一種無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法技術

本發明專利技術提供一種無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，所述方法包括步驟：步驟1），將至少兩層金屬箔片進行堆垛，各層金屬箔片通過插層隔開，形成金屬箔片堆垛結構，其中，所述插層為不與所述金屬箔片反應的物質；步驟2），采用化學氣相沉積法于所述金屬箔片堆垛結構的各金屬箔片表面生長石墨烯。本發明專利技術的方法重復性高、簡單易行，可用于大面積高質量石墨烯的規模批量制備；本發明專利技術通過插層金屬箔片堆垛的方法，避免了金屬箔片之間的相互粘連，可一次性在CVD設備腔體中放入大量的金屬箔片，極大的提高了石墨烯的生長效率。

Method for preparing graphene by stacking metal foil without adhesion

The present invention provides a method for preparing graphene intercalation without adhesion of metal foil stacking system, which comprises the following steps: Step 1), at least two layers of metal foil by stacking, each layer of metal foil by intercalation separated, forming metal foil stacking structure, wherein, the intercalation reaction is not with the metal foil material; step 2), deposition on the surface of the metal foil metal foil stacking structure of graphene by chemical vapor growth. The method of the invention has high repeatability, simple and easy, can be used for large area high quality graphene scale mass production; the invention by intercalation of metal foil stacking, avoid mutual adhesion between metal foil, disposable CVD devices in the cavity into a large number of metal foil, which greatly improves the growth the efficiency of graphene.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于石墨烯薄膜制備
，特別是涉及一種無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法。
技術介紹
自2004年兩位在俄羅斯出生的科學家AndreGeim和KonstantinNovoselov發表第一篇有關石墨烯的論文后，石墨烯在科學界激起了巨大的波瀾，它的出現有望在現代電子科技領域引發新一輪革命。石墨烯具備很多優越的性能，例如高透光率、高電子遷移率、高電流密度、高機械強度、易于修飾等等。正因為這些特性，它被公認為制造透明導電薄膜、高頻晶體管、儲氫電池，乃至集成電路的理想材料，具有廣闊的市場應用前景。制備石墨烯的方法很多，這些方法各有特點，并且制備出的石墨烯有不同的用途。CVD法在金屬襯底上可以獲得大面積高質量的連續石墨烯，適于光電子和微電子領域的應用。目前，實驗室已經可以制備出小面積高質量的石墨烯，但是目前實驗室中的生長方法大多是一次在腔體中放一塊金屬襯底，效率非常低下，不適于大規模生長石墨烯。雖然，有人將金屬襯底完成一個圓筒形，可以將效率提高三倍；目前一些廠家采用的盒式多片生長技術，成本較高且效率提升有限；索尼公司專利技術的卷到卷的生長方式，由于避免了升降溫的時間，較大限度的提高了生產效率。相比而言，充分利用腔體的空間，利用堆垛或者成卷的方式一次放入盡量多的金屬，是最高效的做法。但是，金屬襯底擠在一起會在高溫時發生粘連，成為堆垛生長方法面臨的重要問題。基于以上所述，提供一種可以有效防止堆垛的金屬發生粘連的石墨烯的制備方法實屬必要。
技術實現思路
鑒于以上所述現有技術的缺點，本專利技術的目的在于提供一種無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，該方法重復性高、簡單易行；可有效解決堆垛生長中金屬襯底粘連的問題，極大提高石墨烯的制備效率。為實現上述目的及其他相關目的，本專利技術提供一種無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，所述方法包括步驟：步驟1)，將至少兩層金屬箔片進行堆垛，各層金屬箔片通過插層隔開，形成金屬箔片堆垛結構，其中，所述插層為不與所述金屬箔片反應的物質；步驟2)，采用化學氣相沉積法于所述金屬箔片堆垛結構的各金屬箔片表面生長石墨烯。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，步驟2)中，將所述金屬箔片堆垛結構放入化學氣相反應腔中，在800-1080℃下通入含碳氣體，在0.1-760torr的氣壓下反應0.1-9999min，然后將金屬箔片堆垛結構進行降溫，以于所述金屬箔片堆垛結構的各金屬箔片表面生長石墨烯。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述金屬箔片包括銅及銅的合金中的一種，所述銅的合金包括銅鎳合金、銅錫合金、銅釕合金及銅鉬合金中的一種。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述金屬箔片的厚度范圍為0.001-10mm。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述金屬箔片尺寸范圍為1-100000cm2。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述金屬箔片堆垛結構包含的金屬箔片的數量范圍為2-10000層。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述金屬箔片堆垛結構中各金屬箔片的材料種類為全部相同、部分相同或各不相同，所述金屬箔片堆垛結構中各金屬箔片的尺寸為全部相同、部分相同或各不相同。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述插層的材料不會在高溫與所述金屬箔片發生粘連，所述插層的材料包括藍寶石、二氧化硅及石墨中的一種。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述金屬箔片堆垛結構中各插層的材料種類為全部相同、部分相同或各不相同，所述金屬箔片堆垛結構中各插層的尺寸為全部相同、部分相同或各不相同。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述插層為片狀結構，其厚度范圍為0.001-10mm。作為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法的一種優選方案，所述插層的橫向尺寸大于或等于所述金屬箔片的橫向尺寸。本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，具有以下有益效果：1)本專利技術的方法重復性高、簡單易行，可用于大面積高質量石墨烯的規模批量制備；2)本專利技術通過插層金屬箔片堆垛的方法，避免了金屬箔片之間的相互粘連，可一次性在CVD設備腔體中放入大量的金屬箔片，極大的提高了石墨烯的生長效率。附圖說明圖1顯示為本專利技術的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法各步驟所呈現的結構示意圖。圖2顯示為本專利技術的插層金屬箔片堆垛結構的示意圖。圖3顯示為本專利技術實施例1中的藍寶石插層銅箔上石墨烯晶疇的光鏡照片。圖4顯示為本專利技術的實施例2中的石墨紙插層銅箔上石墨烯晶疇的光鏡照片。元件標號說明101插層102金屬箔片S11～S12步驟1)～步驟2)具體實施方式以下通過特定的具體實例說明本專利技術的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本專利技術的其他優點與功效。本專利技術還可以通過另外不同的具體實施方式加以實施或應用，本說明書中的各項細節也可以基于不同觀點與應用，在沒有背離本專利技術的精神下進行各種修飾或改變。請參閱圖1～圖4。需要說明的是，本實施例中所提供的圖示僅以示意方式說明本專利技術的基本構想，遂圖示中僅顯示與本專利技術中有關的組件而非按照實際實施時的組件數目、形狀及尺寸繪制，其實際實施時各組件的型態、數量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態也可能更為復雜。如圖1所示，本專利技術提供一種無粘連插層101金屬箔片102堆垛制備石墨烯的方法，所述方法包括步驟：如圖1所示，首先進行步驟1)S11，將至少兩層金屬箔片102進行堆垛，各層金屬箔片102通過插層101隔開，形成金屬箔片102堆垛結構，其中，所述插層101為不與所述金屬箔片102反應的物質。作為示例，所述金屬箔片102包括銅及銅的合金中的一種，所述銅的合金包括銅鎳合金、銅錫合金、銅釕合金及銅鉬合金中的一種。例如，所述金屬箔片102可以選用為單一金屬的銅箔片、或合金的銅鎳箔片等。作為示例，所述金屬箔片102的厚度范圍為0.001-10mm。例如，所述金屬箔片102的厚度可以為0.1mm、1mm、5mm等，可以依據需求進行選擇。通常來說，優選的范圍為0.1～1mm，既能保證金屬箔片102的強度，又能獲得較為密集的金屬箔片102堆垛結構。作為示例，所述金屬箔片102尺寸范圍為1-100000cm2。例如，所述金屬箔片102可以為矩形、圓形、橢圓形、梯形或其它不規則形狀，其尺寸可以為1cm2、5cm2、10cm2、100cm2、1000cm2甚至更大。作為示例，所述金屬箔片102堆垛結構包含的金屬箔片102的數量范圍為2-10000層。例如，所述金屬箔片102的數量可以為2層、5層、10層、100層、1000層等，優選為10～100層，可以保證生長的均勻性。作為示例，所述金屬箔片102堆垛結構中各金屬箔片102的材料種類為全部相同、部分相同或各不相同，所述金屬箔片102堆垛結構中各金屬箔片102的尺寸為全部相同、部分相同或各不相同。作為示例，所述插層101的材料不會在高溫與所述金屬箔片102發生粘連，所述插層101的材料包括藍寶石、二氧本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括步驟：步驟1)，將至少兩層金屬箔片進行堆垛，各層金屬箔片通過插層隔開，形成金屬箔片堆垛結構，其中，所述插層為不與所述金屬箔片反應的物質；步驟2)，采用化學氣相沉積法于所述金屬箔片堆垛結構的各金屬箔片表面生長石墨烯。

【技術特征摘要】
1.一種無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括步驟：步驟1)，將至少兩層金屬箔片進行堆垛，各層金屬箔片通過插層隔開，形成金屬箔片堆垛結構，其中，所述插層為不與所述金屬箔片反應的物質；步驟2)，采用化學氣相沉積法于所述金屬箔片堆垛結構的各金屬箔片表面生長石墨烯。2.根據權利要求1所述的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟2)中，將所述金屬箔片堆垛結構放入化學氣相反應腔中，在800-1080℃下通入含碳氣體，在0.1-760torr的氣壓下反應0.1-9999min，然后將金屬箔片堆垛結構進行降溫，以于所述金屬箔片堆垛結構的各金屬箔片表面生長石墨烯。3.根據權利要求1所述的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，其特征在于：所述金屬箔片包括銅及銅的合金中的一種，所述銅的合金包括銅鎳合金、銅錫合金、銅釕合金及銅鉬合金中的一種。4.根據權利要求1所述的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，其特征在于：所述金屬箔片的厚度范圍為0.001-10mm。5.根據權利要求1所述的無粘連插層金屬箔片堆垛制備石墨烯的方法，其特征在于：所述金屬箔片尺寸范圍為1-100000c...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張燕輝，于廣輝，隋妍萍，陳志鎣，鄧榮軒，葛曉明，梁逸儉，胡詩珂，
申請(專利權)人：中國科學院上海微系統與信息技術研究所，
類型：發明
國別省市：上海;31