一種用于重金屬檢測的液體陰極輝光放電光譜裝置及方法制造方法及圖紙

本發明專利技術提供光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置及使用該裝置檢測重金屬的方法，該裝置包括光化學蒸汽發生器單元、液體陰極輝光放電光譜儀單元以及連接所述光化學蒸汽發生器單元與所述液體陰極輝光光譜儀單元的聯用儀器接口單元；所述光化學蒸汽發生器單元形成為產生待測重金屬元素的揮發物的結構，所述揮發物經由所述聯用儀器接口單元被輸送至所述液體陰極輝光光譜儀單元產生的輝光放電微等離子體，并被激發而產生特征發射光譜，以此通過所述液體陰極輝光光譜儀單元的光纖耦合到微型光譜儀進行檢測。本發明專利技術結構簡單、安裝方便、體積小、成本低、方便實時地對重金屬元素進行檢測，并能夠提高對重金屬元素檢測靈敏度。

Apparatus and method for analyzing photochemical steam generator and liquid cathode glow discharge spectrometer and method for detecting heavy metal using the same

The present invention provides a method for photochemical steam generator and liquid cathode glow discharge spectrometer was used to analyze the device using the device and the detection of heavy metals, the device comprises a steam generator unit, photochemical liquid cathode glow discharge spectrometer unit and connected to the steam generator unit combined with photochemical instrument interface unit and the liquid cathode glow discharge spectrometer of the unit; the steam generator unit for generating photochemical formation of volatiles from the structure test of heavy metals, the volatiles via the combined glow discharge instrument interface unit is conveyed to the liquid cathode glow discharge spectrometer unit generates micro plasma, and was inspired by the characteristics of the emission spectrum of the fiber coupling liquid cathode glow discharge spectrometer unit to detect micro spectrometer. The invention has the advantages of simple structure, convenient installation, small volume, low cost, convenient detection of heavy metal elements in real time, and can improve the detection sensitivity of heavy metal elements.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于原子光譜分析領域，涉及一種用于重金屬元素檢測的小型化分析裝置及方法，更具體地，涉及一種用于重金屬元素檢測的綠色的光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置及使用該裝置檢測重金屬元素的檢測方法。
技術介紹
隨著現代工業的發展，環境中重金屬的污染和食品中重金屬的殘留等問題日益突出，嚴重危害人類的生命健康與安全。原子光譜/質譜分析儀器具有靈敏度高、線性范圍廣等特點，是目前重金屬元素微痕量分析應用最廣泛的檢測方法。傳統的原子光譜分析儀器主要包括原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體原子發射光譜/質譜儀等。但它們功率高、需要惰性氣體甚至危險性氣體，且成本和操作費用高，這些缺點限制了儀器在野外分析和監控的應用以及儀器向小型化和便捷式的發展。液體陰極輝光放電光譜儀兼具了光譜測量的穩定性以及無需霧化器、無需壓縮氣體、大氣壓下操作、體積小、功耗低、易于實行小型化和野外分析等優點，在新興的原子光譜分析中備受關注。采用液體陰極輝光放電發射光譜來檢測重金屬離子對原子光譜儀器的小型化和便攜式發展具有十分重要意義。然而，從實際應用及商品化的角度考慮，液體陰極輝光放電發射光譜對有些元素（如汞、鉛）的靈敏度較低，檢出限較高，不能滿足微痕量分析的要求。目前，國內外相關研究學者通過化學試劑增敏、分離與富集、氫化物發生氣體進樣等方法來提高液體陰極輝光放電發射光譜的靈敏度，降低儀器的檢出限。其中氣體進樣技術由于基體干擾少、傳輸效率高、選擇性好、靈敏度高、檢出限低等優點，備受科研工作者的關注與青睞。光化學蒸汽發生是最近迅速發展起來的一種樣品引入技術，它使用穩定的低分子有機酸，產生氫氣量少且綠色環保，并能承受高濃度的過渡金屬離子。同時，光化學蒸汽發生不僅可以檢測汞元素和氫化元素（砷、鉍、鍺、鉛、銻、硒、錫、碲），還可以檢測過渡金屬元素（鐵、鈷、鎳、銅）甚至非金屬元素（溴、碘、硫）。由于光化學蒸汽發生不僅具有氫化物發生中基體干擾少、傳輸效率高、選擇性好、靈敏度高等優點，而且還具有結構簡單、成本低、檢測元素廣、綠色環保等優點，這為液體陰極輝光放電發射光譜性能的提高和應用的拓展提供了有利的技術支撐。
技術實現思路
為克服現有重金屬元素檢測裝置及方法的不足，本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種結構簡單、安裝方便、體積小、成本低、方便實時地對重金屬元素進行檢測，并能夠提高對重金屬元素檢測靈敏度的光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置及使用該裝置檢測重金屬元素的方法。為了解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：提供一種光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置，包括光化學蒸汽發生器單元、液體陰極輝光放電光譜儀單元以及連接所述光化學蒸汽發生器單元與所述液體陰極輝光光譜儀單元的聯用儀器接口單元；所述光化學蒸汽發生器單元形成為產生待測重金屬元素的揮發物的結構，所述揮發物經由所述聯用儀器接口單元被輸送至所述液體陰極輝光光譜儀單元產生的輝光放電微等離子體，并被激發而產生特征發射光譜，以此通過所述液體陰極輝光光譜儀單元的光纖耦合到微型光譜儀進行檢測。優選地，所述液體陰極輝光放電光譜儀單元形成為如下結構：以電解質溶液為陰極，以通入載氣的空心鈦管為陽極，通過向兩極施加高壓而在兩極間產生輝光放電微等離子體，并采用光纖作為信號耦合器件，以將透鏡聚焦后的被測光耦合到微型光譜儀中的形式對待測重金屬元素進行檢測。較佳為，所述光化學蒸汽發生器單元形成為如下的流動注射模式：包括流動注射儀、光反應系統、氣體流量控制器、氣液分離器；所述流動注射儀包含兩個蠕動泵和六通閥；所述光反應系統是由紫外燈和石英反應管加工而成的螺旋反應管構成。優選地，所述流動注射儀中的一個蠕動泵將樣品與低分子有機酸的混合溶液運輸到所述光反應系統中；另一個蠕動泵運輸載氣并將所述光反應系統產生的所述待測重金屬元素揮發物運輸到所述氣液分離器中進行氣液分離，所述六通閥控制所述混合溶液和載氣進入所述光反應系統中的先后順序。也可以是，所述氣液分離器有四個接口，分別為載氣與揮發物進口、載氣與揮發物出口、載氣進口、廢液出口；所述載氣與所述揮發物進入所述氣液分離器的流速由所述另一個蠕動泵控制；所述載氣單獨進入所述氣液分離器的流速由所述氣體流量控制器控制；所述載氣與所述揮發物從所述載氣與揮發物出口通過所述聯用儀器接口單元直接進入到所述液體陰極輝光放電光譜儀單元中進行激發與檢測。本專利技術還提供一種使用光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置檢測重金屬的方法，包括以下步驟：取待測樣品與低分子有機酸的混合溶液，通過光化學蒸汽發生器單元使待測樣品產生揮發物并進行氣液分離后，借助載氣將所述揮發物導入液體陰極輝光放電光譜儀的空心鈦管陽極；取電解質溶液，使所述電解質溶液從所述液體陰極輝光放電光譜儀中的陰極毛細管頂端不斷溢出并與石墨電極接觸；在大氣壓條件下，在所述液體陰極輝光放電光譜儀單元中以所述電解質溶液為陰極，以空心鈦管為陽極，向兩電極施加高壓后，所述揮發物被激發，從而產生特征發射光譜；在呈現實像的范圍內選擇合適的物距，將由所述液體陰極輝光放電光譜儀中的透鏡聚焦后的特征發射光譜通過光纖耦合到微型光譜儀并測定待測樣品中重金屬元素的含量以實現對重金屬元素離子的檢測。優選地，所述低分子有機酸為甲酸或乙酸。優選地，所述電解質溶液為pH=0.8~1.2的無機酸，更優選的是所述電解質溶液為pH=0.8~1.2的硝酸或鹽酸。較佳為，所述載氣為惰性氣體，例如氬氣。本專利技術的一種光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用的分析裝置及使用該裝置用于重金屬元素檢測的分析方法其有益效果在于：（1）采用流動注射-光化學蒸汽發生進樣技術，簡化樣品前處理過程，降低基體效應，提高重金屬元素的檢測靈敏度，且結構簡單、應用范圍廣、綠色環保；（2）采用液體陰極輝光放電進行激發，在大氣壓下操作、體積小、功耗低，易于實行小型化和野外分析；（3）采用微型光譜儀進行檢測，與單色儀相比，體積更小、重量更輕、成本更低，能夠為原子光譜儀器向小型化和便捷式發展奠定了基礎。附圖說明圖1為根據本專利技術一實施形態的用于重金屬元素檢測的光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置的結構示意圖；圖2為使用本專利技術的光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置或使用本專利技術的方法得到的不含汞和含汞元素的發射信號全譜譜圖；圖3為使用本專利技術的光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置或使用本專利技術的方法得到的汞元素的特征發射光譜圖。附圖標記：1流動注射蠕動泵；1A蠕動泵1B蠕動泵2六通閥；3光反應系統；4樣品與低分子有機酸的混合溶液；5紫外燈；6螺旋反應管；7氣液分離器；8氣體流量控制器；9載氣；10限流電阻；11空心鈦管陽極；12石墨電極；13陰極玻璃毛細管；14玻璃管；15廢液；16電解質溶液；17普通蠕動泵；18液體池；19傳輸管；20聚光透鏡；21光纖；22微型光譜儀；23計算機。具體實施方式以下結合附圖和實施方式對本專利技術作進一步詳述，應理解，下述實施方式僅用于說明本專利技術，而非限制本專利技術。本專利技術提供一種光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置，包括光化學蒸汽發生器單元、液體陰極輝光放電光譜儀單元以及本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置，其特征在于，包括光化學蒸汽發生器單元、液體陰極輝光放電光譜儀單元以及連接所述光化學蒸汽發生器單元與所述液體陰極輝光光譜儀單元的聯用儀器接口單元；所述光化學蒸汽發生器單元形成為產生待測重金屬元素的揮發物的結構，所述揮發物經由所述聯用儀器接口單元被輸送至所述液體陰極輝光光譜儀單元產生的輝光放電微等離子體，并被激發而產生特征發射光譜，以此通過所述液體陰極輝光光譜儀單元的光纖耦合到微型光譜儀進行檢測。

【技術特征摘要】
1.一種光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置，其特征在于，包括光化學蒸汽發生器單元、液體陰極輝光放電光譜儀單元以及連接所述光化學蒸汽發生器單元與所述液體陰極輝光光譜儀單元的聯用儀器接口單元；所述光化學蒸汽發生器單元形成為產生待測重金屬元素的揮發物的結構，所述揮發物經由所述聯用儀器接口單元被輸送至所述液體陰極輝光光譜儀單元產生的輝光放電微等離子體，并被激發而產生特征發射光譜，以此通過所述液體陰極輝光光譜儀單元的光纖耦合到微型光譜儀進行檢測。2.根據權利要求1所述的光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置，其特征在于，所述液體陰極輝光放電光譜儀單元形成為如下結構：以電解質溶液為陰極，以通入載氣的空心鈦管為陽極，通過向兩極施加高壓而在兩極間產生輝光放電微等離子體，并采用光纖作為信號耦合器件，以將透鏡聚焦后的被測光耦合到微型光譜儀中的形式對待測重金屬元素進行檢測。3.根據權利要求1所述的光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置，其特征在于，所述光化學蒸汽發生器單元形成為如下的流動注射模式：包括流動注射儀、光反應系統、氣體流量控制器、氣液分離器；所述流動注射儀包含兩個蠕動泵和六通閥；所述光反應系統是由紫外燈和石英反應管加工而成的螺旋反應管構成。4.根據權利要求3所述的光化學蒸汽發生器與液體陰極輝光放電光譜儀聯用分析裝置，其特征在于，所述流動注射儀中的一個蠕動泵將樣品與低分子有機酸的混合溶液運輸到所述光反應系統中；另一個蠕動泵運輸載氣并將所述光反應系統產生的所述待測重金屬元素揮發物運輸到所述氣液分離器中進行氣液分...

【專利技術屬性】
技術研發人員：汪正，莫家媚，李青，張國霞，郭曉紅，
申請(專利權)人：中國科學院上海硅酸鹽研究所，
類型：發明
國別省市：上海;31