至室溫，用水清洗后烘干至恒重，得到稻殼生物炭；(2)將稻殼生物炭加入質量濃度為0.6-3％的氧化鎂懸浮液中獲得混合材料，氧化鎂的質量為混合材料質量的3-15％；攪拌混勻后超聲反應1-2h，置于85-105℃條件下20-24h，再轉入真空管式爐中于通N2條件下300-400℃熱處理20-60min，得到氧化鎂-稻殼生物炭復合材料。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述用水清洗的次數為2-3次。3.一種根據權利要求1所述的制備方法制備得到的氧化鎂-稻殼生物炭復合材料。4.根據權利要求3所...

【專利技術屬性】
技術研發人員：林親鐵，項江欣，莫海文，鄭秋岳，郭見龍，
申請(專利權)人：廣東工業大學，
類型：發明
國別省市：廣東,44