一種脫模劑及其制備方法和在環氧樹脂灌封中的應用技術

本發明專利技術涉及一種脫模劑及其制備方法和在環氧樹脂灌封中的應用，尤其涉及一種含有疏水納米粒子的脫模劑及其制備方法和在環氧樹脂灌封中的應用，屬于環氧樹脂灌封的脫模工藝技術領域。本發明專利技術的含有疏水納米粒子的溶液狀脫模劑的制備原料廉價易得，制備過程簡單，脫模方法簡易，該脫模劑刷涂或噴涂得到的溶液膜，待其分散劑完全揮發后得到的由納米疏水顆粒構成的固體連續薄層具有良好的脫模效果，簡單的手動脫模法即可達到有效脫模的目的，且環氧制品和模具不被污染和損傷，脫模劑有效成分的耐熱性好，敞干時間較短。

Release agent, preparation method and application thereof in epoxy resin encapsulation

The invention relates to a release agent and its preparation method and application in epoxy resin, in particular to a release agent and preparation containing hydrophobic nanoparticles preparation and application in epoxy resin sealing in the demolding process belongs to the technical field of epoxy resin. The invention of the liquid release agent containing hydrophobic nanoparticles preparation of cheap material, simple preparation process, easy demoulding method, the release agent brushing or spraying the solution to the membrane, dispersant completely volatilized is composed of hydrophobic nano particles of solid continuous thin layer with stripping good effect manual release, can be reached by a simple and effective method to release, and epoxy products and molds no pollution and damage, heat release agent of effective ingredients, open dry for a short time.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種脫模劑及其制備方法和在環氧樹脂灌封中的應用，尤其涉及一種含有疏水納米粒子的脫模劑及其制備方法和在環氧樹脂灌封中的應用，屬于環氧樹脂灌封的脫模工藝
，尤其涉及在航天高壓電子產品的加固和提高航天電子產品的抗電強度中的應用。
技術介紹
航天高壓電子產品，因其高壓模塊內的電路存在局部電位差大、電場分布復雜的特點，通常的電裝方式將會產生高壓打火的問題，現一般采用灌封工藝方法，以固體介質代替空氣填充到元器件周圍，達到加固和提高抗電強度的作用。為得到較高的支持強度、適應較高的固化溫度，灌封工藝所用的灌封模具多為銅、鋁等金屬模具。由于環氧樹脂等灌封材料對金屬有較強的粘接性，故必須采取適宜的脫模材料和脫模工藝。目前已有的一些關于環氧樹脂脫模劑的公開專利，如裴金東，楊仲苗，“一種環氧樹脂制品用脫模劑組合物”，CN103753740A，；田部井純一，“半導體封裝用環氧樹脂組合物、半導體裝置及脫模劑”，CN102575085A，；曾祥云，李建國，“環氧樹脂脫模劑及其用途”，CN103419308A，；陳建梅，顧浩，戎紅仁，“澆鑄環氧樹脂用半永久性脫模劑”，CN102294770A，；劉鋒，李仕文，邵亞婷，“一種環氧玻璃鋼復合材料制造用脫模劑的制備方法”，CN1554524A；杉田末信，“脫模劑的制造方法以及脫模劑”，CN101993772A；R·H·莫菲特，“脫模劑組合物及其使用方法”，CN1795082；托比亞斯·貝尼格豪斯，德特勒夫·阿約希米，理查德·魏德，“脫模劑組合”，CN103171064A；馬清浩，“一種油質類固體脫模劑及其制備方法”，CN103450995A等。上述專利的脫模劑產品內大多含有硅油類、油脂類、酯類、脂肪酸類等材料，在熱真空條件下會揮發出污染物。一些特定的航天產品中含有對揮發污染物敏感的元器件，因此現有的含有硅油類、油脂類、酯類、脂肪酸類等材料的脫模劑不適用于航天產品。同樣以特氟龍材料為脫模材料的脫模劑由于在使用過程中會使用用壓縮氣體將特氟龍粉末噴出，會對人身健康造成危害。
技術實現思路
本專利技術的技術解決問題是：克服現有技術的不足，提出一種脫模劑及其制備方法和在環氧樹脂灌封中的應用。本專利技術的技術解決方案是：一種脫模劑，該脫模劑包括疏水納米粒子和分散劑，疏水納米粒子和分散劑的質量比為0.5％～2％：98％～99.5％；所述的疏水納米粒子為疏水納米二氧化硅、疏水納米二氧化鋯、疏水納米二氧化鈦、疏水納米氧化鋁、疏水納米氧化鋅、疏水納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物；所述的分散劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃、甲醇、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、乙醚中的一種或者兩種以上的混合物。所述的疏水納米粒子的平均粒徑為10～50nm。一種脫模劑的制備方法，該方法的步驟包括：第一步，無機納米粒子的表面活化：將無機納米粒子和過氧化氫水溶液在超聲條件下進行混合，然后在攪拌的條件下進行回流，得到混合物，對得到的混合物進行離心分離，取沉淀物，然后對沉淀物用去離子水進行超聲清洗，然后再進行離心分離，重復去離子水超聲清洗和離心分離3-5次，得到表面羥基活化的納米粒子；第二步，疏水納米粒子的制備：(1)將疏水分子、無水乙醇、去離子水和乙酸在超聲條件下進行混合，然后再攪拌1-1.5h，得到混合物A；(2)將第一步得到的表面羥基活化的納米粒子、無水乙醇和去離子水在超聲條件下進行混合，得到混合物B；(3)將步驟(1)得到的混合物A和步驟(2)得到的混合物B進行混合發生反應，得到產物C，對得到的產物C進行離心分離，取沉淀物，然后對沉淀物用去離子水進行超聲清洗，然后再進行離心分離，重復去離子水超聲清洗和離心分離3-5次，得到疏水納米粒子；第三步，含有疏水納米粒子的溶液狀脫模劑的制備：將第二步得到的疏水納米粒子與分散劑在超生條件下進行混合，得到含疏水納米粒子的溶液狀脫模劑。所述的第一步中，無機納米粒子為納米二氧化硅、納米二氧化鋯、納米二氧化鈦、納米氧化鋁、納米氧化鋅、納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物；無機納米粒子的平均粒徑為10～50nm。所述的第一步中，所述的過氧化氫水溶液的質量濃度為30％，無機納米粒子與過氧化氫水溶液的質量比為1：8-10；超聲條件為：溫度為室溫，時間為5-15min；回流溫度為80-95℃，優選回流溫度為90℃，回流時間為6-8h；所述的離心分離的轉速為10000～12000r/min，離心分離時間8-10min；所述的超聲清洗時間為30～60s；每次離心分離后在60～80℃溫度下真空干燥10～12h。所述的第二步中的步驟(1)中，疏水分子為全氟癸基三甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷；所述的疏水分子、無水乙醇、去離子水和乙酸的質量比為1:20-30:7-10:0.2-0.4；所述的超聲條件為：溫度為室溫，時間為5-15min。所述的第二步中的步驟(2)中，所述的表面羥基活化的納米粒子、無水乙醇和去離子水的質量比為1:40-50:15-25；所述的超聲條件為：溫度為室溫，時間為5-15min。所述的第二步中的步驟(3)中，所述的混合物A和混合物B進行混合時，混合物A中的疏水分子與混合物B中的表面羥基活化的納米粒子的質量比為3-5:1；所述的反應溫度為70～80℃，反應時間為10～12h；所述的離心分離的轉速為10000～12000r/min，離心分離時間為8-10min；每次離心分離后在60～80℃溫度下真空干燥10～12h。一種脫模劑在環氧樹脂灌封中的應用，步驟包括：將得到的溶液狀脫模劑采用刷涂的方法刷涂在基材或模具的灌封面上，靜置30min-2h，然后將待灌封的產品固定在基材或模具上，最后進行灌封環氧樹脂，待環氧樹脂固化后，從基材或模具上脫模，得到灌封后的產品。有益效果(1)本專利技術的含有疏水納米粒子的溶液狀脫模劑的制備原料廉價易得，制備過程簡單，脫模方法簡易、脫模效果好；(2)本專利技術的脫模劑為刷涂或噴涂得到的溶液膜，待其分散劑完全揮發后得到的由納米疏水顆粒構成的固體連續薄層具有良好的脫模效果(針對成型固化的環氧樹脂灌封膠)，通過簡單的手動脫模法即可達到有效脫模的目的，且環氧制品和模具不被污染和損傷，使用過程中無對人有害的物質析出；(3)本專利技術的脫模劑為凝聚層脫模劑，脫模效果好，脫模劑有效成分的耐熱性好(無機納米粒子的耐熱性好)，敞干時間較短(分散劑均為沸點較低且易揮發的有機溶劑)；(4)本專利技術是針對特定航天高壓電子產品灌封工藝而設計開發的一種脫模劑和使用方法；(5)本專利技術的含有疏水納米粒子的脫模劑在熱真空下可以保持長時間的穩定狀態，不會對被灌封產品產生污染，在使用過程中沒有粉塵產生，不會對人體造成危害；(6)本專利技術的脫模劑為采用常規刷涂或噴涂的涂敷方式，直接將溶液狀脫模劑涂敷在金屬模具(如鋁合金模具)里，待分散劑完全揮發后即得到由疏水納米粒子構成的固體連續薄層，該薄層針對固化成型的環氧制品具有良好的脫模效果；(7)本專利技術的脫模劑的組成成分少、制備流程簡單、工序易于操作，且脫模采用簡單的手動脫模法，可克服一般脫模工藝中成型制品和模具被污染和損傷、隔離性能差、脫模劑耐熱性能差、敞干時間長、脫模過程艱難繁瑣、制作成本高昂等缺點，該脫模工藝使用簡單方便的脫模劑和脫模方法即可達到環氧灌封制品良好本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種脫模劑，其特征在于：該脫模劑包括疏水納米粒子和分散劑，疏水納米粒子和分散劑的質量比為0.5％～2％：98％～99.5％；所述的疏水納米粒子為疏水納米二氧化硅、疏水納米二氧化鋯、疏水納米二氧化鈦、疏水納米氧化鋁、疏水納米氧化鋅、疏水納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物；所述的分散劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃、甲醇、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、乙醚中的一種或者兩種以上的混合物。

【技術特征摘要】
1.一種脫模劑，其特征在于：該脫模劑包括疏水納米粒子和分散劑，疏水納米粒子和分散劑的質量比為0.5％～2％：98％～99.5％；所述的疏水納米粒子為疏水納米二氧化硅、疏水納米二氧化鋯、疏水納米二氧化鈦、疏水納米氧化鋁、疏水納米氧化鋅、疏水納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物；所述的分散劑為乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃、甲醇、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、乙醚中的一種或者兩種以上的混合物。2.根據權利要求1所述的一種脫模劑，其特征在于：所述的疏水納米粒子的平均粒徑為10～50nm。3.一種脫模劑的制備方法，其特征在于：該方法的步驟包括：第一步，無機納米粒子的表面活化：將無機納米粒子和過氧化氫水溶液在超聲條件下進行混合，然后在攪拌的條件下進行回流，得到混合物，對得到的混合物進行離心分離，取沉淀物，然后對沉淀物用去離子水進行超聲清洗，然后再進行離心分離，重復去離子水超聲清洗和離心分離3-5次，得到表面羥基活化的納米粒子；第二步，疏水納米粒子的制備：(1)將疏水分子、無水乙醇、去離子水和乙酸在超聲條件下進行混合，然后再攪拌1-1.5h，得到混合物A；(2)將第一步得到的表面羥基活化的納米粒子、無水乙醇和去離子水在超聲條件下進行混合，得到混合物B；(3)將步驟(1)得到的混合物A和步驟(2)得到的混合物B進行混合發生反應，得到產物C，對得到的產物C進行離心分離，取沉淀物，然后對沉淀物用去離子水進行超聲清洗，然后再進行離心分離，重復去離子水超聲清洗和離心分離3-5次，得到疏水納米粒子；第三步，含有疏水納米粒子的溶液狀脫模劑的制備：將第二步得到的疏水納米粒子與分散劑在超生條件下進行混合，得到含疏水納米粒子的溶液狀脫模劑。4.根據權利要求3所述的一種脫模劑的制備方法，其特征在于：所述的第一步中，無機納米粒子為納米二氧化硅、納米二氧化鋯、納米二氧化鈦、納米氧化鋁、納米氧化鋅、納米氧化錫中的一種或兩種以上的混合物；無機納米粒子的平均粒徑為10～50nm。5.根...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉智偉，郝海燕，范傳強，馮野峰，白德鵬，朱海，鄭成君，張志成，
申請(專利權)人：西安空間無線電技術研究所，
類型：發明
國別省市：陜西;61